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1、(10)申请公布号 CN 104229802 A (43)申请公布日 2014.12.24 C N 1 0 4 2 2 9 8 0 2 A (21)申请号 201310251372.7 (22)申请日 2013.06.24 C01B 33/021(2006.01) (71)申请人潘龙祥 地址 212000 江苏省镇江市京口区旅游经济 开发区潘家湾999号 (72)发明人潘龙祥 (54) 发明名称 多晶硅的制作方法 (57) 摘要 本发明提供一种多晶硅的制作方法，属于太 阳能硅片制作技术领域。本发明通过下述技术方 案来实现：将石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98% 并生成工业硅；把工业硅粉碎并在流化床。
2、反应器 中，用无水氯化氢(HCl)与之反应，生成三氯氢 硅(SiHCl3)，反应温度为300度，反应形成气态 混合物(H2，HCl，SiHCl3，SiCl4，Si)；将气态混 合物过滤硅粉，冷凝SiHCl3、SiCl4，气态H2，HCl 返回到反应中或排放到大气中，然后分解冷凝物 SiHCl3、SiCl4，净化三氯氢硅；净化后的三氯氢 硅采用高温还原工艺，以高纯的SiHCl3在H2气氛 中还原沉积而生成多晶硅。本发明多晶硅的制作 方法的优点是节能降耗显著、成本低、质量好、采 用综合利用技术，对环境不产生污染，具有明显的 竞争优势。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书2页 (19)中。
3、华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104229802 A CN 104229802 A 1/1页 2 1.一种多晶硅的制作方法，其特征在于包括如下步骤： （1）将石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%并生成工业硅； （2）把工业硅粉碎并在流化床反应器中，用无水氯化氢(HCl)与之反应，生成三氯氢硅 (SiHCl3)，反应温度为300度，反应形成气态混合物(2， 1， Si13，SiC14，Si)； （3）将气态混合物过滤硅粉，冷凝Si13，SiC14，而气态2，1返回到反应中或 排放到大气中，然后分解冷凝物Si13，SiC14，净。
4、化三氯氢硅； （4）净化后的三氯氢硅采用高温还原工艺，以高纯的SiHCl3在H2气氛中还原沉积而生 成多晶硅。 权 利 要 求 书CN 104229802 A 1/2页 3 多晶硅的制作方法 技术领域 0001 本发明属于太阳能硅片制作技术领域，尤其涉及一种多晶硅的制作方法。 背景技术 0002 多晶硅是由硅纯度较低的冶金级硅提炼而来，由于各多晶硅生产工厂所用主辅原 料不尽相同，因此生产工艺技术不同；进而对应的多晶硅产品技术经济指标、产品质量指 标、用途、产品检测方法、过程安全等方面也存在差异，各有技术特点和技术秘密，总的来 说，目前国际上多晶硅生产主要的传统工艺有：改良西门子法、硅烷法和流化。
5、床法。改良西 门子法是目前主流的生产方法，采用此方法生产的多晶硅约占多晶硅全球总产量的85。 但这种提炼技术的核心工艺仅仅掌握在美、德、日等7家主要硅料厂商手中。这些公司的产 品占全球多晶硅总产量的90%，它们形成的企业联盟实行技术封锁，严禁技术转让。短期内 产业化技术垄断封锁的局面不会改变。 0003 在未来15-20年内，采用改良西门子法工艺投产多晶硅的资金将超过1,000亿 美元，太阳能级多晶硅的生产将仍然以改良西门子法为主，改良西门子法依然是目前生产 多晶硅最为成熟、最可靠、投产速度最快的工艺，与其他类型的生产工艺处于长期的竞争状 态，很难相互取代。尤其对于中国的企业，由于技术来源的局。
6、限性，选择改良西门子法仍然 是最现实的作法。在目前高利润的状况下，发展多晶硅工艺有一个良好的机遇，如何改善工 艺、降低单位能耗是我国多晶硅企业未来所面临的挑战。 发明内容 0004 为解决上述技术问题，本发明提供一种多晶硅的制作方法，本发明通过下述技术 方案来实现： （1）将石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%并生成工业硅； （2）把工业硅粉碎并在流化床反应器中，用无水氯化氢(HCl)与之反应，生成三氯氢硅 (SiHCl3)，反应温度为300度，反应形成气态混合物(2， 1， Si13，SiC14，Si)； （3）将气态混合物过滤硅粉，冷凝Si13、SiC14，气态2，1返回到反应中或排 放到大气。
7、中，然后分解冷凝物Si13、SiC14，净化三氯氢硅； （4）净化后的三氯氢硅采用高温还原工艺，以高纯的SiHCl3在H2气氛中还原沉积而生 成多晶硅。 0005 本发明多晶硅的制作方法的优点是节能降耗显著、成本低、质量好、采用综合利用 技术，对环境不产生污染，具有明显的竞争优势。 具体实施方式 0006 下面通过具体的实施例对本发明作进一步的说明。 0007 本发明多晶硅的制作方法所用设备主要有：氯化氢合成炉，三氯氢硅沸腾床加压 合成炉，三氯氢硅水解凝胶处理系统，三氯氢硅粗馏、精馏塔提纯系统，硅芯炉，节电还原 说 明 书CN 104229802 A 2/2页 4 炉，磷检炉，硅棒切断机，腐蚀。
8、、清洗、干燥、包装系统装置，还原尾气干法回收装置；其他包 括分析、检测仪器，控制仪表，热能转换站，压缩空气站，循环水站，变配电站，净化厂房等； （1）石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%并生成工业硅，其化学反应SiO2+CSi+CO2 （2）为了满足高纯度的需要，必须进一步提纯。把工业硅粉碎并用无水氯化氢(HCl)与 之反应在一个流化床反应器中，生成拟溶解的三氯氢硅(SiHCl3)； 其化学反应Si+HClSiHCl3+H2 反应温度为300度，该反应是放热的。同时形成气态混合物(2， 1， Si13， SiC14，Si)； （3）第二步骤中产生的气态混合物还需要进一步提纯，需要分解： 过滤硅粉，。
9、冷凝 Si13，SiC14，而气态2，1返回到反应中或排放到大气中。然后分解冷凝物 Si13，SiC14，净化三氯氢硅（多级精馏）； （4）净化后的三氯氢硅采用高温还原工艺，以高纯的SiHCl3在H2气氛中还原沉积而生 成多晶硅； 其化学反应SiHCl3+H2Si+HCl。 0008 多晶硅的反应容器为密封的，用电加热硅池硅棒（直径5-10毫米，长度1.5-2米， 数量80根），在1050-1100度在棒上生长多晶硅，直径可达到150-200毫米。这样大约三分 之一的三氯氢硅发生反应，并生成多晶硅。剩余部分同2，1，Si13，SiC14从反 应容器中分离。这些混合物进行低温分离，或再利用，或返回到整个反应中。气态混合物的 分离是复杂的、耗能量大的，从某种程度上决定了多晶硅的成本和该工艺的竞争力。 说 明 书CN 104229802 A 。