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1、(10)申请公布号 CN 104233795 A (43)申请公布日 2014.12.24 C N 1 0 4 2 3 3 7 9 5 A (21)申请号 201410431234.1 (22)申请日 2014.08.28 D06M 13/345(2006.01) D06M 11/50(2006.01) C04B 35/83(2006.01) D06M 101/40(2006.01) (71)申请人万山特区宏安摩擦材料有限公司 地址 554200 贵州省铜仁市万山区万山镇 (72)发明人周贵宏 单全庆 (74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限 公司 11002 代理人谷庆红 (54) 发明。
2、名称 一种碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维改性方 法 (57) 摘要 本发明涉及摩擦材料原料处理技术领域，尤 其是一种碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维改性方 法，通过碳纤维切分步骤，将碳纤维分割成符合要 求，并且易于操作的段状，进而降低碳纤维改性过 程的难度，降低碳纤维改性的成本，再结合碳纤维 的具体改性步骤，采用氰基溶液与碳纤维接触，并 控制其各个步骤的温度、时间以及清洗的方式和 清洗溶液的选取，进而改善了碳基陶瓷碳纤维的 性能，增强了碳纤维表面的活性。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书5页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 (10。
3、)申请公布号 CN 104233795 A CN 104233795 A 1/1页 2 1.一种碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维改性方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)碳纤维切分：取工业碳纤维毛毡置于粉碎机中，对碳纤维进行切分处理，切分之后 的碳纤维成3-7mm，待用； (2)碳纤维改性：将步骤1)获得的碳纤维置于氰基溶液中，其中碳纤维与氰基溶 液的质量体积比为(0.5-0.9)g：(15-25)ml，并将溶液温度由常温在30-50min升高至 1900-2300，并进行保温处理13-17h，再将其置于冷却箱中，按照降温速度为3-27/ min，降温至150-170后，对其进行保温处理1-3h。
4、，再向其中加入碳纤维重量0.7-1.3的 双氧水，并在10-30s将温度降低至5-10，保温0.5-1.1h，再置于自然环境中存放1-2h 后，先采用浓度为30的氯化钠溶液清洗2-3次，再采用清水冲洗清洗至洗液的PH值为7 时，停止清洗，再将其置于温度为60-70的进行烘干处理20-30min，即可获得碳基陶瓷制 动片原料中的碳纤维。 2.如权利要求1所述的碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维改性方法，其特征在于，所 述的氰基溶液为含有结构式(I)的成分的水溶液，其中结构式(I)在水溶液中的含量为 11-17，其结构式(I)为：NC-O-R-O-CN，其中R为C1-C7的烷基或环烷基。 3.如权利要求。
5、1所述的碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维改性方法，其特征在于，所述 的碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维，其特性为黑色纤维状，比重为1.201.30g/cm3，长度 35mm，丝径810um。 4.如权利要求1所述的碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维改性方法，其特征在于，所述 的碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维，其特性为黑色纤维状，比重为1.25g/cm3，长度4mm，丝 径9um。 权 利 要 求 书CN 104233795 A 1/5页 3 一种碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维改性方法 技术领域 0001 本发明涉及摩擦材料原料处理技术领域，尤其是一种碳基陶瓷制动片原料中的碳 纤维改性方法。 背景技术 0002 。
6、对于碳纤维的的改性，在现有技术中，均是根据碳纤维的用途来加以改性的，如专 利号为CN201410175448.7的一种碳纤维的表面改性方法其主要是将用作电极材料的碳 纤维材料的表面进行改性处理，采用活性金属与碳纤维毛毡进行分层处理进而获得在大电 流充放电条件下，能够具有大的质量比电容和良好的电容保持率。而对于碳纤维作为原料 来制作制动片，特别是制作碳基陶瓷制动片，进而排除金属制动片的制作，降低制动片的制 作成本，提高制动片的耐磨、耐高温性能，为此对于该性能，对于碳纤维也是需要进行改进， 才能够使得其满足碳基陶瓷制动片的制作需求，而对于采用碳纤维与陶瓷进行制作碳基陶 瓷制动片的技术方案中，并没有。
7、对碳纤维如何进行改性处理作介绍，也未见任何文献中见 报道。 0003 为此，本研究者通过长期的研究与探索，对碳纤维用于碳基陶瓷制动片的原料时， 对碳纤维的原料性能进行改善，为碳纤维材料的改性提供了一种新思路。 发明内容 0004 为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种碳基陶瓷制动片原料 中的碳纤维改性方法，其具有能够提高碳纤维质量，改善碳纤维的耐高温、耐摩擦性能，促 进碳纤维表面的活性，增强碳纤维与碳基陶瓷制动片制备过程中的其他原料进行微观化学 反应，改善碳基陶瓷制动片制作的原料性能，提高碳基陶瓷制动片的性能，促进碳基陶瓷制 动片技术的良好发展，确保碳基陶瓷制动片的合格率。 00。
8、05 具体是通过以下技术方案得以实现的： 0006 一种碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维改性方法，包括以下步骤： 0007 (1)碳纤维切分：取工业碳纤维毛毡置于粉碎机中，对碳纤维进行切分处理，切分 之后的碳纤维成3-7mm，待用； 0008 (2)碳纤维改性：将步骤1)获得的碳纤维置于氰基溶液中，其中碳纤维与氰基 溶液的质量体积比为(0.5-0.9)g：(15-25)ml，并将溶液温度由常温在30-50min升高至 1900-2300，并进行保温处理13-17h，再将其置于冷却箱中，按照降温速度为3-27/ min，降温至150-170后，对其进行保温处理1-3h，再向其中加入碳纤维重量0.7-。
9、1.3的 双氧水，并在10-30s将温度降低至5-10，保温0.5-1.1h，再置于自然环境中存放1-2h 后，先采用浓度为30的氯化钠溶液清洗2-3次，再采用清水冲洗清洗至洗液的PH值为7 时，停止清洗，再将其置于温度为60-70的进行烘干处理20-30min，即可获得碳基陶瓷制 动片原料中的碳纤维。 0009 所述的氰基溶液为含有结构式(I)的成分的水溶液，其中结构式(I)在水溶液中 说 明 书CN 104233795 A 2/5页 4 的含量为11-17，其结构式(I)为：NC-O-R-O-CN，其中R为C 1 -C 7 的烷基或环烷基。 0010 所述的碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维，其。
10、特性为黑色纤维状，比重为1.20 1.30g/cm3，长度35mm，丝径810um。 0011 所述的碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维，其特性为黑色纤维状，比重为1.25g/ cm3，长度4mm，丝径9um。 0012 与现有技术相比，本发明的技术效果体现在： 0013 通过碳纤维切分步骤，将碳纤维分割成符合要求，并且易于操作的段状，进而降 低碳纤维改性过程的难度，降低碳纤维改性的成本，再结合碳纤维的具体改性步骤，采用氰 基溶液与碳纤维接触，并控制其各个步骤的温度、时间以及清洗的方式和清洗溶液的选取， 进而改善了碳基陶瓷碳纤维的性能，增强了碳纤维表面的活性。 0014 通过对碳基陶瓷制动片的碳纤维。
11、原料进行改性处理，进而提高碳纤维的性能， 促进碳纤维表面的活性，确保了碳纤维与其他原料进行混合时，碳纤维能够与其他原料进 行强烈的微观化学反应，为碳基陶瓷制动片的高摩擦、耐高温性能提供了保障，提高了碳基 陶瓷制动片制作的合格率的概率，进而降低了碳基陶瓷制动片制作成本。 具体实施方式 0015 下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的 范围不仅局限于所作的描述。 0016 实施例1 0017 一种碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维改性方法，包括以下步骤： 0018 (1)碳纤维切分：取工业碳纤维毛毡置于粉碎机中，对碳纤维进行切分处理，切分 之后的碳纤维成3mm，待用； 0。
12、019 (2)碳纤维改性：将步骤1)获得的碳纤维置于氰基溶液中，其中碳纤维与氰基溶 液的质量体积比为0.5g：15ml，并将溶液温度由常温在30min升高至1900，并进行保温处 理13h，再将其置于冷却箱中，按照降温速度为3/min，降温至150后，对其进行保温处 理1h，再向其中加入碳纤维重量0.7的双氧水，并在10s将温度降低至5，保温0.5h，再 置于自然环境中存放1h后，先采用浓度为30的氯化钠溶液清洗2次，再采用清水冲洗清 洗至洗液的PH值为7时，停止清洗，再将其置于温度为60的进行烘干处理20min，即可获 得碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维。 0020 其中，上述步骤中采用的氰基溶。
13、液为NC-O-CH 2 -O-CN的水溶液，其在水溶液 中的含量为11。 0021 改性后的碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维，其特性为黑色纤维状，比重为1.20g/ cm3，长度3mm，丝径8um。 0022 实施例2 0023 一种碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维改性方法，包括以下步骤： 0024 (1)碳纤维切分：取工业碳纤维毛毡置于粉碎机中，对碳纤维进行切分处理，切分 之后的碳纤维成7mm，待用； 0025 (2)碳纤维改性：将步骤1)获得的碳纤维置于氰基溶液中，其中碳纤维与氰基溶 液的质量体积比为0.9g：25ml，并将溶液温度由常温在50min升高至2300，并进行保温处 说 明 书CN 1。
14、04233795 A 3/5页 5 理17h，再将其置于冷却箱中，按照降温速度为27/min，降温至170后，对其进行保温处 理3h，再向其中加入碳纤维重量1.3的双氧水，并在30s将温度降低至10，保温1.1h， 再置于自然环境中存放2h后，先采用浓度为30的氯化钠溶液清洗3次，再采用清水冲洗 清洗至洗液的PH值为7时，停止清洗，再将其置于温度为70的进行烘干处理30min，即可 获得碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维。 0026 氰基溶液为NC-O-C 7 H 14 -O-CN的水溶液，其在水溶液中的含量为17。 0027 改性后的碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维，其特性为黑色纤维状，比重为1.30。
15、g/ cm3，长度5mm，丝径10um。 0028 实施例3 0029 一种碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维改性方法，包括以下步骤： 0030 (1)碳纤维切分：取工业碳纤维毛毡置于粉碎机中，对碳纤维进行切分处理，切分 之后的碳纤维成3-7mm，待用； 0031 (2)碳纤维改性：将步骤1)获得的碳纤维置于氰基溶液中，其中碳纤维与氰基溶 液的质量体积比为0.8g：20ml，并将溶液温度由常温在40min升高至2100，并进行保温处 理15h，再将其置于冷却箱中，按照降温速度为17/min，降温至160后，对其进行保温处 理2h，再向其中加入碳纤维重量1.1的双氧水，并在20s将温度降低至8，保温0。
16、.9h，再 置于自然环境中存放1.5h后，先采用浓度为30的氯化钠溶液清洗3次，再采用清水冲洗 清洗至洗液的PH值为7时，停止清洗，再将其置于温度为65的进行烘干处理25min，即可 获得碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维。 0032 氰基溶液为NC-O-R-O-CN的结构式的水溶液，其中NC-O-R-O-CN结 构式中的R为甲基六元环烷基，其在水溶液中的含量为15。 0033 改性后的碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维，其特性为黑色纤维状，比重为1.25g/ cm3，长度4mm，丝径9um。 0034 在上述实施例3的碳基陶瓷制动片原料中的碳纤维改性方法中，氰基溶液为 NC-O-R-O-CN的结构式的水。
17、溶液，其中NC-O-R-O-CN结构式中的R还可以为三 元环烷基、四元环烷基、五元环烷基。 0035 试验例：采用上述实施例1改性处理后的碳纤维作为原料制作碳基陶瓷制动片， 具体的制作方法为： 0036 取原料：改性碳纤维12kg、陶瓷纤维19kg、芳纶纤维1kg、酚醛树脂8kg、矿物纤维 8kg、硫酸钡粉15kg、改性碳化硅2.5kg、摩擦改性剂16kg、无机润滑剂6.5kg、有机摩擦粉 4kg、增韧剂7kg、改良剂4kg。 0037 矿物纤维是热膨胀系数为0.1、折光系数为0.1、熔点为1750、莫氏硬度为2.4、 密度300g/cm3、PH值为7.8。 0038 有机润滑剂是由54的氟化。
18、钙、16的氟化锂、30三氧化二铝组成的混合物，以 重量百分比计。 0039 有机摩擦粉为石墨。 0040 增韧剂为环氧树脂增韧剂。 0041 改良剂为TORCO限滑摩擦改良剂。 0042 并按照下述操作步骤进行操作： 说 明 书CN 104233795 A 4/5页 6 0043 (1)原料混合：将上述原料按照重量份进行称取，并将其分类为纤维材料、树脂、 轻质材料、重质材料，并将分类完成的纤维材料按照重量份进行混合，并采用有两个铰刀， 其中一个铰刀的角度为60，另一个铰刀的角度为40，并在其上设置有挡料网，挡料网 离投料口高度为130mm，挡料网的网眼直径为8mm的300L立式搅拌混料机，在1。
19、500r/min 的搅拌速度下进行搅拌混合均匀后；再将树脂按照重量份配比加入其中，并调整搅拌转速 为2000r/min，搅拌均匀后，再向其中依次加入轻质材料、重质材料，并控制混料搅拌时间为 7min，获得水分重量百分比为0.01的混合料，待用； 0044 (2)模压成型：将步骤1)获得的混合料置于模芯楔角5、间隙0.15mm、硬度 HB210、平面度0.005mm、腔内温度为181的模具中，并采用模具单位面积承受40MPa的压 力，压制4min，即可获得初成品碳基陶瓷制动片； 0045 (3)热处理：将步骤2)获得的初成品碳基陶瓷制动片从常温环境中进行升温 至180、升温时间为35min，保温。
20、处理30min；再从180进行升温至190，升温时间为 50min，保温处理60min；再从190在50min升温至200，保温处理60min；再从200在 50min升温至210，保温处理60min；再从210在50min升温至220，保温处理180min； 再采用鼓风机进行鼓风吹冷处理，并控制风速，使得初成品碳基陶瓷制动片从220在 65min降低至温度120，即可获得碳基陶瓷制动片半成品； 0046 (4)打磨：将步骤3)获得的碳基陶瓷制动片半成品按照常规工艺步骤进行打磨处 理，即可获得成品碳基陶瓷制动片。 0047 并对上述制作得到的碳基陶瓷纤维片进行性能检测，其实验结果如下表1所示：。
21、 0048 0049 由上表1实验数据显示的结果可以看出，本发明的制动片具有较优的速度稳定性 说 明 书CN 104233795 A 5/5页 7 和温度稳定性，并且其磨损较低，是一种比较优异的制动片。 0050 再将上述的改性碳纤维替换成传统的碳纤维，并按照上述制作方法进行制备，并 对得到的碳基陶瓷制动片的性能进行检测，其结果如下表2所示： 0051 0052 由上表2来看，制作的碳基陶瓷制动片的部分抗磨损性能与国内汽车技术公司的 抗摩擦性能相比，较弱，不具有明显的进步。而将表1和表2的数据结合来看，能够给碳基 陶瓷制动片技术领域带来突出的进步和显著的效果。 0053 在此有必要指出的是：以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案所能达 到的技术效果做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的进一步的限定，本领域技术人员 在此基础上做出的不具有突出的实质性特征和非显著进步的改进，均属于本发明的保护范 畴。 说 明 书CN 104233795 A 。