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1、(10)申请公布号 CN 104072880 A (43)申请公布日 2014.10.01 C N 1 0 4 0 7 2 8 8 0 A (21)申请号 201310103239.7 (22)申请日 2013.03.28 C08L 23/14(2006.01) C08L 23/08(2006.01) C08L 23/06(2006.01) C08L 53/02(2006.01) C08L 75/04(2006.01) C08K 5/14(2006.01) C08K 5/103(2006.01) C08J 3/24(2006.01) C08J 9/236(2006.01) C08J 9/08(。
2、2006.01) C08J 9/10(2006.01) B29B 9/00(2006.01) B29B 7/00(2006.01) B29C 47/00(2006.01) B29C 43/00(2006.01) (71)申请人晋江凯基高分子材料有限公司 地址 362200 福建省晋江市陈埭镇湖中苏埭 工业区 (72)发明人张文俊 (54) 发明名称 一种TPO发泡微球的制备方法以及应用 (57) 摘要 一种TPO发泡微球的制备方法以及应用，它 涉及材料科学领域。它的重量比配方为：聚烯烃 弹性体20-30份、茂金属聚乙烯10-15份、苯乙 烯-丁二烯嵌段共聚物10-15份、发泡剂5-30份、 交。
3、联剂1.5-5.5份、接枝助剂1-5份、加工助剂 5-8份。它的制备方法为：发泡母粒的制备；TPO发 泡微球制备；发泡微球粘合；模压定型。它采用四 元共混(PP/MPE/POE/SEBS)和化学交联改性法， 对PP进行同时共混交联改性，利用正交实验研究 了PP改性的配方，分析改性后的PP的发泡性能和 力学性能，制备出具有优异性能的TPO发泡塑料， 连续挤出、操作简单、发泡倍率高，气泡均匀，并采 用粘胶模压形式制得成品。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 10407。
4、2880 A CN 104072880 A 1/1页 2 1.一种TPO发泡微球的制备方法以及应用，其特征在于它的重量比配方为：聚烯烃弹 性体20-30份、茂金属聚乙烯10-15份、苯乙烯丁二烯嵌段共聚物10-15份、发泡剂5-30份、 交联剂1.5-5.5份、接枝助剂1-5份、加工助剂5-8份。 2.根据权利要求1所述的一种TPO发泡微球的制备方法以及应用，其特征在于它的制 备方法为：(S1)、发泡母粒的制备：聚烯烃弹性体、茂金属聚乙烯，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚 物、发泡剂、交联剂、加工助剂按比例充分混合后，密炼机组密炼造粒制得发泡母粒，密炼机 造粒温度135，密炼时间13min，造粒机造粒温。
5、度105； (S2)、TPO发泡微球制备：将制得的发泡母粒与PP按7030比例混合，加入接枝助剂 进行接枝改性，接枝助剂质量分数1.5-3充分混合后在双螺杆挤出机挤出切粒，口模压力 设定10-35Mpa，口模温度设定110-115，制得TPO发泡微球； (S3)、发泡微球粘合：所制得的TPO发泡微球，选择特定的发泡倍率，相对应的密度，以 水性聚氨酯为熔体在常温下均匀搅拌，放置0.5小时后，制得TPO发泡微球初坯溶体； (S4)、模压定型：将制得发泡熔体导入既定的模腔，施加一定的压力，压力设定 10-15Mpa，在80-100度热压成型，模具的形状根据制品所需形状11设定。 3.根据权利要求1所。
6、述的一种TPO发泡微球的制备方法以及应用，其特征在于所述的 茂金属聚乙烯为采用茂金属技术制备而成的聚乙烯，分子量由3万到10万之间的一种或多 种混合物。 4.根据权利要求1所述的一种TPO发泡微球的制备方法以及应用，其特征在于所述的 聚烯烃弹性体POE为乙烯-1-辛烯嵌段共聚物，其粘度由17-35、硬度由54-84A中的一种或 多种混合物混合而成。 5.根据权利要求1所述的一种TPO发泡微球的制备方法以及应用，其特征在于所述的 交联剂为过氧化二异丙苯、双叔丁基过氧化二异丙基苯，一种或多种混合而成。 6.根据权利要求1所述的一种TPO发泡微球的制备方法以及应用，其特征在于接枝助 剂为三羟甲基丙烷。
7、三甲基丙烯酸酯，多元官能基团酯化物。 权 利 要 求 书CN 104072880 A 1/3页 3 一种 TPO 发泡微球的制备方法以及应用 技术领域 ： 0001 本发明涉及材料科学领域，尤其是一种泡沫聚烯烃材料的制备方法以及应用，具 体涉及到一种TPO发泡材料的制备方法以及应用。 背景技术 ： 0002 聚合物发泡塑料是以树脂为基体，在其内部有大量气泡的塑料，也可以认为是用 气体填充的塑料。其中，聚丙烯(PP)发泡塑料具有很多优点：质量轻、原料来源丰富、性价 比高；良好的耐热性；良好的拉伸性能、抗冲击性能；耐化学腐蚀能力强；微波适应性好；耐 油性好。PP发泡塑料主要由PP树脂组成，可以回收。
8、再利用，且其性能基本不变，是制备环境 友好型发泡塑料的理想材料。目前，已经成为许多行业中优先考虑选用的新型材料，有很大 的发展机遇。而且国家也开始限制PS泡沫塑料的使用，所以开展PP发泡塑料的研究既符 合国家的发展政策，有利于相关产业的发展，会带来良好的社会效益和经济效益。 0003 普通PP拉伸性能良好但冲击韧性差。在发泡温度下熔体强度会迅速降低，熔体 很难包裹助气体，发泡成型难以控制。为了解决这些问题，目前比较有效的改性方法是用 高熔体强度聚丙烯(HMSPP)只有美国、意大利、比利时、日本等少数国家能生产，应用比利 时montel公司的高熔体强度的聚丙烯(HMSPP)、PP均聚物以及化学发。
9、泡剂生产具有极细 小微孔而且均匀分布的发泡PP片材，该产品采用了通过特殊催化和聚合工艺开发成功的 HMSPP，该HMSPP在熔融加工时候具有很高的张力和应变硬化性，所以在气泡成长中不易破 裂，而其生产的发泡制品具有闭孔结构，因此具有较高的绝热性和刚性。而HMSPP价格较 高，会提高PP发泡材料的成本，较难应用于实际生产中另外一种在国内燕山化工等公司做 了大量实验研究，在超临界条件下进行发泡和共混、交联改性发泡。然后超临界条件需要在 惰性气体保护下，因此设备投入大，而且发泡不容易控制，会提高PP发泡材料的成本，较难 应用于实际生产中。 0004 无论应用物理发泡或者超临界发泡，其工艺都比较复杂，。
10、设备投入较大，产品质量 控制比较困难，而且需要特殊的高熔体强度作为发泡基材。 发明内容 ： 0005 本发明的目的是提供一种TPO发泡材料的制备方法以及应用，它采用四元共混 (PP/MPE/POE/SEBS)和化学交联改性法，对PP进行同时共混交联改性，利用正交实验研究 了PP改性的配方，分析改性后的PP的发泡性能和力学性能，制备出具有优异性能的TPO发 泡塑料，连续挤出、操作简单、发泡倍率高，气泡均匀，并采用粘胶模压形式制得成品。 0006 为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：它的重量比配方 为：聚烯烃弹性体(POE)20-30份、茂金属聚乙烯(MPE)10-15份、苯乙。
11、烯-丁二烯嵌段共聚 物(SEBS)10-15份、发泡剂5-30份、交联剂1.5-5.5份、接枝助剂(TMPTMA)1-5份、加工助 剂5-8份。 0007 它的制备方法为：S1、发泡母粒的制备：聚烯烃弹性体(POE)、茂金属聚乙烯 说 明 书CN 104072880 A 2/3页 4 (MPE)，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS)、发泡剂、交联剂、加工助剂按比例充分混合后， 密炼机组密炼造粒制得发泡母粒，密炼机造粒温度135，密炼时间13min，造粒机造粒温 度105； 0008 S2、TPO发泡微球制备：将制得的发泡母粒与PP按7030比例混合，加入接枝助 剂(TMPTMA)进行接枝改性，。
12、接枝助剂质量分数1.5-3充分混合后在双螺杆挤出机挤出切 粒，口模压力设定10-35Mpa，口模温度设定110-115，制得TPO发泡微球； 0009 S3、发泡微球粘合：所制得的TPO发泡微球，选择特定的发泡倍率，相对应的密度， 以水性聚氨酯为熔体在常温下均匀搅拌，放置0.5小时后，制得TPO发泡微球初坯溶体； 0010 S4、模压定型：将制得发泡熔体导入既定的模腔，施加一定的压力，压力设定 10-15Mpa，在80-100度左右热压成型，模具的形状根据制品所需形状11设定。 0011 上述制备方法中，所述的PP为等规共聚聚丙烯，间规共聚聚丙烯、无规共聚聚丙 烯的一种或者多种以上混合物。 0。
13、012 上述制备方法中，所述的茂金属聚乙烯为采用茂金属技术制备而成的聚乙烯，分 子量由3万到10万之间的一种或者多种混合物。 0013 上述制备方法中，所述的聚烯烃弹性体POE为乙烯-1-辛烯嵌段共聚物，其粘度由 17-35、硬度由54-84A中的一种或者多种混合物混合而成。 0014 上述制备方法中，所述的发泡剂为偶氮二甲酰胺、碳酸氢钠中的一种或者按比例 混合而成。 0015 上述制备方法中，所述的交联剂为过氧化二异丙苯、双叔丁基过氧化二异丙基苯， 一种或者多种混合而成。 0016 上述制备方法中，接枝助剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，多元官能基团酯化 物。 0017 上述制备方法中，所述的。
14、加工助剂为过氧化锌、硬脂酸锌、硬脂酸、AO抗氧化剂、防 老剂，一种或者多种混合而成 0018 本发明的有益效果在于：采用TPO发泡微球方式设定，取材容易、成本低廉，采用 工艺简单，设备投入少，克服了传统化学发泡和超临界物理发泡工艺复杂，设备投入大，控 制困难等缺点，采用密炼机制备发泡母粒、双螺杆挤出机改性接枝发泡，模具热压成型系列 工艺，所得制品密度为0.05-0.9，性能十分优异，具有环境友好，不破坏大气层的优点，所制 得制品质轻，比重从0.5-0.9g/cm3均可制得，制品具有柔韧，手感好，回弹优良等优势。 具体实施方式 ： 0019 本具体实施方式采用以下技术方案：它的重量比配方为：聚烯。
15、烃弹性体(POE)28 份、茂金属聚乙烯(MPE)12份、苯乙烯丁二烯嵌段共聚物(SEBS)15份、发泡剂28份、交联剂 5份、接枝助剂(TMPTMA)4份、加工助剂8份。 0020 它的制备方法为：S1、发泡母粒的制备：聚烯烃弹性体(POE)、茂金属聚乙烯 (MPE)，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS)、发泡剂、交联剂、加工助剂按比例充分混合后， 密炼机组密炼造粒制得发泡母粒，密炼机造粒温度135，密炼时间13min，造粒机造粒温 度105； 0021 S2、TPO发泡微球制备：将制得的发泡母粒与PP按7030比例混合，加入接枝助 说 明 书CN 104072880 A 3/3页 5 剂(。
16、TMPTMA)进行接枝改性，接枝助剂质量分数1.5-3充分混合后在双螺杆挤出机挤出切 粒，口模压力设定10-35Mpa，口模温度设定110-115，制得TPO发泡微球； 0022 S3、发泡微球粘合：所制得的TPO发泡微球，选择特定的发泡倍率，相对应的密度， 以水性聚氨酯为熔体在常温下均匀搅拌，放置0.5小时后，制得TPO发泡微球初坯溶体； 0023 S4、模压定型：将制得发泡熔体导入既定的模腔，施加一定的压力，压力设定 10-15Mpa，在80-100度左右热压成型，模具的形状根据制品所需形状11设定。 0024 上述制备方法中，所述的PP为等规共聚聚丙烯，间规共聚聚丙烯、无规共聚聚丙 烯的。
17、一种或者多种以上混合物。 0025 上述制备方法中，所述的茂金属聚乙烯为采用茂金属技术制备而成的聚乙烯，分 子量由3万到10万之间的一种或者多种混合物。 0026 上述制备方法中，所述的聚烯烃弹性体POE为乙烯-1-辛烯嵌段共聚物，其粘度由 17-35、硬度由54-84A中的一种或者多种混合物混合而成。 0027 上述制备方法中，所述的发泡剂为偶氮二甲酰胺、碳酸氢钠中的一种或者按比例 混合而成。 0028 上述制备方法中，所述的交联剂为过氧化二异丙苯、双叔丁基过氧化二异丙基苯， 一种或者多种混合而成。 0029 上述制备方法中，接枝助剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，多元官能基团酯化 物。 00。
18、30 上述制备方法中，所述的加工助剂为过氧化锌、硬脂酸锌、硬脂酸、AO抗氧化剂、防 老剂，一种或者多种混合而成 0031 本具体实施方式的有益效果在于：采用TPO发泡微球方式设定，取材容易、成本低 廉，采用工艺简单，设备投入少，克服了传统化学发泡和超临界物理发泡工艺复杂，设备投 入大，控制困难等缺点，采用密炼机制备发泡母粒、双螺杆挤出机改性接枝发泡，模具热压 成型系列工艺，所得制品密度为0.05-0.9，性能十分优异，具有环境友好，不破坏大气层的 优点，所制得制品质轻，比重从0.5-0.9g/cm3均可制得，制品具有柔韧，手感好，回弹优良 等优势。 0032 以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但是本发明的保护范围不仅限于此，任何 熟悉本技术领域的人员在本发明专利揭露的技术范围内，轻易想到的变化和更替，都应涵 盖在本发明保护范围内。 说 明 书CN 104072880 A 。