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1、(10)申请公布号 CN 104099486 A (43)申请公布日 2014.10.15 C N 1 0 4 0 9 9 4 8 6 A (21)申请号 201310120020.8 (22)申请日 2013.04.09 C22B 59/00(2006.01) C22B 3/04(2006.01) (71)申请人湖北理工学院 地址 435003 湖北省黄石市桂林北路16号 (72)发明人邓祥义 左小华 张丽丽 刘凯 (74)专利代理机构黄石市三益专利商标事务所 42109 代理人瞿晖 (54) 发明名称 一种风化壳淋积型稀土矿淋浸的分离方法 (57) 摘要 本发明涉及一种风化壳淋积型稀土矿淋。
2、浸的 分离方法,包括下述步骤：取风化壳淋积型稀 土矿，装入高500mm，直径50mm的玻璃柱内；将 硫酸铵、氯化铵、硝酸铵分别配制成质量分数为 2%的溶液，选用任意两种溶液按113的质量 比混合成复合铵盐浸取剂；将上述浸取剂和稀 土矿按1110的液固比和以0.12ml/min 的速度滴加于玻璃柱内的稀土矿上，进行连续淋 洗，收集浸出液；将浸出液浓缩至开始有固体 析出，再于110下烘干，即得到富集的稀土矿； 该富集的稀土矿经检测，浸取率高于94.5%，纯度 达到93.2%以上；本发明方法成本低、操作简单、 浸取率高，产品纯度高，工艺时间短，能耗低，具有 很大的经济效益。 (51)Int.Cl. 。
3、权利要求书1页 说明书4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 104099486 A CN 104099486 A 1/1页 2 1.一种风化壳淋积型稀土矿淋浸的分离方法,其特征在于包括下述步骤： 取风化壳淋积型稀土矿，装入高500mm，直径50mm的玻璃柱内； 将硫酸铵、氯化铵、硝酸铵分别配制成质量分数为2%的溶液，选用任意两种溶液按 113的质量比混合成复合铵盐浸取剂； 将上述浸取剂和稀土矿按1110的液固比和以0.12ml/min的速度滴加于 玻璃柱内的稀土矿上，进行连续淋洗，收集浸出液； 将浸出液浓缩至开始。
4、有固体析出，再于110下烘干，即得到富集的稀土矿；该富集 的稀土矿经检测，浸取率高于94.5%，纯度达到93.2%以上。 2.根据权利要求1所述的一种风化壳淋积型稀土矿淋浸的分离方法，其特征在于包括 下述步骤： 称取500g江西龙南风化壳淋积型重稀土矿，其中稀土品位为1.5%；将其装入高 500mm，直径50mm的玻璃柱内； 将硫酸铵和氯化铵分别配制成质量分数为2%的溶液，取硫酸铵和氯化铵两种溶液 按13的质量比混合成复合铵盐浸取剂； 将上述浸取剂和稀土矿按15的液固比和以0.10.6ml/min的速度连续滴加于 玻璃柱内的稀土矿上，收集浸出液； 将收集的浸出液浓缩至开始有固体析出，再于110。
5、下烘干，即得到富集的稀土矿 7.3g，经检测，浸取率为98.6%，稀土矿的纯度为96.6%。 3.根据权利要求1所述的一种风化壳淋积型稀土矿淋浸的分离方法，其特征在于包括 下述步骤： 称取500g江西龙南风化壳淋积型重稀土矿，其中稀土矿品位为1.5%；将其装入高 500mm，直径50mm的玻璃柱内； 将硝酸铵和硫酸铵分别配制成质量分数为2%的溶液，取硝酸铵和硫酸铵两种溶液 按11.25的质量比混合成复合铵盐浸取剂； 将上述浸取剂和稀土矿按11的液固比和以1.52.0ml /min的速度连续滴加 于玻璃柱内的稀土矿上，收集浸出液； 将收集的浸出液浓缩至开始有固体析出，再于110下烘干，即得到富集。
6、的稀土矿 7.2g，经检测，浸取率为98.0%，稀土矿的纯度为96.0%。 4.根据权利要求1或2或3所述的一种风化壳淋积型稀土矿淋浸的分离方法，其特征 在于：所述的风化壳淋积型稀土矿为取自江西龙南风化壳淋积型重稀土矿。 权 利 要 求 书CN 104099486 A 1/4页 3 一种风化壳淋积型稀土矿淋浸的分离方法 技术领域 0001 本发明属于一种稀土矿分离富集的方法，尤其涉及一种风化壳淋积型稀土矿淋浸 的分离方法。 背景技术 0002 我国是稀土资源储藏大国，同时也是稀土产品生产、应用和出口大国。目前，稀 土广泛应用于石油化工、冶金、材料、电子、医学等领域，稀土主要来源于矿石的提取。风。
7、 化壳淋积型稀土矿的矿石品位低，矿石粒度较细，稀土主要以水合离子或羟基水合离子 被吸附在粘土矿物上，采用常规的磁选、重选等物理选矿法无法富集稀土，只能采用化学 选矿法回收稀土。根据风化壳淋积型稀土矿以离子为主的特点，采用电解质溶液进行离 子交换浸取稀土；近年来，原地浸取工艺解决了破坏植被、“搬山”运动及水土流失等问 题。譬如淡永福（淡永福.原地浸析采矿法在稀土矿中的研究和应用J.有色金属设 计,2006,33(1):7-10.）在不破坏矿区地表植被的情况下，通过浅井将浸出剂溶液直接注入 矿体，浸取剂溶液沿稀土矿物的孔隙渗入矿体，以一定的流速均匀渗透。浸取剂溶液在重力 和外界压力作用下，在矿石孔。
8、隙中扩散并挤压出孔裂隙水，同时浸取剂溶液中的阳离子与 吸附在稀土矿物表面的稀土离子进行交换，进一步扩散到溶液中，生成孔裂隙稀土浸出液， 然后稀土浸出液流入集液沟，收集浸取液并进行浓缩和富集处理。另有报道(卢盛良,卢朝 晖,吴南萍.淋积型稀土矿柱浸试验研究J.江西科学,1998,16(2):77-83.)，根据风化 壳淋积型稀土矿的浸矿机理，采用柱浸工艺浸取稀土，该工艺可浸性能好，浸取剂耗量小， 资源利用率高。但由于风化壳淋积型稀土矿床的构成复杂和对原地浸出方法研究不够深入 和全面，仍存在稀土浸取率低，浸出液杂质含量高等问题。 发明内容 0003 本发明的目的就是提供一种成本低、操作简单、浸取率。
9、高，浸出液杂质含量低的风 化壳淋积型稀土矿淋浸的分离方法。 0004 本发明的一种风化壳淋积型稀土矿淋浸的分离方法,包括下述步骤： 取风化壳淋积型稀土矿，装入高500mm，直径50mm的玻璃柱内； 将硫酸铵、氯化铵、硝酸铵分别配制成质量分数为2%的溶液，选用任意两种溶液按 113的质量比混合成复合铵盐浸取剂； 将上述浸取剂和稀土矿按1110的液固比和以0.12ml/min的速度滴加于 玻璃柱内的稀土矿上，进行连续淋洗，收集浸出液； 将浸出液浓缩至开始有固体析出，再于110下烘干，即得到富集的稀土矿；该富集 的稀土矿经检测，浸取率高于94.5%，纯度达到93.2%以上。 0005 本发明的优选方。
10、法之一包括下述步骤： 称取500g江西龙南风化壳淋积型重稀土矿，其中稀土品位为1.5%；将其装入高 500mm，直径50mm的玻璃柱内； 说 明 书CN 104099486 A 2/4页 4 将硫酸铵和氯化铵分别配制成质量分数为2%的溶液，取硫酸铵和氯化铵两种溶液 按13的质量比混合成复合铵盐浸取剂； 将上述浸取剂和稀土矿按15的液固比和以0.10.6ml/min的速度连续滴加于 玻璃柱内的稀土矿上，收集浸出液； 将收集的浸出液浓缩至开始有固体析出，再于110下烘干，即得到富集的稀土矿 7.3g，经检测，浸取率为98.6%，稀土矿的纯度为96.6%。 0006 本发明的优选方法之二包括下述步骤。
11、： 称取500g江西龙南风化壳淋积型重稀土矿，其中稀土矿品位为1.5%；将其装入高 500mm，直径50mm的玻璃柱内； 将硝酸铵和硫酸铵分别配制成质量分数为2%的溶液，取硝酸铵和硫酸铵两种溶液 按1：1.25的质量比混合成复合铵盐浸取剂； 将上述浸取剂和稀土矿按1：1的液固比和以1.52.0ml /min的速度连续滴加于 玻璃柱内的稀土矿上，收集浸出液； 将收集的浸出液浓缩至开始有固体析出，再于110下烘干，即得到富集的稀土矿 7.2g，经检测，浸取率为98.0%，稀土矿的纯度为96.0%。 0007 所述的风化壳淋积型重稀土矿原矿为取自江西龙南风化壳淋积型重稀土矿。 0008 本发明方法所。
12、制得的富集稀土矿，采用EDTA容量法测定稀土的浸取率和通过草 酸重量法分析灼烧得到氧化稀土产品的纯度，具体操作方法见包头稀土研究所院编.稀土 分析手册M,包头：中国稀土学会,1995:19-137.。 0009 本发明从风化壳淋积型稀土矿矿床特征和矿物学性质出发，通过室内模拟风化壳 淋积型稀土矿石原地可浸特性，利用复合铵盐注入矿体与矿体中的稀土离子发生交换作用 提取稀土，由于铵盐溶液粘度小，在稀土矿中渗透性好，有利于提高淋浸稀土溶液浓度，提 高稀土的浸取率，减少溶液中杂质含量；同时，利用稀土矿中某些金属离子与浸取剂中酸根 离子反应生成沉淀，沉积于稀土原矿中，有利于稀土离子的浸出。通过优化浸取工。
13、艺，可解 决稀土浸取率低，浸出液杂质含量高等问题，同时，节省了工艺时间，降低能耗，提高了经济 效益。 0010 本发明与现有技术相比，具有如下的优点： 1原料硫酸铵、氯化铵、硝酸铵等在市场上易买到，且成本较低； 2采用复合铵盐注入矿体与矿体中的稀土离子发生交换作用提取稀土，操作简单； 3利用铵盐溶液粘度小，在稀土矿中渗透性好，有利于提高淋浸稀土溶液浓度，提高稀 土的浸取率，减少溶液中杂质含量；同时，利用稀土矿中某些金属离子与浸取剂中酸根离子 反应生成沉淀，沉积于稀土原矿中，有利于稀土离子的浸出； 4、本发明按淡永福公开的方法，在不破坏矿区地表植被的情况下，通过浅井将浸出剂 溶液直接注入矿体，浸。
14、取剂溶液沿稀土矿物的孔隙渗入矿体，以一定的流速均匀渗透。采 用复合铵盐淋浸江西龙南原地的风化壳淋积型重稀土矿后富集得到的稀土矿的浸取率在 94.5%以上，稀土矿（含有钇、铕、铈等稀土氧化物）纯度可达到93.2%以上，说明本发明方法 可行，且具有较好的浸取效果。 具体实施方式 说 明 书CN 104099486 A 3/4页 5 0011 实施例1 称取500g取自江西龙南风化壳淋积型重稀土矿，其中稀土矿品位为1.5%, 将其装 入高500mm，直径50mm的玻璃柱内； 将硫酸铵与氯化铵分别配制成质量分数为2%的溶液，取硫酸铵与氯化铵两种溶液 按13质量比混合成复合铵盐浸取剂； 将上述浸取剂和稀。
15、土矿按15的液固比和以0.10.6ml/min的速度连续滴加于 玻璃柱内的稀土矿上，收集浸出液； 将收集的浸出液浓缩至开始有固体析出，再于110下烘干，即得到富集的稀土矿 7.3g，经检测，浸取率为98.6%，稀土矿的纯度为96.6%。 0012 实施例2 称取500g取自江西龙南风化壳淋积型重稀土矿，其中稀土矿品位为1.5%, 将其装 入高500mm，直径50mm的玻璃柱内； 将氯化铵与硫酸铵分别配制成质量分数为2%的溶液，取氯化铵与硫酸铵两种溶液 按12质量比混合成复合铵盐浸取剂； 将上述浸取剂和稀土矿按12的液固比和以0.61ml/min的速度连续滴加于玻 璃柱内的稀土矿上，收集浸出液；。
16、 将收集的浸出液浓缩至开始有固体析出，再于110下烘干，即得到富集的稀土矿 7.1g，经检测，浸取率为96.5%，稀土矿的纯度为93.8%。 0013 实施例3 称取500g取自江西龙南风化壳淋积型重稀土矿，其中稀土矿品位为1.5%，将其装入 高500mm，直径50mm的玻璃柱内； 将硝酸铵与氯化铵分别配制成质量分数为2%的溶液，取硝酸铵与氯化铵两种溶液 按11.67质量比混合成复合铵盐浸取剂； 将上述浸取剂和稀土矿按18的液固比和以11.5ml/min的速度连续滴加于玻 璃柱内的稀土矿上，收集浸出液； 将收集的浸出液浓缩至开始有固体析出，再于110下烘干，即得到富集的稀土矿 7.2g，经检测。
17、，浸取率为97.2%，稀土矿的纯度为95.2%。 0014 实施例4 称取500g取自江西龙南风化壳淋积型重稀土矿，其中稀土矿品位为1.5%，将其装入 高500mm，直径50mm的玻璃柱内； 将硝酸铵与硫酸铵分别配制成质量分数为2%的溶液，取硝酸铵与硫酸铵两种溶液 按11.25质量比混合成复合铵盐浸取剂； 将上述浸取剂和稀土矿按11的液固比和以1.52.0ml/min的速度连续滴加于 玻璃柱内的稀土矿上，收集浸出液； 将收集的浸出液浓缩至开始有固体析出，再于110下烘干，即得到富集的稀土矿 7.2g，经检测，浸取率为98.0%，稀土矿的纯度为96.0%。 0015 实施例5 称取500g取自江。
18、西龙南风化壳淋积型重稀土矿，其中稀土矿品位为1.5%，将其装入 高500mm，直径50mm的玻璃柱内； 说 明 书CN 104099486 A 4/4页 6 将氯化铵与硝酸铵分别配制成质量分数为2%的溶液，取氯化铵与硝酸铵两种溶液 按11.56质量比混合成复合铵盐浸取剂； 将上述浸取剂和稀土矿按11.25的液固比和以0.91.3ml/min的速度连续滴 加于玻璃柱内的稀土矿上，收集浸出液； 将收集的浸出液浓缩至开始有固体析出，再于110下烘干，即得到富集的稀土矿 7.0g，经检测，浸取率为95.3%，稀土矿的纯度为93.8%。 0016 实施例6 称取500g取自江西龙南风化壳淋积型重稀土矿，其中稀土矿含品位为1.5%，将其装 入高500mm，直径50mm的玻璃柱内； 将硫酸铵与硝酸铵分别配制成质量分数为2%的溶液，取硫酸铵与硝酸铵两种溶液 按11.1质量比混合成复合铵盐浸取剂； 将上述浸取剂和稀土矿按1：10的液固比和以1.51.8ml/min的速度连续滴加于 玻璃柱内的稀土矿上，收集浸出液； 将收集的浸出液浓缩至开始有固体析出，再于110下烘干，即得到富集的稀土矿 7.1g，经检测，浸取率为96.5%，稀土矿的纯度为94.1%。 说 明 书CN 104099486 A 。