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1、(10)申请公布号 CN 104024492 A (43)申请公布日 2014.09.03 C N 1 0 4 0 2 4 4 9 2 A (21)申请号 201280059156.6 (22)申请日 2012.12.03 2011-265342 2011.12.02 JP C30B 29/36(2006.01) (71)申请人株式会社电装 地址日本爱知县 申请人丰田自动车株式会社 (72)发明人郡司岛造 浦上泰 安达步 (74)专利代理机构永新专利商标代理有限公司 72002 代理人刘凤岭 陈建全 (54) 发明名称 SiC单晶、SiC晶片以及半导体器件 (57) 摘要 本发明涉及一种SiC。
2、单晶,其包含具有 0001面内方向(主要与11-20方向平行的 方向)的柏氏矢量的位错的密度为3700cm/cm 2 以 下的低位错密度区域(A)。这样的SiC单晶是采用 以下的方法得到的:从a面生长晶体切出高偏置 角的c面生长籽晶,进行c面生长使得被导入至c 面刻面的螺旋位错密度在规定范围内,从得到的 c面生长晶体中切出低偏置角的c面生长晶体,进 行c面生长使得被导入至c面刻面的螺旋位错密 度在规定范围内。SiC晶片以及半导体器件由这 样的SiC单晶得到。 (30)优先权数据 (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2014.05.30 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/JP2012/。
3、081250 2012.12.03 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2013/081164 JA 2013.06.06 (51)Int.Cl. 权利要求书2页 说明书25页 附图18页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书25页 附图18页 (10)申请公布号 CN 104024492 A CN 104024492 A 1/2页 2 1.一种SiC单晶,其特征在于:包含具有0001面内方向的柏氏矢量的位错的体积密 度为3700cm/cm 3 以下的低位错密度区域(A)。 2.根据权利要求1所述的SiC单晶,其特征在于:所述具有0001面内方向。
4、的柏氏矢 量的位错是具有平行于11-20方向的方向上的柏氏矢量的位错。 3.根据权利要求1所述的SiC单晶,其特征在于:所述具有0001面内方向的柏氏矢 量的位错的体积密度是通过X射线形貌法测定得到的值。 4.根据权利要求2所述的SiC单晶,其特征在于:在所述低位错密度区域(A)中,贯通 型刃型位错的体积密度为1200cm/cm 3 以下。 5.根据权利要求4所述的SiC单晶,其特征在于:所述贯通型刃型位错的体积密度是 采用以下的(a)或者(b)的步骤测定得到的值; (a) (1)从所述SiC单晶中,大致垂直于0001面、且大致平行于1-100面而切出晶片 B,所述晶片B能够确保厚度为100m。
5、1000m、且体积为0.03cm 3 以上的测定区域; (2)对于所述晶片B,就11-20面衍射进行基于透射配置的X射线形貌测定; (3)求出所述晶片B的11-20面衍射图像中含有的所述贯通型刃型位错的全长,并由 所述全长算出所述体积密度; (b) (1)对于所述SiC单晶的大致平行于0001面的表面,就11-28面衍射进行基于反 射配置的X射线形貌测定; (2)通过将所述晶片B的11-28面衍射中含有的贯通型刃型位错图像(小的白色点) 的每1平方厘米的个数乘以1cm而算出所述体积密度。 6.根据权利要求2所述的SiC单晶,其特征在于:在所述低位错密度区域(A)中,具有 平行于11-20方向的。
6、方向上的柏氏矢量的基底面位错的体积密度为2500cm/cm 3 以下。 7.根据权利要求6所述的SiC单晶,其特征在于:所述具有平行于11-20方向的 方向上的柏氏矢量的基底面位错的体积密度是采用以下的步骤进行测定所得到的值; (1)从所述SiC单晶中切出大致平行于0001面的晶片A,所述晶片A能够确保厚度 为100m1000m、且体积为0.03cm 3 以上的测定区域; (2)对于所述晶片A,就晶体学上等价的3个1-100面衍射进行基于透射配置的X射 线形貌测定; (3)将所述晶片A的3个1-100面衍射图像中含有的所述具有平行于11-20方 向的方向上的柏氏矢量的基底面位错的全长相加,将其。
7、除以2而求出位错的平均全长,并 由所述平均全长算出所述体积密度。 8.根据权利要求2所述的SiC单晶,其特征在于:所述SiC单晶进一步包含具有平行 于0001方向的方向上的柏氏矢量的位错的体积密度在740cm/cm 3 以下的低位错密度 区域(B)。 9.根据权利要求8所述的SiC单晶,其特征在于:所述具有平行于0001方向的方 向上的柏氏矢量的位错的体积密度是采用以下的步骤进行测定所得到的值; (1)从所述SiC单晶中,切出大致垂直于0001面、且大致平行于1-100面的晶片 B,所述晶片B能够确保厚度为100m1000m、且体积为0.03cm 3 以上的测定区域; 权 利 要 求 书CN 。
8、104024492 A 2/2页 3 (2)对于所述晶片B,就000m衍射进行基于透射配置的X射线形貌测定,其中,m表 示型SiC多型的重复周期; (3)分别求出所述晶片B的000m面衍射图像中含有的贯通型螺旋位错以及基底面内 刃型位错的全长,并由所述全长算出所述体积密度。 10.根据权利要求8所述的SiC单晶,其特征在于:在所述低位错密度区域(B)中,贯 通型螺旋位错的体积密度为690cm/cm 3 以下。 11.根据权利要求8所述的SiC单晶,其特征在于:所述低位错密度区域(B)不包含具 有平行于0001方向的方向上的柏氏矢量的位错。 12.根据权利要求1所述的SiC单晶,其特征在于:所述。
9、低位错密度区域(A)不包含堆 垛层错。 13.根据权利要求1所述的SiC单晶,其特征在于:所述低位错密度区域(A)不包含基 底面位错的直线性高、且所述基底面位错在与晶体学上等价的3个11-20方向平行的 方向上取向的取向区域;其中,所述“取向区域”,是指按以下的步骤判定的区域; (a)从所述SiC单晶中切出大致平行于0001面的晶片; (b)对所述晶片进行基于透射配置的X射线形貌测定,拍摄与晶体学上等价的3个 1-100面衍射相对应的X射线形貌图像; (c)将3个所述X射线形貌图像分别转换成使图像内各点的辉度数值化的数字图像,并 将3个所述数字图像分别划分成1边的长度L为100.1mm的正方形。
10、的测定区域; (d)对于与晶片上的同一区域相对应的3个所述测定区域中的所述数字图像进行2维 傅立叶变换处理,从而得到能谱(傅立叶系数的振幅A的谱); (e)分别使3个所述能谱进行极坐标函数化,从而求出平均振幅A的角度(方向)依赖 性的函数A ave. ()(0180 ); (f)将3个所述A ave. ()的累计值A ave. ()作成曲线(x轴:,y轴:Aave.),在与 3个所述1-100方向相当的3个 i (i13)中,分别算出峰值Aave.( i )相对 于本底B.G.( i )之比(Aave.( i )/B.G.( i )比); (g)当3个所述Aave.( i )/B.G.( i 。
11、)比均在1.1以上时,将与3个所述测定区域相 对应的所述晶片上的区域判定为“取向区域”。 14.一种SiC晶片,其特征在于:由权利要求1所述的SiC单晶切出,晶片表面的面积 的50以上由所述低位错密度区域(A)构成。 15.一种SiC晶片,其特征在于:由权利要求1所述的SiC单晶切出,晶片表面的中央 部具有所述低位错密度区域(A)。 16.一种SiC晶片,其特征在于:由权利要求1所述的SiC单晶切出,从晶片的外周除 去1cm的区域内由所述低位错密度区域(A)构成。 17.一种半导体器件,其特征在于:其是使用权利要求14所述的SiC晶片而制造的半 导体器件。 权 利 要 求 书CN 104024。
12、492 A 1/25页 4 SiC 单晶、 SiC 晶片以及半导体器件 技术领域 0001 本发明涉及SiC单晶、SiC晶片以及半导体器件,进一步详细地说,涉及位错密度 比以往低的SiC单晶、和由这样的SiC单晶制造的SiC晶片以及半导体器件。 背景技术 0002 SiC(碳化硅)为人所知的有具有六方晶系晶体结构的高温型(型)、和具有立 方晶系晶体结构的低温型(型)。SiC与Si相比,所具有的特征是不仅耐热性高,而且具 有宽的带隙(band gap),绝缘击穿电场强度较大。因此,由SiC单晶构成的半导体作为代替 Si半导体的下一代功率器件的候选材料而为人们所期待。特别地,型SiC与型SiC 相。
13、比,由于带隙较宽,因而作为超低电力损耗功率器件的半导体材料而引人注目。 0003 作为型SiC的主要的晶面,具有0001面(下面也将其称为“c面”)、和垂直 于0001面的1-100面以及11-20面(下面也将它们总称为“a面”)。 0004 一直以来,作为得到型SiC单晶的方法,为人所知的有c面生长法以及a面生 长法。在此,所谓“c面生长法”,是指将以c面或者相对于c面的偏置角(offset angle)在 规定范围的面为生长面而露出的SiC单晶用作籽晶,并采用升华再析出法等方法使SiC单 晶在生长面上生长的方法。另外,所谓“a面生长法”,是指将以a面或者相对于a面的偏置 角在规定范围的面为。
14、生长面而露出的SiC单晶用作籽晶,并使SiC单晶在生长面上生长的 方法。 0005 为了实现高性能的SiC功率器件,降低在SiC器件中产生的漏电流和抑制耐压的 降低是必须条件(参照非专利文献1),从而需要降低成为其原因的SiC单晶中的位错密度。 0006 作为SiC单晶中存在的位错,有显微缩孔(micropipe)、贯通型螺旋位错、基底面 位错、贯通型刃型位错等。其中,显微缩孔由于SiC单晶的高品质化技术的发展,目前正在 被消灭,所以贯通型螺旋位错、基底面位错、贯通型刃型位错正在成为下一个降低对象。在 这3种位错中,基底面位错的大部分和贯通型刃型位错都具有0001面内方向的柏氏矢量 (表示位错。
15、线周围的原子不一致的取向的矢量)。因此,这些位错是一边维持晶格畸变方 式、一边在晶体中改变方向而能够相互转换的位错。因此,单凭降低基底面位错或者贯通型 刃型位错之中的任一方,一般地说,这些将招致另一方的位错的增大。 0007 这一现象也得到专利文献1的证实。在该文献中,记载着如果在基底面位错密度: 10000个/cm 2 、刃型位错密度:10000个/cm 2 的晶片上使单晶生长,则基底面位错密度成为: 500个/cm 2 ,刃型位错密度成为19500个/cm 2 ,以基底面位错的降低换了取刃型位错的增加。 因此,使用这样的晶体,难以制作高性能的SiC器件。 0008 该文献与本发明的气相法不。
16、同,是采用溶剂外延法(液相法)得到的晶体。另一 方面,位错线为人所知的是柏氏矢量一方面守恒,而另一方面其方向发生变化(柏氏矢量 守恒定律)。根据该柏氏矢量守恒定律,基底面位错密度减小、相应地刃型位错密度增大的 原则并不取决于气相法和液相法等制造方法,不会发生改变。 0009 最近,为了抑制双极性器件的正向劣化,特别对于在外延生长中将基底面位错转 说 明 书CN 104024492 A 2/25页 5 换成贯通型刃型位错进行了许多的尝试(非专利文献2),但结果是如前述那样增大的贯通 型刃型位错可能导致漏电流的增大(非专利文献1)。 0010 我们沿c面、以及与c面垂直的面切出采用在a面上反复生长。
17、后进行c面生长的所 谓反复a面生长(RAF)法(专利文献2)而得到的晶体,并根据这些X射线形貌图像进行了 3维位错的结构解析(非专利文献3)。之所以能够进行这样的位错结构的解析,主要的理 由是采用RAF法使晶体中的位错密度降低,与以往的SiC相比,可以得到清晰的位错图像。 然而,作为功率器件用SiC单晶,基底面位错密度和贯通型刃型位错的密度依然较高。 0011 现有技术文献 0012 专利文献 0013 专利文献1:日本特开2010-089983号公报 0014 专利文献2:日本特开2003-119097号公报 0015 非专利文献 0016 非专利文献1:H.Fujiwara et al.,。
18、Mater.Sci.Forum Vol.679-680(2011),pp.694-697 0017 非专利文献2:B.Kallinger et al.,Mater.Sci.Forum Vol.645-648(2010),pp.299-302 0018 非专利文献3:D.Nakamura et al.,Journal of Crystal Growth304(2007)57-63 0019 非专利文献4:M.Dadley et al.,2011International Conference on Silicon Carbide and Related Materials Abstract Bo。
19、ok p.178 0020 非专利文献5:S.Wang et al.,Mater.Res.Soc.Proc.339(1994)735 发明内容 0021 发明所要解决的课题 0022 本发明所要解决的课题在于:提供具有0001面内方向(主要与11-20方向 平行的方向)的柏氏矢量的位错(主要为基底面位错和贯通型刃型位错)、以及在它们之中 混合有与0001方向平行的方向的柏氏矢量的混合位错(参照非专利文献4)的密度较 小的SiC单晶、以及由这样的SiC单晶制造的SiC晶片以及半导体器件。 0023 用于解决课题的手段 0024 为了解决上述的课题,本发明的SiC单晶的要旨是:包含具有0001面内。
20、方向的 柏氏矢量的位错的密度在3700cm/cm 3 以下的低位错密度区域(A)。在此,之所以将位错密 度设定为每单位体积的位错线长度,是因为在基底面位错的情况下,其表面密度是依赖于 基板的偏置角的指标,与此相对照,体积密度是不依赖于基板的偏置角的指标。 0025 SiC单晶也可以进一步包含具有与0001方向平行的方向的柏氏矢量的位错 的密度在740cm/cm 3 以下的低位错密度区域(B)。 0026 本发明的SiC晶片的要旨是:由本发明的SiC单晶切出,且晶片表面的面积的 50以上由所述低位错密度区域(A)构成。 0027 再者,本发明的半导体器件由使用本发明的SiC晶片制造而成的器件所构。
21、成。 0028 发明的效果 0029 从反复进行a面生长所得到的SiC单晶中切出偏置角较大的c面生长基板,并在 说 明 书CN 104024492 A 3/25页 6 偏置方向上游侧设置螺旋位错发生区域。如果将其用作籽晶而进行c面生长,则不会将方 向转换成生长方向而使籽晶中含有的位错以及从螺旋位错发生区域漏出的位错沿偏置方 向下游侧排出,而且单晶的生长得以进行。 0030 接着,从得到的c面生长晶体中切出偏置角较小的c面生长基板,并在偏置方向上 游侧设置螺旋位错发生区域。如果将其用作籽晶而再度进行c面生长,则位错从籽晶和螺 旋位错发生区域的漏出受到抑制,而且单晶的生长得以进行。 0031 此时。
22、,如果在籽晶的表面形成螺旋位错发生区域,从而使被导入至位于偏置方向 上游侧的c面刻面内的螺旋位错密度处在规定的范围,则与以往的方法相比,基底面位错 和贯通型刃型位错的密度显著降低。为了在SiC单晶基板上制作功率器件而形成杂质较少 的外延层,但在通常使用的4偏置基板中,基底面位错的大致100转换成贯通型刃型位 错。如果使用基底面位错和贯通型刃型位错两者合计的密度较小的本发明的SiC单晶而进 行外延生长,则外延层中的贯通位错的密度极端减小,从而可以制作高性能的SiC器件。 附图说明 0032 图1是表示基底面位错密度和贯通型刃型位错密度之间的关系的示意图。 0033 图2是用于说明各种位错的示意图。
23、。 0034 图3是Lang法(透射配置形貌)的示意图。 0035 图4中的图4(a)是用于说明源于在同一条件下生长而成的两种单晶的X射线形 貌测定用晶片A、B的取出方法的示意图。图4(b)是用于说明源于一种单晶的X射线形貌 测定用晶片A、B的取出方法的示意图。 0036 图5是用于说明实际的基底面位错的分布和X射线形貌图像之间的关系的图。 0037 图6是用于说明Berg-Barret法(表面反射形貌)的图。 0038 图7是表示本发明的SiC单晶的制造方法的概念图。 0039 图8是从由采用本发明的方法得到的SiC单晶切出的晶片A的(1-100)面衍射X 射线形貌图像的中央部附近抽出并加以。
24、放大的10mm见方区域的图像。 0040 图9是从由采用本发明的方法得到的SiC单晶切出的晶片A的(-1010)面衍射X 射线形貌图像的中央部附近抽出并加以放大的10mm见方区域(与图8相同的区域)的图 像。 0041 图10是从由采用本发明的方法得到的SiC单晶切出的晶片A的(01-10)面衍射X 射线形貌图像的中央部附近抽出并加以放大的10mm见方区域(与图8相同的区域)的图 像。 0042 图11是在晶片上的同一区域拍摄的(-1010)面衍射、(1-100)面衍射或者 (01-10)面衍射的X射线形貌图像(上图)、以及从各X射线形貌图像抽出的位错线的示意 图(下图)。 0043 图12是。
25、将图11的下图所示的3条位错线的示意图重合的图(图12(a)、以及分 类为具有同一方向的柏氏矢量的位错的示意图(图12(b)。 0044 图13是在晶片上的同一区域拍摄的(-1010)面衍射、(1-100)面衍射或者 (01-10)面衍射的X射线形貌图像(上图)、以及用虚线表示在各X射线形貌图像中消失的 位错图像的图像(下图)。 说 明 书CN 104024492 A 4/25页 7 0045 图14是由采用本发明的方法得到的SiC单晶切出的晶片B的(11-20)面衍射X 射线形貌图像(左图)、将(11-20)面衍射X射线形貌图像2值化所得到的图像(右图)、 以及在位错长度的计算中使用的基准区。
26、域(中央下测的小图)。 0046 图15(a1)、(b1)以及(c1)分别为从由采用本发明的方法得到的SiC单晶切出的 晶片A的(1-100)面衍射X射线形貌图像的不同位置抽出并加以放大的10mm见方区域的 图像。图15(a2)、(b2)以及(c2)分别为从由SiC单晶切出的晶片B的(11-20)面衍射X 射线形貌图像的与(a1)、(b1)以及(c1)对应的位置抽出并加以放大的10mm见方区域的图 像。 0047 图16是由采用非专利文献3中记载的方法得到的SiC单晶切出的晶片A的 (1-100)面衍射X射线形貌图像(左图)、将(1-100)面衍射X射线形貌图像2值化所得到 的图像(右图)、以。
27、及在位错长度的计算中使用的基准区域(中央下测的小图)。 0048 图17是由采用非专利文献3中记载的方法得到的SiC单晶切出的晶片B的 (22-40)面衍射X射线形貌图像。 0049 图18是由采用非专利文献3中记载的方法得到的SiC单晶切出的晶片B的(0004) 面衍射X射线形貌图像。 具体实施方式 0050 以下就本发明的一实施方式进行详细的说明。 0051 1.用语的定义 0052 所谓“具有0001面内方向的柏氏矢量的位错”,是指柏氏矢量的方向主要在 0001面内方向的刃型位错、螺旋位错或者混合位错。SiC中存在的位错的柏氏矢量理想 的情况是平行或者垂直于0001面,但有时也因晶体的应。
28、变等而具有上述2种柏氏矢量两 者的成分(参照非专利文献4)。“具有0001面内方向的柏氏矢量的位错”不仅包括具有 完全平行于0001面的柏氏矢量的位错,也包括具有在因晶体的应变等而从0001面的 平行方向偏离的方向上的柏氏矢量的位错。关于这一点,以下说明的其它位错也同样。 0053 另外,“具有0001面内方向的柏氏矢量的位错”不仅包括具有平行于11-20 方向的方向上的柏氏矢量的位错,而且也包括具有与除此以外的方向平行的方向上的柏氏 矢量的位错。但是,一般认为“具有0001面内方向的柏氏矢量的位错”的大部分是具有 平行于11-20方向的方向上的柏氏矢量的位错。 0054 所谓“具有平行于11。
29、-20方向的方向上的柏氏矢量的位错”,是指: 0055 (A)具有平行于11-20方向的方向上的柏氏矢量的基底面位错(以下也简称 为“基底面位错”)(参照图2(a)以及图2(b),或者 0056 (B)位错线与0001面(基底面)大致垂直、且具有平行于11-20方向的方 向上的柏氏矢量的刃型位错(贯通型刃型位错)(参照图2(c)。 0057 “具有平行于11-20方向的方向上的柏氏矢量的位错”不仅包括具有完全平行 于11-20方向的柏氏矢量的位错,而且也包括因晶体的应变等而具有11-20方向 成分的柏氏矢量和0001方向成分的柏氏矢量两者的位错。 0058 所谓“具有平行于11-20方向的方向。
30、上的柏氏矢量的基底面位错”,是指: 0059 (a):位错线位于0001面(基底面)上、且具有平行于11-20方向的方向上 说 明 书CN 104024492 A 5/25页 8 的柏氏矢量的刃型位错(参照图2(a), 0060 (b):位错线位于0001面(基底面)上、且具有平行于11-20方向的方向上 的柏氏矢量的螺旋位错(参照图2(b),或者 0061 (c):(a)和(b)的混合位错。 0062 所谓“具有平行于0001方向的方向上的柏氏矢量的位错”,是指: 0063 (A)位错线与0001面(基底面)大致垂直、且具有平行于0001方向的方向 上的柏氏矢量的螺旋位错(贯通型螺旋位错)(。
31、参照图2(d),或者 0064 (B)位错线位于0001面(基底面)上、且具有平行于0001方向的方向上的 柏氏矢量的刃型位错(具有平行于0001方向的方向上的柏氏矢量的基底面内刃型位 错)(参照图2(e)。 0065 2.SiC单晶 0066 2.1.具有0001面内方向的柏氏矢量的位错 0067 本发明的SiC单晶的特征在于:包含具有0001面内方向的柏氏矢量的位错的体 积密度为3700cm/cm 3 以下的低位错密度区域(A)。 0068 所谓“低位错密度区域(A)”,是指在测定具有0001面内方向的柏氏矢量的位错 的体积密度时的测定区域内,至少满足“具有0001面内方向的柏氏矢量的位错。
32、的体积密 度为3700cm/cm 3 以下”这一条件的区域。 0069 如后所述,在判定低位错密度区域(A)时,使用从相互大致正交的方向切出的2种 晶片A、B。低位错密度区域(A)是相互正交的面分别由晶片A上的测定区域的面(10mm见 方或者10tmm)和晶片B上的测定区域的面(10mm见方或者10tmm)构成的立方体区域 或者长方体区域。在图4中,用虚线表示的立方体区域相当于低位错密度区域(A)。 0070 如果使制造条件最优化,则具有0001面内方向的柏氏矢量的位错的体积密度 为3000cm/cm 3 以下、2000cm/cm 3 以下、或者1000cm/cm 3 以下。 0071 2.2。
33、.具有平行于11-20方向的方向上的柏氏矢量的位错 0072 本发明的SiC单晶优选包含具有平行于11-20方向的方向上的柏氏矢量的位 错的体积密度为3700cm/cm 3 以下的低位错密度区域(A)。 0073 可以认为具有0001面内方向的柏氏矢量的位错的大部分由具有平行于 11-20方向的方向上的柏氏矢量的位错构成。因此,具有平行于11-20方向的方向 上的柏氏矢量的位错的体积密度至少在上述值以下的SiC单晶成为电力损耗低的半导体。 0074 具有平行于11-20方向的方向上的柏氏矢量的位错表示为基底面位错和贯 通型刃型位错之和。基底面位错和贯通型刃型位错是能够相互转换的位错。因此,如图。
34、1 所示,一般地说,如果使基底面位错密度降低,则与此相交换,招致贯通型刃型位错密度的 增大。 0075 与此相对照,如果使用后述的方法,则可以使基底面位错密度和贯通型刃型位错 密度同时降低。 0076 如果使制造条件最优化,则可以得到包含 0077 (a)具有平行于11-20方向的方向上的柏氏矢量的位错的体积密度为 3700cm/cm 3 以下,且 0078 (b)贯通型刃型位错的体积密度为1200cm/cm 3 以下的低位错密度区域(A)的SiC 说 明 书CN 104024492 A 6/25页 9 单晶。 0079 如果使制造条件进一步最优化,则具有平行于11-20方向的方向上的柏氏矢 。
35、量的位错的体积密度为3000cm/cm 3 以下、2000cm/cm 3 以下、或者1000cm/cm 3 以下。另外,与 此相对应,贯通型刃型位错的体积密度分别为970cm/cm 3 以下、650cm/cm 3 以下、或者320cm/ cm 3 以下。 0080 或者,如果使制造条件最优化,则可以得到包含 0081 (a)具有平行于11-20方向的方向上的柏氏矢量的位错的体积密度为 3700cm/cm 3 以下,且 0082 (b)具有平行于11-20方向的方向上的柏氏矢量的基底面位错的体积密度为 2500cm/cm 3 以下的低位错密度区域(A)的SiC单晶。 0083 如果使制造条件进一。
36、步最优化,则具有平行于11-20方向的方向上的柏氏矢 量的位错的体积密度为3000cm/cm 3 以下、2000cm/cm 3 以下、或者1000cm/cm 3 以下。另外, 与此相对应,基底面位错的体积密度分别为2000cm/cm 3 以下、1400cm/cm 3 以下、或者700cm/ cm 3 以下。 0084 或者,如果使制造条件最优化,则可以得到包含并不含有堆垛层错(stacking fault)的低位错密度区域(A)的SiC单晶。 0085 在此,所谓“不含堆垛层错”,是指对于大致平行于0001面而切出的晶片,在拍 摄后述的透射配置X射线形貌的1-100面衍射的透射的3个衍射图像时。
37、,亮度不同的面 状缺陷图像相对于晶片的面积率为10以下。如果使制造条件进一步最优化,则堆垛层错 的面积率为5以下、2以下、1以下、或者0。 0086 2.3.具有平行于0001方向的方向上的柏氏矢量的位错 0087 一般地说,SiC单晶除了具有0001面内方向(主要平行于11-20方向的方 向)的柏氏矢量的位错以外,还包括具有平行于0001方向的方向上的柏氏矢量的位 错。两者没有能够相互转换的关系,但两者通过互相缠绕而难以使位错向晶体外排出。因 此,在一方较多的晶体中,具有另一方也较多的倾向(参照非专利文献5)。 0088 如果使用后述的方法,则可以得到如下的SiC单晶:除了低位错密度区域(A。
38、)以 外,还包含具有平行于0001方向的方向上的柏氏矢量的位错的体积密度为740cm/cm 3 以下的低位错密度区域(B)。 0089 如果使制造条件最优化,则具有平行于0001方向的方向上的柏氏矢量的位 错的体积密度为630cm/cm 3 以下、420cm/cm 3 以下、或者210cm/cm 3 以下。 0090 所谓“低位错密度区域(B)”,是指在测定具有平行于0001方向的方向上的柏 氏矢量的位错的体积密度时的测定区域内,至少满足“具有平行于0001方向的方向上 的柏氏矢量的位错的体积密度为740cm/cm 2 以下”这一条件的区域。 0091 如后所述,在判定低位错密度区域(B)时,。
39、可以使用晶片B。低位错密度区域(B) 为由晶片B上的测定区域(10mm见方或者10tmm)和晶片B的厚度规定的长方体区域。 0092 具有平行于0001方向的方向上的柏氏矢量的位错表示为贯通型螺旋位错、 和具有平行于0001方向的方向上的柏氏矢量的基底面内刃型位错之和。 0093 如果使用后述的方法,则可以同时降低贯通型螺旋位错密度和具有平行于0001 方向的方向上的柏氏矢量的基底面内刃型位错密度。 说 明 书CN 104024492 A 7/25页 10 0094 如果使制造条件最优化,则可以得到包含 0095 (a)具有平行于0001方向的方向上的柏氏矢量的位错的体积密度为740cm/ c。
40、m 3 以下、且 0096 (b)贯通型螺旋位错的体积密度为690cm/cm 3 以下的低位错密度区域(B)的SiC 单晶。 0097 如果使制造条件进一步最优化,具有平行于0001方向的方向上的柏氏矢量 的位错的体积密度为630cm/cm 3 以下、420cm/cm 3 以下、或者210cm/cm 3 以下。另外,与此相 对应,贯通型螺旋位错的体积密度分别为590cm/cm 3 以下、390cm/cm 3 以下、或者200cm/cm 3 以下。 0098 或者,如果使制造条件最优化,则可以得到包含并不含有具有平行于0001方 向的方向上的柏氏矢量的位错的低位错密度区域(B)的SiC单晶。 0。
41、099 在此,所谓“并不含有具有平行于0001方向的方向上的柏氏矢量的位错”,是 指该位错的体积密度在1cm/cm 3 以下。 0100 2.4.低位错密度区域(A) 0101 SiC单晶是否具有低位错密度区域(A),可以采用如下的方法来判定:对大致平行 于c面的基板(晶片A)、和大致平行于贯通方向(垂直于基底面的方向)的基板(晶片B) 观察对晶体内部结构敏感的透射配置X射线形貌(图3),从而算出位错密度。有无低位错 密度区域(A)的判定具体地说,采用以下的步骤来进行。 0102 2.4.1.试样的切出以及X射线形貌测定 0103 从SiC单晶中取出下述的晶片,对各自的晶片进行以下的基于透射配。
42、置的X射线 形貌测定。 0104 (a)大致平行于0001面而切出的晶片A:1-100面衍射(或者11-20面衍 射) 0105 (b)大致垂直于0001面、且大致平行于1-100面(或者11-20面)而切出 的晶片B:11-20面衍射(或者1-100面衍射) 0106 在进行1-100面衍射的情况下,1-100面衍射优选对晶体学上等价的3个面 来进行。 0107 晶片A、B如图4(a)所示,也可以从同一条件下生长而成的2个单晶1、2的大致相 同区域中取出,从而使测定区域的体积大致恒定。 0108 或者,晶片A、B如图4(b)所示,也可以从1个单晶的相互接近的区域中取出,从而 使测定区域的体积。
43、大致恒定。 0109 在晶片A、B的厚度过薄的情况下,或者在测定区域的体积过小的情况下,都由于 测定局部位错较少的区域、或者局部位错较多的区域,因而有时无法测定晶体的平均位错 密度。另一方面,如果晶片A、B过厚,则X射线难以透射。 0110 因此,晶片A、B各自以 0111 (a)厚度为100m1000m、以及 0112 (b)测定区域的体积为0.03cm 3 以上的方式切出。 0113 晶片A、B的厚度更优选为300700m,进一步优选为400600m。 0114 2.4.2.测定区域的划分 说 明 书CN 104024492 A 10 8/25页 11 0115 将得到的X射线形貌图像划分。
44、成1边的长度为100.1mm的正方形测定区域。但 是,在SiC单晶已经是大致平行于0001面、或者大致垂直于0001面而切片的厚度为 tmm(10mm)的晶片的情况下,在进行垂直于晶片表面的面的X射线形貌测定时,沿厚度方 向将晶片切碎(shred),进行切碎的晶片的X射线形貌测定,将得到的X射线形貌图像划分 成100.1mmtmm的长方形区域。根据X射线形貌的测定的配置的不同,晶片形貌图像有 时产生较大的变形。在此情况下,对X射线形貌图像的尺寸比进行修正,使其成为实际的晶 片形状。 0116 在测定区域的大小为100.1mmtmm(t10mm)的情况下,优选对n(10/t) 个测定区域求出位错。
45、长度,并将n个测定区域中含有的位错长度进行合计而将其作为位错 全长,然后从位错全长算出位错密度。 0117 在此情况下,也可以从同一SiC单晶的邻接位置取出n(10/t)个晶片A,然后对 于处在各晶片A的对应位置的n个测定区域,测定各自的位错长度,将它们进行合计而设定 为位错全长。 0118 或者,也可以将从同一SiC单晶切出的1片晶片A划分成100.1mmtmm的测定 区域,然后对于处在同一晶片内的邻接的n(10/t)个测定区域,测定各自的位错长度,将 它们进行合计而设定为位错全长。 0119 关于这一点,晶片B也同样,但在晶片B的情况下,也可以使用由后述的反射形貌 图像算出的方法。 012。
46、0 2.4.3.位错长度的测定以及位错密度的算出 0121 在晶片A、B的各测定区域中,对具有c面内方向的柏氏矢量的位错全长进行测定。 0122 此外,在求出位错全长时,可以测定一根一根的位错的长度,但在位错的根数较多 的情况下,也可以使用图像处理软件。但只限于位错彼此之间的重合不会产生大的影响的 情况。 0123 2.4.3.1.晶片A的1-100面衍射图像(或者11-20面衍射图像) 0124 将具有0001面内方向(主要为平行于11-20方向的方向)的柏氏矢量的 位错投影在晶片A的1-100面衍射图像上。其中,除基底面位错以外,贯通型刃型位错和 包含0001方向和0001面内方向两者的柏。
47、氏矢量的贯通型螺旋位错有时也被投影。 但是,贯通型刃型位错和贯通型螺旋位错等贯通位错由于与晶片A的表面垂直,因而它们 以点或者短线段表现出来。另一方面,基底面位错由于与晶片A的表面大致平行,因而大致 反映实际的形状和尺寸。因此,拍摄在X射线形貌图像中的大部分为基底面位错。另外,在 存在具有平行于1-100方向的方向上的柏氏矢量的堆垛层错的情况下,它能够作为亮 度不同的面检测出来。 0125 另外,在一个1-100面衍射图像中,具有衍射面内方向的柏氏矢量的位错不能 检测出来,因而能够检测出来的基底面位错为实际的大约3分之2(参照图5)。这是因为在 SiC晶体中,具有0001面内方向的柏氏矢量的基底面位错主要具有平行于11-20方 向的方向上的柏氏矢量,等价的3个11-20方向之中的1个存在于某个1-100面内。 0126 例如,在1-100面衍射中,可以检测出主要具有(-1010)面内方向(平行于 1-210方向的方向)、以及(01-10)面内方向(平行于-2110方向的方向)的柏氏矢量 的基底面位错。然而,不能检测出主要具有(1-100)面内方向(平行于11-20方向的方 说 明 书CN 104024492 A 11 9/25页 12 向)的柏氏矢量的基底面位错。 0127 于是,通过使从一个衍射图像中求出的基底面位错的全长成为1.5倍,就可以求 出。