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1、(10)申请公布号 CN 104001478 A (43)申请公布日 2014.08.27 C N 1 0 4 0 0 1 4 7 8 A (21)申请号 201410273937.6 (22)申请日 2014.06.19 B01J 20/22(2006.01) B01J 20/30(2006.01) A24D 3/06(2006.01) (71)申请人云南中烟工业有限责任公司 地址 650041 云南省昆明市世博路6号 (72)发明人申钦鹏 何沛 刘春波 刘志华 张涛 王昆淼 缪明明 (74)专利代理机构昆明正原专利商标代理有限 公司 53100 代理人金耀生 (54) 发明名称 一种醋酸铁。
2、交联蒙脱石滤嘴添加剂及其应用 (57) 摘要 本发明涉及一种醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加 剂及其应用。采用三氯化铁对蒙脱石进行插层， 再将三氯化铁插层的蒙脱石与冰醋酸进行熏蒸反 应，通过离子交换的方式将氯离子交换为醋酸根 离子。经过扫描电镜、N 2 物理吸附和卷烟添加实 验测试，结果表明交联后的蒙脱石比表面积有所 减小，但对烟气中粒相物、苯并(a)芘和焦油等成 分的吸附能力增强。该滤嘴添加剂具有可塑性强， 吸附效果好，安全无毒的优点，且价格低廉，适用 高效。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说。
3、明书3页 附图2页 (10)申请公布号 CN 104001478 A CN 104001478 A 1/1页 2 1.一种醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂的制备方法，其特征在于对三氯化铁插层的蒙脱 石进行熏蒸离子交换，使其中的氯离子交换为醋酸根离子，并洗涤干燥，得到醋酸铁交联蒙 脱石滤嘴添加剂。 2.根据权利要求1所述的醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂的制备方法，其特征在于按以 下步骤进行： 1）钠基蒙脱石Na-M的合成：将100g蒙脱石加入1500mL水中，充分溶胀后，加热到85 并加入5g NaOH和5g Na 2 SO 4 反应3h，过滤并洗涤5次，干燥后研磨备用； 2）FeCl 3 插层蒙脱石Fe。
4、Cl 3 -M的合成：将300ml去离子水中加入3 g钠基蒙脱石，搅拌 1h，充分溶胀后，加入30 ml0.1 mol/L的FeCl 3 溶液，继续剧烈搅拌12 h，并静置24 h后过 滤，洗涤，干燥； 3）醋酸铁柱撑蒙脱石FeAc-M的合成： 取1g FeCl 3 -M放入熏蒸装置中，装置底部加入 80 ml冰醋酸，80下加热熏蒸4h；冷却后取出样品，干燥并研磨，得醋酸铁交联蒙脱石滤嘴 添加剂。 3.一种用权利要求1-2所述的醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂的制备方法制备的醋酸 铁交联蒙脱石滤嘴添加剂。 4.醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂、如权利要求3所述的醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加 剂，其特征在于将醋。
5、酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂醋酸铁交联的蒙脱石材料作为滤嘴添加剂 加入到卷烟滤嘴中，吸附烟气中有害成分，加入量为每支卷烟5-40 mg。 权 利 要 求 书CN 104001478 A 1/3页 3 一种醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂及其应用 技术领域 0001 本发明涉及卷烟技术领域，具体地说是一种醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂及其应 用。 背景技术 0002 近年来，随着对卷烟安全性要求的提高，如何降低卷烟有害物质的含量，已经成为 烟草行业和医学界普遍关心的话题；卷烟减害降焦也越来越显示其重要性。使用滤嘴添加 剂是一种非常好的减害降焦手段。虽然目前关于烟用吸附材料的研究也越来越多，但真正 大规模使用的。
6、只有活性炭添加剂。 0003 蒙脱石是一种优良的多孔改性基质材料，具有自然界分布广泛，价格便宜，安全无 害等多种优点。蒙脱石的001晶面层间非常小，通过阳离子交换，将需要的金属离子交换 进入层间，形成插层化合物，层间的金属化合物由于层间高度的限制，呈现为纳米级别的状 态。蒙脱石作为一种食品添加剂和药用物质，有着很好的安全性保障。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂及其应用，它能够有效降 低卷烟烟气中焦油、苯并（a）芘等成分的含量。 0005 本发明的技术方案是：对三氯化铁插层的蒙脱石进行熏蒸离子交换，使其中的氯 离子交换为醋酸根离子，并洗涤干燥，得到醋酸铁交联。
7、蒙脱石滤嘴添加剂。 0006 具体按以下步骤进行： 1）钠基蒙脱石Na-M的合成：将100g蒙脱石加入1500mL水中，充分溶胀后，加热到85 并加入5g NaOH和5g Na 2 SO 4 反应3h，过滤并洗涤5次，干燥后研磨备用； 2）FeCl 3 插层蒙脱石FeCl 3 -M的合成：将300ml去离子水中加入3 g钠基蒙脱石，搅拌 1 h，充分溶胀后，加入30 ml0.1 mol/L的FeCl 3 溶液，继续剧烈搅拌12 h，并静置24 h后过 滤，洗涤，干燥； 3）醋酸铁柱撑蒙脱石FeAc-M的合成： 取1g FeCl 3 -M放入熏蒸装置中，装置底部加入 80 ml冰醋酸，80下加热。
8、熏蒸4 h；冷却后取出样品，干燥并研磨，得醋酸铁交联蒙脱石，将 其作为滤嘴添加剂。 0007 将醋酸铁交联蒙脱石滤嘴添加剂加入到卷烟滤嘴中，吸附烟气中有害成分，加入 量为每支卷烟5-40 mg。 0008 铁离子和醋酸根离子均是对人体安全无害的离子，因此，该材料具有良好的安全 性。 0009 本发明用FeCl 3 在钠基蒙脱石层间进行插层，使铁离子能够固定在蒙脱石001晶 面层间，得到含铁的改性蒙脱石。将含铁的改性蒙脱石在熏蒸装置中与冰醋酸一起熏蒸反 应，将其中的氯离子交换为醋酸根离子，利用醋酸根离子的有机特性，能够较好地吸附烟气 中的有机成分。 说 明 书CN 104001478 A 2/3。
9、页 4 0010 本发明在不改变烟支的配方组分的前提下，在卷烟过滤嘴中加入一定量的醋酸铁 交联的蒙脱石滤嘴添加剂。利用材料中醋酸根离子的有机特性和三价铁离子（Fe 3+ ）的无机 特性吸附烟气中的部分有害成分。 0011 经扫描电镜、物理吸附和卷烟添加实验测试，改性后的蒙脱石材料其001晶面层 间距增大，对部分烟气成分的吸附能力增强该滤嘴添加剂具有可塑性强，吸附效果好，安全 无毒的优点，且价格低廉，适用高效。 附图说明 0012 图1 是本发明的熏蒸反应装置图。 0013 图2是钠基蒙脱石（Na-M）和醋酸铁交联的蒙脱石（FeAc-M）的XRD曲线。 0014 图3 是钠基蒙脱石（Na-M）和。
10、醋酸铁交联的蒙脱石（FeAc-M）的BET曲线。 0015 图4 是醋酸铁交联的蒙脱石（FeAc-M）放大10000倍下的SEM图。 0016 图1中：1冷藏回流管，2转接口，3可打开的磨砂样品瓶，4样品台，5冰 醋酸。 具体实施方式 0017 实施例1： 熏蒸反应装置由熏蒸反应装置由冷藏回流管1、可打开的磨砂样品瓶3构成，冷藏回流 管和可打开的磨砂样品瓶在转接口2处连接，可打开的磨砂样品瓶内置样品台4和冰醋酸 5。 0018 醋酸铁交联的蒙脱石的制备： 1）钠基蒙脱石（Na-M）的合成：100g蒙脱石加入1500mL水中，充分溶胀后，加热到85 并加入5g NaOH和5g Na 2 SO 4。
11、 。反应3h，过滤并洗涤5次，干燥后研磨备用。 0019 2）FeCl 3 插层蒙脱石（FeCl 3 -M）的合成：300ml去离子水中加入3 g钠基蒙脱石，搅 拌1 h，充分溶胀后，加入30 ml0.1 mol/L的FeCl 3 溶液，继续剧烈搅拌12 h，并静置24 h后 过滤，洗涤，干燥； 3） 醋酸铁柱撑蒙脱石（FeAc-M）的合成： 取1g FeCl 3 -M放入自制的简易熏蒸装置中（如 图1所示），装置底部加入80 ml冰醋酸，80下加热熏蒸4 h；冷却后取出样品，干燥并研磨 得醋酸铁交联的蒙脱石，将其作为滤嘴添加剂。 0020 所得柱撑蒙脱石材料为颗粒细小的固体粉末，为了表征其微。
12、观形貌，对FeAc-M进 行了扫描电镜（SEM）测试。在放大10000倍的情况下，FeAc-M的SEM图如图4所示。可 以发现，由于合成过程中没有采取限制粉末团聚的措施，所得材料有不同程度的团聚现象， FeAc-M的团聚颗粒大小一般在3-8 m左右。 0021 经X射线粉末衍射（XRD）测试得到（如图2所示），随着醋酸铁进入蒙脱石的001晶 面层间，蒙脱石001晶面的层间距由1.50nm增大至1.75 nm。 0022 采用N 2 作为吸附气体，对将M和FeAc-M进行物理吸附测试（如图3所示），发现蒙 脱石原料（M）的吸附-脱附曲线是典型的IV型等温线，迟滞回线呈现为H3型；标志着其特 有的。
13、片层状结构和狭缝型孔结构。当有机离子进入孔结构以后，FeAc-M的吸附-脱附曲线 变成III型吸附等温线；迟滞回线则呈现为随着有机离子的增大，H3型逐渐向H4型过渡的 说 明 书CN 104001478 A 3/3页 5 趋势。这一变化是有机改性多孔材料的普遍现象，也是有机物在低压下易挥发所导致的。 由此也佐证了有机离子成功进入了蒙脱石001晶面的层间。一般有机物表面都表现为憎液 性，固体与N 2 分子的吸附作用小于N 2 分子间的相互作用，在低压区的吸附量较少，相对压力 越高，吸附量越多。表明孔洞以大孔为主，因此脱附滞后线的滞后效果较小，没有明显的拐 点。M和FeAc-M的吸附支、脱附支平均。
14、孔径和BET比表面积如表1所示。 0023 表1 M和FeAc-M的吸附支、脱附支平均孔径和BET比表面积 样品名吸附支平均孔径（nm）脱附支平均孔径（nm）BET比表面积（m 2 /g） M 13.67 14.84 39.63 FeAc-M 21.38 24.09 27.27 从表1总可以明显看出，随着有机离子的进入，无论是样品的吸附支平均孔径还是脱 附支平均孔径都有较大程度的增大。这与N 2 吸附实验结果相同。而BET比表面积则表现 为相反的递减趋势，这是因为随着有机离子的增大，孔中的大部分空间都被大的有机离子 占据，自由空间较小的缘故。 0024 采用中国国家标准GB/T 21130-2。
15、007和国际标准ISO 22634-2008分别对空白卷烟 和FeAc-M进行了烟气吸附测试以及卷烟烟气粒相物中的BaP含量测试。所得结果如表2 所示。 0025 表2 剑桥滤片捕集到的TPM、BaP以及焦油 样品名（加入量）粒相物(mg)苯并（a）芘（ng）焦油（mg） 空白（未加）85.5 82.08 13 FeAc-M（5mg）58.1 64.97 7.5 从表中所示的数据可以看出，随着材料的加入，总粒相物（TPM）苯并(a)芘焦油都有较 为明显的降低。这主要是由于材料中含有无机铁离子和有机醋酸根离子双重作用的结果。 对烟气中更多成分都存在作用力的缘故。 说 明 书CN 104001478 A 1/2页 6 图1 图2 说 明 书 附 图CN 104001478 A 2/2页 7 图3 图4 说 明 书 附 图CN 104001478 A 。