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1、(10)申请公布号 CN 104003383 A (43)申请公布日 2014.08.27 C N 1 0 4 0 0 3 3 8 3 A (21)申请号 201410269250.5 (22)申请日 2014.06.17 C01B 31/04(2006.01) (71)申请人哈尔滨工业大学 地址 150000 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大 直街92号 (72)发明人吴松全 董庆亮 李德峰 刘宇艳 (54) 发明名称 一种石墨烯的制备方法 (57) 摘要 一种石墨烯的制备方法，属于碳材料制造领 域。所述方法步骤如下：配制含有有机酸的原花 青素溶液，将氧化石墨烯按一定的质量分数超声 分散在原花青素。
2、溶液中，超声4060min后，过滤 得到均一的氧化石墨烯混合溶液，所述混合溶液 中，氧化石墨烯的浓度为0.52mg/ml，原花青素 的浓度为0.11mg/ml，溶液pH值在45之间，将 上述混合溶液在70100下反应12h，反应产物 用去离子水清洗，干燥得到石墨烯。本发明以现 有的氧化方法得到的氧化石墨烯为原料，采用原 花青素做还原剂，反应得到石墨烯产品，具有成本 低、操作简单、绿色环保、可大规模生产的优点。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书2页 附图2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图2页 (10)申请公布号 CN 。
3、104003383 A CN 104003383 A 1/1页 2 1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：配制含有有机酸的原花青 素溶液，将氧化石墨烯按一定的质量分数超声分散在原花青素溶液中，超声4060min后， 过滤得到均一的氧化石墨烯混合溶液，所述混合溶液中，氧化石墨烯的浓度为0.52mg/ml， 原花青素的浓度为0.11mg/ml，溶液pH值在45之间，将上述混合溶液在70100下反应 12h，反应产物用去离子水清洗，干燥得到石墨烯。 2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于所述混合溶液中有机酸的浓 度为0.10.2 mol/L。 3.根据权利要求1或2所述。
4、的石墨烯的制备方法，其特征在于所述有机酸为柠檬酸、苹 果酸和草酸中的一种或几种。 4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于所述反应温度为70，反应 时间为1h。 权 利 要 求 书CN 104003383 A 1/2页 3 一种石墨烯的制备方法 技术领域 0001 本发明属于碳材料制造领域，涉及一种石墨烯的制备方法，尤其涉及一种绿色环 保的石墨烯的制备方法。 背景技术 0002 石墨烯是一种二维碳材料，具有六元环碳结构，碳原子之间以sp 2 杂化键相互 连接，它有可与金刚石相媲美的强度，是目前世界上最薄和最硬的材料，比表面积可达 2630m 2 g，具有极好的导电和导热性能。这些优。
5、异的性能使石墨烯在电子、信息、能源、材 料和生物医药等领域具有重大的应用前景。 0003 目前石墨烯的制备方法主要分为物理法和化学法，物理法包括微机械剥离法和外 延生长法，化学法包括氧化还原法和化学气相沉积法，微机械剥离法是石墨烯最初发现时 采用的方法，由于其操作比较繁琐，不可大量制备，现在已很少采用；外延生长法要求条件 比较苛刻，且石墨烯很难与基底分离，很难大规模制备；化学气相沉积法虽然可制得高质量 的石墨烯，但实验条件要求较高，制备费用昂贵，而氧化还原法是当前唯一可大规模制备石 墨烯的方法。 0004 氧化还原法的步骤为：首先将石墨粉与强氧化剂反应，得到氧化石墨，洗涤、干燥 后，将氧化石墨。
6、超声分散在水或有机溶剂中得到氧化石墨烯溶胶，然后用还原剂还原氧化 石墨烯，洗涤干燥得到石墨烯。目前用到的还原剂主要为肼类化合物，如水合肼、二甲基肼 等，但肼类化合物有毒，会危害环境和工作人员的健康，因此，开发一种绿色环保的石墨烯 制备方法是目前急需解决的问题。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种绿色环保、操作方便可大规模生产的石墨烯制备方法。 0006 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤： 配制含有有机酸的原花青素溶液，将氧化石墨烯按一定的质量分数超声分散在原花青 素溶液中，超声4060min后，过滤得到均一的氧化石墨烯混合溶液，形成的混合溶液中。
7、，氧 化石墨烯的浓度为0.52mg/ml，原花青素的浓度为0.11mg/ml，溶液pH值在45之间，将 上述混合溶液在70100下反应12h，反应产物用去离子水清洗，干燥得到石墨烯。 0007 上述方法中，所述氧化石墨烯通过强氧化剂对天然石墨进行氧化处理所得到，对 氧化剂的种类不做限定。 0008 上述方法中，所述有机酸包括柠檬酸、苹果酸和草酸中的一种或几种。 0009 上述方法中，所述混合溶液中有机酸的浓度以使pH值在45之间为好，一般在 0.10.2 mol/L。 0010 本发明的有益效果：本发明的石墨烯的制备方法，以现有的氧化方法得到的氧化 石墨烯为原料，采用原花青素做还原剂，反应得到。
8、石墨烯产品，具有成本低、操作简单、绿色 说 明 书CN 104003383 A 2/2页 4 环保、可大规模生产的优点。 附图说明 0011 图1为实施例1得到的石墨烯的红外光谱； 图2为实施例2得到的石墨烯的红外光谱； 图3为实施例3得到的石墨烯的红外光谱。 具体实施方式 0012 下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本 发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖 在本发明的保护范围中。 0013 实施例1 称取0.1g原花青素溶解在200ml去离子水中，加入4g无水柠檬酸，再称取Hummers法 制备的氧化石墨粉末0.1g。
9、，将其超声溶解在上述溶液中得到氧化石墨烯胶体，在70恒温 反应1h，待反应结束，用去离子水洗涤产物，干燥得石墨烯产品（图1）。 0014 实施例2 称取0.1g原花青素溶解在200ml去离子水中，加入2g草酸，再称取Hummers法制备 的氧化石墨粉末0.1g，将其超声溶解在上述溶液中得到氧化石墨烯胶体，在70恒温反应 1h，待反应结束，用去离子水洗涤产物，干燥得石墨烯产品（图2）。 0015 实施例3 称取0.1g原花青素溶解在200ml去离子水中，加入2.5g苹果酸酸，再称取Hummers法 制备的氧化石墨粉末0.1g，将其超声溶解在上述溶液中得到氧化石墨烯胶体，在70恒温 反应1h，待反应结束，用去离子水洗涤产物，干燥得石墨烯产品（图3）。 0016 由图13可知，1060cm-1对应的是C-O键的伸缩振动，1390cm-1对应的是O-H键 的伸缩振动，因此这两个峰对应羟基，还原后，两个峰都变小了，说明羟基被还原了。图中 1720cm-1对应的是羧基，可以看出羧基峰也明显变小了，这说明，氧化石墨烯已成功被还 原。 说 明 书CN 104003383 A 1/2页 5 图1 图2 说 明 书 附 图CN 104003383 A 2/2页 6 图3 说 明 书 附 图CN 104003383 A 。