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1、(10)申请公布号 CN 102838958 A (43)申请公布日 2012.12.26 C N 1 0 2 8 3 8 9 5 8 A *CN102838958A* (21)申请号 201210345760.7 (22)申请日 2012.09.17 C09J 163/00(2006.01) C09J 9/02(2006.01) C09J 11/04(2006.01) H01L 33/56(2010.01) (71)申请人北京宇极科技发展有限公司 地址 100081 北京市海淀区中关村南大街5 号理工科技大厦683号楼808室 申请人宁波康强电子股份有限公司 浙江中物九鼎科技孵化器有限公司 。
2、(72)发明人郭瑜 鲍鹏 (74)专利代理机构北京兆君联合知识产权代理 事务所(普通合伙) 11333 代理人胡敬红 (54) 发明名称 一种高导热率LED用银胶的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种高导热率LED用银胶的制备 方法，方法如下，先对碳纳米管进行球磨和活化处 理，然后在有机溶液中进行超声分散后与银胶混 合、搅拌，获得碳纳米管和银胶的混合液，将混合 液置于磁场强度为10-25特斯拉的平板磁场，或 电场强度为1-2.5106V/m、频率为1-10MHz的高 频交变电场中，等碳纳米管定向排列后，对混合液 进行加热，使有机溶液挥发，提高其粘度。本发明 同时采用电场或磁场对混合液中的碳。
3、纳米管进行 定向排列，以更好的提高银胶的导热性能。通过对 电场或磁场强度和方向的选择，实现对碳纳米管 的取向，密度及分布进行控制，可获得不同密度， 分布的定向排列碳纳米管的银胶溶液，然后再用 于LED的封装。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1页 2 1.一种高导热率LED用银胶的制备方法，包括如下步骤： （1）对碳纳米管进行球磨以裁剪长度， （2）将碳纳米管放入到强酸中氧化进行活化处理， （2）将碳纳米管加入到有机溶剂中进行超声分散，然后将含有碳纳米管的悬浮液与银 胶混合、。
4、搅拌，获得碳纳米管和银胶的混合液， （3）将混合液置于磁场强度为10-25特斯拉的平板磁场，或电场强度为1-2.5106V/ m、频率为1-10MHz的高频交变电场中， （4）等碳纳米管定向排列后，对混合液进行加热，使有机溶液挥发，提高其粘度。 2.根据权利要求1所述的制备方法，所述碳纳米管的长度为20-30um。 3.根据权利要求1所述的制备方法，所述碳纳米管添加的百分含量分别为0.1%-1%。 4.根据权利要求1所述的制备方法，所述强酸为浓HCl，浓HNO 3 或浓H 2 SO 4 。 5.根据权利要求1所述的制备方法，所述有机溶剂为乙醇，丙酮，正己烷，异丙醇，氯 仿，二甲基甲酰胺或1，2。
5、-二氯乙烷中的一种或多种混合。 6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，所述的碳纳米管选用单壁或多壁碳纳米 管。 7.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，所述的银胶为导电银胶，导电主体采用粉 末状纳米至微米级的银颗粒，粘合剂为环氧树脂。 权 利 要 求 书CN 102838958 A 1/3页 3 一种高导热率 LED 用银胶的制备方法 技术领域 0001 本发明属于高导热率LED用银胶的加工技术领域，特别是涉及一种控制碳纳米管 取向、排列及分布的方法。 背景技术 0002 LED具有节能环保，使用寿命长，体积小巧等优点，广泛应用于显示屏，交通讯号显 示，汽车工业用灯，背光源，照明光源等领。
6、域。而导电银胶是LED封装生产中不可或缺的一 种胶体，对导电银胶的要求是导电，导热性能要好，而且粘接力要强。经过多年的发展，随着 LED产业朝着亮度、大功率方向发展，对LED封装用银胶的光学，热学、电学和机械结构等提 出了更新，更高的要求，其中具有良好导热特性的导电银胶是发展重点之一。 0003 大功率LED在正常发光的同时会产生大量热量，散热性能是影响其稳定性和使用 寿命的主要因素，如不及时将大功率LED产生的热量导走散去，该大功率LED将迅速老化烧 毁。 0004 导热材料界面的主要作用就是提供一个LED与热沉之间的散热通道，减小两种或 多种材料之间的界面接触热阻，将热量从高温敏感部位导走。
7、，银胶作为芯片和基板之间的 粘结材料，具有很强的粘接性和优良的导电性和耐高温性能。在现有技术中有通过添加石 墨和减小金银粉的的颗粒度来改进银胶的导热性能，但是导热性能最高也只能到25.8W/ mK，对大功率器件的工作寿命还是有一定的限制。 0005 碳纳米管是由单层或多层石墨片卷曲而成的无缝纳米管状壳层结构，据报道碳纳 米管的热导率是金属银的10倍以上，将碳纳米管作为导热胶的填充材料可以更好地提高 导热胶的热导率。 0006 国内专利（申请号201010155479.8）公开了一种填充碳纳米管各向同性的导热胶， 它的平均热导率为25.5W/mK，该专利方法仅是将碳纳米管简单地混合到导热胶中。 。
8、0007 国内专利（申请号200410009281.3）介绍采用高频交变电场控制碳纳米管的取向 排列和分布，该方法要求将含有碳纳米管的溶液滴于预制有电极的衬底上，要求对衬底进 行电极设计，不适于LED封装企业的大规模生产使用。 0008 国内专利（申请号201010155343.7）介绍将碳纳米管混合液静置于平板磁场，之后 室温烘烤固化，最终切割成片装并刻印电路，该方法操作复杂，加工难度大。 发明内容 0009 本发明提供了一种改善银胶热导率的方法，通过在银胶中添加碳纳米管，并对碳 纳米管的取向，密度及分布进行控制，可获得不同密度，分布的定向排列纳米管。 0010 此方法操作简单，可实现碳纳米。
9、管在大范围内，各种基板上的取向排列，且完全自 动化。 0011 一种高导热率LED用银胶的制备方法，包括如下步骤： 0012 （1）对碳纳米管进行球磨以裁剪其长度, 说 明 书CN 102838958 A 2/3页 4 0013 （2）将碳纳米管放入到强酸中氧化进行活化处理, 0014 （3）将碳纳米管加入到有机溶剂中进行超声分散，然后将含有碳纳米管的悬浮液 与银胶混合、搅拌，获得碳纳米管和银胶的混合液， 0015 （4）将混合液置于磁场强度为10-25特斯拉的平板磁场，或电场强度为 1-2.510 6 V/m、频率为1-10MHz的高频交变电场中， 0016 （5）等碳纳米管定向排列后，对混。
10、合液进行加热，使有机溶液挥发，提高其粘度。 0017 所述的碳纳米管选用单壁或多壁碳纳米管。 0018 所述的银胶为导电银胶，导电主体采用粉末状纳米至微米级的银颗粒，粘合剂为 环氧树脂。 0019 所述碳纳米管的长度为20-30um。 0020 所述碳纳米管添加的百分含量分别为0.1%-1%。 0021 所述强酸为浓HCl，浓HNO 3 或浓H 2 SO 4 。 0022 所述有机溶剂为乙醇，丙酮，正己烷，异丙醇，氯仿，二甲基甲酰胺或1，2-二氯乙 烷。 0023 本发明将碳纳米管加入到银胶当中，在不影响其它性能的基础上，提高其导热性 能。本发明将碳纳米管用有机溶剂做成混悬液再与银胶混合，使两。
11、者混合得更充分，同时采 用电场或磁场对混合液中的碳纳米管进行定向排列，以更好地提高银胶的导热性能。 0024 通过对电场或磁场强度和方向的选择，实现对碳纳米管的取向，密度及分布进行 控制，可获得不同密度，分布的定向排列碳纳米管的银胶溶液，然后再用于LED的封装。 具体实施方式 0025 本发明可以进一步通过如下的实施例进行描述。 0026 银胶为市售的LED导电银胶。 0027 本发明给出一种LED用银胶的制备工艺其步骤是： 0028 1、将碳纳米管放入球磨机中进行球磨，目的是对碳纳米管的长度进行裁剪及选 取，选取的长度为20-30um。 0029 2、将碳纳米管在浓硝酸中浸泡以进行活化处理，。
12、处理时间为10小时。 0030 3、将碳纳米管加入到乙醇溶剂中进行超声分散，然后将含有碳纳米管的悬浮液与 银胶混合，搅拌，获得碳纳米管和银胶的混合液。 0031 4、将混合液置于磁场强度为10-25特斯拉的平板磁场，静置10-15分钟， 0032 5、之后在磁场下继续对混合液进行加热，使乙醇溶剂挥发，提高其粘度。 0033 下表1分别为采用银胶和银胶+碳纳米管混合物作为导热界面，封装成LED光源 的热阻测试数据。因为实际情况中导热胶的热导率测试比较复杂，所以我们通过测试LED 光源的热阻值，来间接反映界面导热胶的热导率。通过表1可以看出，当在银胶中填入碳纳 米管，并使其定向排列后，LED器件的热阻值有一定程度的下降，从8.6下降到7.05 C/W。 0034 现在我们通过测试LED器件的热阻，获得了在制程中对于半成品导热能力进行实 时测试的方法。 0035 表1.LED光源的热阻测试数据 0036 说 明 书CN 102838958 A 3/3页 5 说 明 书CN 102838958 A 。