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1、(10)申请公布号 CN 102838985 A (43)申请公布日 2012.12.26 C N 1 0 2 8 3 8 9 8 5 A *CN102838985A* (21)申请号 201110169726.4 (22)申请日 2011.06.22 C09K 11/64(2006.01) C23C 14/35(2006.01) C23C 14/06(2006.01) H01L 33/50(2010.01) (71)申请人海洋王照明科技股份有限公司 地址 518100 广东省深圳市南山区南海大道 海王大厦A座22层 申请人深圳市海洋王照明技术有限公司 (72)发明人周明杰 王平 陈吉星 黄辉。
2、 (74)专利代理机构广州华进联合专利商标代理 有限公司 44224 代理人何平 (54) 发明名称 钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜、其制备方法及 有机电致发光器件 (57) 摘要 本发明属于发光材料领域，其公开了一种 钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜及其制备方法、有 机电致发光器件；该发光薄膜的化学通式为 SrAl 2 S 4 :xTi +4 ；其中，SrAl 2 S 4 为基质，Ti为掺杂元 素；x的取值范围为0.0020.132。本发明采用 磁控溅射设备，制备钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜， 在530nm波长区都有很强的发光峰，是电致发光 器件的发展材料。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页。
3、 附图2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 1/1页 2 1.一种钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜，其特征在于，该发光薄膜的化学通式为 SrAl 2-x S 4 :xTi +4 ；其中，SrAl 2 S 4 为基质，Ti +4 为掺杂元素；x的取值范围为0.0020.132。 2.根据权利要求1所述的钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜，其特征在于，x的取值为0.044。 3.一种钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤S1，根据化学通式SrAl 2-x S 4 :xTi +4 各元素化学计量比，称取SrS、。
4、Al 2 S 3 和TiS 2 粉体， 经过均匀混合后，在9001300下、惰性气体氛围中烧结，制成靶材；其中，x的取值范围 为0.0020.132； 步骤S2，将步骤S1中得到的靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真 空腔体的真空度设置在1.010 -3 Pa1.010 -5 Pa之间； 步骤S3，调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为4590mm，磁控溅射工作压强 0.24Pa，氩气工作气体的流量1035sccm，衬底温度为250750；接着进行制膜， 得到薄膜样品； 步骤S4，将步骤S3得到的薄膜样品于500800下真空退火处理13h，得到化学 通式为SrAl 2-x S 4。
5、 :xTi +4 的所述钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜；其中，SrAl 2 S 4 为基质，Ti +4 为掺 杂元素。 4.根据权利要求3所述的钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述 步骤S1中，x的取值为0.044。 5.根据权利要求3或4所述的钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜的制备方法，其特征在于，所 述步骤S1中，所述靶材制备的烧结温度为1100。 6.根据权利要求3所述的钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述 步骤S2中，真空腔体的真空度设置在5.010 -4 Pa。 7.根据权利要求3所述的钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述 步骤S3中，所述基靶间距为。
6、60mm；所述磁控溅射工作压强为2.0Pa；所述氩气工作气体的 流量为25sccm；所述衬底温度为500。 8.根据权利要求3所述的钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述 步骤S4中，所述退火处理过程中的退火温度为600，退火时间为2h。 9.一种有机电致发光器件，该有机电致发光器件为复合层状结构，该复合层状结构依 次为衬底、阳极层、发光层以及阴极层，其特征在于，所述发光层为钛掺杂硫代铝酸锶发光 薄膜，该发光薄膜的化学通式为SrAl 2-x S 4 :xTi +4 ；其中，x的取值范围为0.0020.132。 10.根据权利要求9所述的有机电致发光器件，其特征在于，x的取值为0.。
7、044。 权 利 要 求 书CN 102838985 A 1/4页 3 钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜、 其制备方法及有机电致发光 器件 技术领域 0001 本发明涉及光电子器件领域，尤其涉及一种钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜及其制备 方法。本发明还涉及一种使用该钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜作为发光层的有机电致发光器 件。 背景技术 0002 与传统的发光粉制作的显示屏相比，发光薄膜在对比度、分辨率、热传导、均匀性、 与基底的附着性、释气速率等方面都显示出较强的优越性。因此，作为功能材料，发光薄膜 在诸如阴极射线管(CRTs)、电致发光显示(ELDs)及场发射显示(FEDs)等平板显示领域中 有着广阔的应用前。
8、景。 0003 在LED荧光粉的研究中，稀土掺杂的硫化物基质的荧光粉，其激发光谱能够较好 地匹配现有的近紫外LED的发射光谱能够得到良好的红光到蓝光的激发。但是，钛掺杂硫 代铝酸盐作为发光材料制备成电致发光器件的薄膜，仍未见报道。 发明内容 0004 本发明目的在于提供一种以SrAl 2 S 4 为基质、Ti为主要发光中心的钛掺杂硫代铝 酸锶发光薄膜。 0005 本发明的钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜，其化学通式为SrAl 2-x S 4 :xTi +4 ；其中， SrAl 2 S 4 为基质，Ti +4 为掺杂元素；x的取值范围为0.0020.132；优选x的取值为0.044。 0006 本发明的。
9、另一发明目的在于提供上述钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜的制备方法，其 制备工艺如下： 0007 步骤S1、陶瓷靶材的制备：根据化学通式SrAl 2-x S 4 :xTi +4 各元素化学计量比，选用 SrS、Al 2 S 3 和TiS 2 粉体，经过均匀混合后，在9001300(优选1100下、惰性气体氛围 中烧结，得到靶材；其中，x的取值范围为0.0020.132；优选，x的取值为0.044； 0008 步骤S2、将步骤S1中的靶材和衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，用机械泵 和分子泵把腔体的真空度抽至1.010 -3 Pa1.010 -5 Pa，优选真空度为5.010 -4 Pa； 0009 。
10、步骤S3、调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为4590mm，优选60mm；衬底 温度为250750，优选500；氩气工作气体的气体流量1035sccm，优选25sccm； 磁控溅射工作压强0.24Pa，优选2.0Pa；工艺参数调整完后，接着进行制膜，得到薄膜样 品； 0010 步骤S4、将步骤S3得到的薄膜样品置于真空炉中，于500800(优选600)、 真空状态下(即0.01Pa)退火处理13h(优选2h)，得到化学通式为SrAl 2-x S 4 :xTi +4 的钛 掺杂硫代铝酸锶发光薄膜；其中，SrAl 2 S 4 为基质，Ti +4 为掺杂元素。 0011 本发明还提供一种有机电致发。
11、光器件，该器件为复合层状结构，该复合层状结构 依次为衬底、阳极层、发光层以及阴极层；其中，发光层为钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜(该 说 明 书CN 102838985 A 2/4页 4 薄膜的化学通式为SrAl 2-x S 4 :xTi +4 ；其中，SrAl 2 S 4 为基质，Ti +4 为掺杂元素；x的取值范围为 0.0020.132；优选，x的取值为0.044)，衬底为玻璃，阳极层为ITO，阴极层为Ag层，Ag层 采用蒸镀工艺制备在薄膜表面。 0012 本发明采用磁控溅射设备，制备钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜，得到薄膜的电致发 光光谱(EL)中，在530nm波长区都有很强的发光峰，是电致发光器。
12、件的发展材料。 附图说明 0013 图1为本发明钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜的制备工艺流程图； 0014 图2是本发明有机电致发光器件的结构示意图； 0015 图3是实施例4得到钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜样品的电致发光光谱。 具体实施方式 0016 本发明提供的一种钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜，其化学通式为SrAl 2-x S 4 :xTi +4 ；其 中，SrAl 2 S 4 为基质，Ti +4 为掺杂元素，也是激活元素，在薄膜中充当主要发光中心；x的取值 范围为0.0020.132；优选x的取值为0.044。 0017 本发明提供的上述钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜制备方法，如图1所示，其制备工 艺如下：。
13、 0018 步骤S1、陶瓷靶材的制备：根据化学通式SrAl 2-x S 4 :xTi +4 各元素化学计量比，选用 SrS、Al 2 S 3 和TiS 2 粉体，经过均匀混合后，在9001300(优选1100)下、惰性气体氛 围(如，氩气、氮气)中烧结，自然冷却，得到靶材样品，将靶材样品切割成直径为50mm、厚度 为2mm的靶材；其中，x的取值范围为0.0020.132；优选x的取值为0.044； 0019 步骤S2、将步骤S1中的靶材和衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，用机械泵 和分子泵把腔体的真空度抽至1.010 -3 Pa1.010 -5 Pa，优选5.010 -4 Pa； 0020 。
14、步骤S3、调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为4590mm，优选60mm；衬底 温度为250750，优选500；氩气工作气体的气体流量1035sccm，优选25sccm； 磁控溅射工作压强0.24Pa，优选2.0Pa；工艺参数调整完毕后，接着进行制膜，得到薄膜 样品； 0021 步骤S4、将步骤S3得到的薄膜样品置于真空炉中，于500800(优选600)、 真空状态下(即0.01Pa)退火处理13h(优选2h)，得到化学通式为SrAl 2-x S 4 :xTi +4 的所 述钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜；其中，SrAl 2 S 4 为基质，Ti +4 为掺杂元素。 0022 上述制备法步骤S1中。
15、，根据化学通式SrAl 2-x S 4 :xTi +4 各元素化学计量比，实际称 量SrS、Al 2 S 3 和TiS 2 粉体时，按质量百分比：SrS占总量的3045wt，优选38wt；TiS 2 占总量的0.16wt，优选2wt；Al 2 S 3 占总量的5565wt，优选60wt。 0023 本发明还提供一种有机电致发光器件，如图2所示，该器件为复合层状结构，该复 合层状结构依次为衬底1、阳极层2、发光层3以及阴极层4；其中，衬底1为玻璃，阳极层为 ITO层，即ITO玻璃，可以购买获得；发光层3为钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜层(该薄膜的 化学通式为SrAl 2 S 4 :xTi +4 ；其中。
16、，SrAl 2 S 4 为基质，Ti +4 为掺杂元素；x的取值范围为0.002 0.132；优选x的取值为0.044)；阴极层4为Ag层，Ag层采用蒸镀工艺制备在薄膜表面。 0024 下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。 说 明 书CN 102838985 A 3/4页 5 0025 实施例1 0026 1、选用纯度分别为99.99的SrS，TiS 2 和Al 2 S 3 粉体(其中，SrS的质量为76g， TiS 2 的质量为4g，Al 2 S 3 的质量为120g)，经过均匀混合后，在1100下、氩气保护下烧结，自 然冷却，得到靶材样品，将靶材样品切割成直径为50mm、厚。
17、度为2mm的靶材； 0027 2、将靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内； 0028 3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃，并对其进行氧等离子处理，完 后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内；其中，靶材和玻璃的基靶间距设定为60mm； 0029 4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到 5.010 -4 Pa； 0030 5、调整磁控溅射镀膜工艺参数：氩气工作气体流量为25sccm；磁控溅射工作压强 为2.0Pa；衬底温度为500；接着进行制膜，得到的薄膜样品； 0031 6、将薄膜样品在0.01Pa真空炉中退火2h，退火温度为600，得到钛掺杂硫代铝 酸锶发光薄膜，。
18、即SrAl 1.956 S 4 :0.044Ti +4 。 0032 实施例2 0033 1、选用纯度分别为99.99的SrS，TiS 2 和Al 2 S 3 粉体(其中，SrS的质量为60g， TiS 2 的质量为0.2g，Al 2 S 3 的质量为139.8g)，经过均匀混合后，在900下、氩气保护下烧 结，自然冷却，得到靶材样品，将靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的靶材； 0034 2、将靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内； 0035 3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃，并对其进行氧等离子处理，完 后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内；其中，靶材和玻璃的基靶间距设定。
19、为45mm； 0036 4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到 1.010 -3 Pa； 0037 5、调整磁控溅射镀膜工艺参数：氩气工作气体流量为10sccm；磁控溅射工作压强 为4Pa；衬底温度为250；接着进行制膜，得到的薄膜样品； 0038 6、将薄膜样品在0.01Pa真空炉中退火1h，退火温度为500，得到钛掺杂硫代铝 酸锶发光薄膜，即SrAl 1.998 S 4 :0.002Ti +4 。 0039 实施例3 0040 1、选用纯度分别为99.99的SrS，TiS 2 和Al 2 S 3 粉体(其中，SrS的质量为74g， TiS 2 的质量为12g，Al 2。
20、 S 3 的质量为114g)，经过均匀混合后，在1300下、氮气保护下烧结， 自然冷却，得到靶材样品，将靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的靶材； 0041 2、将靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内； 0042 3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带玻璃衬底，并对其进行氧等离 子处理，完后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内；其中，靶材和玻璃的基靶间距设定为 90mm； 0043 4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到 1.010 -5 Pa； 0044 5、调整磁控溅射镀膜工艺参数：氩气工作气体流量为35sccm；磁控溅射工作压强 为0.2Pa；衬底温度为7。
21、50；接着进行制膜，得到的薄膜样品； 0045 6、将薄膜样品在0.01Pa真空炉中退火3h，退火温度为800，得到钛掺杂硫代铝 说 明 书CN 102838985 A 4/4页 6 酸锶发光薄膜，即SrAl 1.868 S 4 :0.132Ti +4 。 0046 下述实施例4中，衬底为玻璃，阳极层为ITO，起导电作用，两者合在一起，称作ITO 玻璃，可以购买获得。 0047 实施例4 0048 1、选用纯度分别为99.99的SrS，TiS 2 和Al 2 S 3 粉体(其中，SrS的质量为81.4g， TiS 2 的质量为8.6g，Al 2 S 3 的质量为110g)，经过均匀混合后，在1。
22、100下、氩气保护下烧结， 自然冷却，得到靶材样品，将靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的靶材； 0049 2、将靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内； 0050 3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO玻璃，并对其进行氧等离子 处理，完后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内；其中，靶材和ITO玻璃的基靶间距设定为 60mm； 0051 4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到 5.010 -4 Pa； 0052 5、调整磁控溅射镀膜工艺参数：氩气工作气体流量为25sccm；磁控溅射工作压强 为2.0Pa；衬底温度为500；接着进行制膜，得到的薄膜样品，即Sr。
23、Al 1.9 S 4 :0.1Ti +4 ； 0053 6、将薄膜样品在0.01Pa真空炉中退火2h，退火温度为700，得到钛掺杂硫代铝 酸锶发光薄膜； 0054 7、采用蒸镀技术，在(6)中的发光薄膜表面蒸镀Ag层，作为阴极层，制得有机电致 发光器件。 0055 图3是实施例4得到钛掺杂硫代铝酸锶发光薄膜样品的电致发光光谱(EL)图。由 图3可知，得到薄膜的电致发光光谱(EL)中，在530nm波长区都有很强的发光峰，是电致发 光器件的发展材料。 0056 应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为 是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。 说 明 书CN 102838985 A 1/2页 7 图1 图2 说 明 书 附 图CN 102838985 A 2/2页 8 图3 说 明 书 附 图CN 102838985 A 。