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1、(10)申请公布号 CN 102925868 A (43)申请公布日 2013.02.13 C N 1 0 2 9 2 5 8 6 8 A *CN102925868A* (21)申请号 201210497497.3 (22)申请日 2012.11.29 C23C 14/34(2006.01) C23C 14/06(2006.01) H01L 31/18(2006.01) (71)申请人研创应用材料（赣州）有限公司 地址 341000 江西省赣州市开发区中国香港 工业园北区标准厂房六栋 (72)发明人黄信二 (74)专利代理机构江西省专利事务所 36100 代理人杨志宇 (54) 发明名称 一种。
2、制备铟靶材金属薄膜的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种制备铟靶材金属薄膜的方 法，添加一种或几种熔点高于铟的金属固溶或合 金化于铟金属，改变了铟的物性而提高铟本身在 物理气象的沉积方法，大大降低了前趋物金属薄 膜的表面粗度，使其在硒化与硫化过程中可以降 低吸收层的表面粗度，使制得吸收层成分均一，满 足了生产的要求。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 1/1页 2 1.一种制备铟靶材金属薄膜的方法，其特征为：将铟金属中添加原子百分比为2-10% 的铜做成溅镀制程用的直径3寸的靶材。
3、，把所需镀着玻璃基材放入溅镀腔体中，以真空抽 气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.710 -5 -0.910 -5 torr后，利用氩气当作工作气体，透 过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为110 -2 torr，以直流功率100瓦进行60分 钟的溅镀制程，制得平坦化铟金属薄膜。 2.一种制备铟靶材金属薄膜的方法，其特征为：将铟金属中添加原子百分比为6-10 % 的铝做成溅镀制程用的直径3寸的靶材，把所需镀着玻璃基材放入溅镀腔体中，以真空抽 气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.710 -5 -0.910 -5 torr后，利用氩气当作工作气体，透 过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为110。
4、 -2 torr，以直流功率100瓦进行60分 钟的溅镀制程，制得平坦化铟金属薄膜。 3.一种制备铟靶材金属薄膜的方法，其特征为：将铟金属中添加原子百分比为10-20% 的铜和10-20%的铝做成溅镀制程用的直径3寸的靶材，把所需镀着玻璃基材放入溅镀腔 体中，以真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.710 -5 -0.910 -5 torr后，利用氩气当 作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为110 -2 torr，以直流功率 100瓦进行60分钟的溅镀制程，制得平坦化铟金属薄膜。 4.如权利要求1所述的一种制备铟靶材金属薄膜的方法，其特征为：将铟金属中添加 原子百分比为6%。
5、的铜做成溅镀制程用的直径3寸的靶材，把所需镀着玻璃基材放入溅镀 腔体中，以真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.810 -5 torr后，利用氩气当作工作气 体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为110 -2 torr，以直流功率100瓦进 行60分钟的溅镀制程，制得平坦化铟金属薄膜。 5.如权利要求2所述的一种制备铟靶材金属薄膜的方法，其特征为：将铟金属中添加 原子百分比为8%的铝做成溅镀制程用的直径3寸的靶材，把所需镀着玻璃基材放入溅镀 腔体中，以真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.810 -5 torr后，利用氩气当作工作气 体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为1。
6、10 -2 torr，以直流功率100瓦进 行60分钟的溅镀制程，制得平坦化铟金属薄膜。 6.如权利要求3所述的一种制备铟靶材金属薄膜的方法，其特征为：将铟金属中添加 原子百分比为15% 的铜和15%的铝做成溅镀制程用的直径3寸的靶材，把所需镀着玻璃基 材放入溅镀腔体中，以真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.810 -5 torr后，利用氩气 当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为110 -2 torr，以直流功 率100瓦进行60分钟的溅镀制程，制得平坦化铟金属薄膜。 权 利 要 求 书CN 102925868 A 1/4页 3 一种制备铟靶材金属薄膜的方法 技术领域 。
7、0001 本发明涉及一种金属薄膜的方法，尤其是一种制备铟靶材金属薄膜的方法。 背景技术 0002 族-族-族所构成多元化合物太阳能电池为目前最受属目的材料之一， 其中，族为铜(Cu)、银(Ag)、金(Au)，族为铝(Al)、镓(Ga)、铟(In)，族为硫(S)、硒 (Se)、锑(Te)，目前以真空方式制作铜铟镓硒太阳能电池的吸收层光电转换效率最高，吸收 层真空制程制备方式共分两大类：1.共蒸镀；2.溅镀前趋物与硒化制程。 0003 溅镀制程有产率高、均匀性佳及成分控制容易等优点，溅镀前趋物与硒化制程中， 这些金属薄膜在尚未与硒或硫反应成吸收层前之通称为前驱物，前驱物可来自于铜、铟、镓 等金属所。
8、建构单元金属、二元或三元合金靶材的不同成分配比，以溅镀方式将不同靶材原 子用单层或多层方式在基材上进行沉积，可以达到目前CIGS太阳电池良好的光转转换效 率的成份为Cu/(In+Ga)0.6-0.95、Ga/(In+Ga)0.2-0.46。然而，溅镀制备前驱物时， 现有技术面临的问题为In金属(156.6)熔点较低，其薄膜化之后，薄膜熔点比其块状更 低，采溅镀方式无法形成铟薄膜，易形成非连续岛状结果，同时，较低熔点In金属在溅镀过 程中，容易因溅镀过程产生的热而熔解，造成无法以较大功率去制膜，因此镀率很慢，生产 效率很低，是生产 CIGS太阳能电池的一大瓶颈。目前CIGS太阳电池为达到良好的光。
9、转转 换效率，一般成份吸收层成分需族/族0.6-0.95，成份上属于富铟相之结构，且吸收 层为多元化合物半导体材料，其成分径向与纵向的均一性都会影响到转换效率，在整个溅 镀前驱物膜层中，以如何制作吸收层最为主要，是影响整个组件表现高效率的关键，藉由真 空制程方式可以获得较高质量的吸收层而获得良好光电转换效率的组件。在真空制程方式 中，蒸镀法与溅镀前驱物后硒化的制程概念有些不同，蒸镀法主要利用铜、铟、镓、硒的热蒸 镀源方式，分别以独立控制个别热蒸镀源温度，改变不同个别热蒸镀源的元素镀率，在已加 热基材上直接将四种元素反应成CIGS吸收层；溅镀前驱物后硒化制程的制程概念系为将 铜、铟、镓等金属以溅。
10、镀方式在基材上进行沉积，可由铜、铟、镓等金属所建构单元金属、二 元或三元合金靶材的不同成分配比，以溅镀手法将靶材原子以单层或多层方式进行沉积， 所沉积金属薄膜在尚未与硒或硫反应成吸收层前，一般通称为前驱物，在前趋层与硒或硫 反应的方式可分为两种，一种以二氢化硒(H 2 Se)或二氢化硫(H 2 S)的气态方式进行，另一种 则以硒(Se)或硫(S)的固态方式进行；相较于蒸镀系统，溅镀系统属低成本、制程简便、易 于监控、稳定性高、高质量与高沉积速率的制程方式，且组件制程耗能远小于电池总生产能 量，更具有大面积化制程、24小时持续生产及较无材料浪费等优势。 0004 虽然溅镀前趋物与硒化制程是可大量。
11、与大面积化的吸收层制程方式，但是制备铟 前趋物金属薄膜镀率很慢，生产效率很低确为造成生产CIGS薄膜的问题所在。一般这些所 使用包含铟前趋物金属薄膜设计不管单一元还是合金金属，因材料属性在制程中容易产生 团聚，且熔点低，造成前趋物表面粗糙与制程稳定性不佳，以致于后续制备吸收层时，其表 面粗度非常高，且随着粗糙前趋物金属薄膜表面起伏而造成吸收层成分的不均一性。 说 明 书CN 102925868 A 2/4页 4 发明内容 0005 本发明目的是提供一种制备铟靶材金属薄膜的方法，添加一种或几种熔点高于 铟的金属固溶或合金化于铟金属，改变铟的物性而提高铟本身在物理气象的沉积方法，大 大降低了前趋物。
12、金属薄膜的表面粗度，使其在硒化与硫化过程中可以降低吸收层的表面粗 度。 0006 一种制备铟靶材金属薄膜的方法，将铟金属中添加原子百分比为2-10% 的铜做成 溅镀制程用的直径3寸的靶材，把所需镀着玻璃基材放入溅镀腔体中，以真空抽气系统将 溅镀腔体背景压力抽至0.710 -5 -0.910 -5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀 将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为110 -2 torr，以直流功率100瓦进行60分钟的溅 镀制程，制得平坦化铟金属薄膜。 0007 一种制备铟靶材金属薄膜的方法，将铟金属中添加原子百分比为6-10 % 的铝做 成溅镀制程用的直径3寸的靶材，把所需镀着玻。
13、璃基材放入溅镀腔体中，以真空抽气系统 将溅镀腔体背景压力抽至0.710 -5 -0.910 -5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流 阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为110 -2 torr，以直流功率100瓦进行60分钟的 溅镀制程，制得平坦化铟金属薄膜。 0008 一种制备铟靶材金属薄膜的方法，将铟金属中添加原子百分比为10-20% 的铜和 10-20%的铝做成溅镀制程用的直径3寸的靶材，把所需镀着玻璃基材放入溅镀腔体中，以 真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至0.710 -5 -0.910 -5 torr后，利用氩气当作工作 气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作压力为11。
14、0 -2 torr，以直流功率100瓦 进行60分钟的溅镀制程，制得平坦化铟金属薄膜。 0009 本发明的特点是在制备铟靶材金属薄膜的过程中，添加一种或几种熔点高于铟 的金属固溶或合金化于铟金属，改变了铟的物性而提高铟本身在物理气象的沉积方法，大 大降低了前趋物金属薄膜的表面粗度，使其在硒化与硫化过程中可以降低吸收层的表面粗 度，使制得吸收层成分均一，满足了生产的要求。 0010 具体实施方式： 实施例1： 一种制备铟靶材金属薄膜的方法，将铟金属中添加原子百分比为2%的铜做成溅镀制 程用的直径3寸的靶材，把所需镀着玻璃基材放入溅镀腔体中，以真空抽气系统将溅镀腔 体背景压力抽至0.710 -5 。
15、torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅 镀腔体的工作压力为110 -2 torr，以直流功率100瓦进行60分钟的溅镀制程，制得平坦化 铟金属薄膜。 0011 实施例2： 一种制备铟靶材金属薄膜的方法，将铟金属中添加原子百分比为6%的铜做成溅镀制 程用的直径3寸的靶材，把所需镀着玻璃基材放入溅镀腔体中，以真空抽气系统将溅镀腔 体背景压力抽至0.810 -5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅 镀腔体的工作压力为110 -2 torr，以直流功率100瓦进行60分钟的溅镀制程，制得平坦化 铟金属薄膜。 0012 实施例3： 说 明 书CN 1029。
16、25868 A 3/4页 5 一种制备铟靶材金属薄膜的方法，将铟金属中添加原子百分比为10%的铜做成溅镀制 程用的直径3寸的靶材，把所需镀着玻璃基材放入溅镀腔体中，以真空抽气系统将溅镀腔 体背景压力抽至0.910 -5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅 镀腔体的工作压力为110 -2 torr，以直流功率100瓦进行60分钟的溅镀制程，制得平坦化 铟金属薄膜。 0013 实施例4： 一种制备铟靶材金属薄膜的方法，将铟金属中添加原子百分比为6%的铝做成溅镀制 程用的直径3寸的靶材，把所需镀着玻璃基材放入溅镀腔体中，以真空抽气系统将溅镀腔 体背景压力抽至0.710 -5。
17、 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅 镀腔体的工作压力为110 -2 torr，以直流功率100瓦进行60分钟的溅镀制程，制得平坦化 铟金属薄膜。 0014 实施例5： 一种制备铟靶材金属薄膜的方法，将铟金属中添加原子百分比为8%的铝做成溅镀制 程用的直径3寸的靶材，把所需镀着玻璃基材放入溅镀腔体中，以真空抽气系统将溅镀腔 体背景压力抽至0.810 -5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅 镀腔体的工作压力为110 -2 torr，以直流功率100瓦进行60分钟的溅镀制程，制得平坦化 铟金属薄膜。 0015 实施例6： 一种制备铟靶材金属薄膜。
18、的方法，将铟金属中添加原子百分比为10 %的铝做成溅镀制 程用的直径3寸的靶材，把所需镀着玻璃基材放入溅镀腔体中，以真空抽气系统将溅镀腔 体背景压力抽至0.910 -5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅 镀腔体的工作压力为110 -2 torr，以直流功率100瓦进行60分钟的溅镀制程，制得平坦化 铟金属薄膜。 0016 实施例7： 一种制备铟靶材金属薄膜的方法，将铟金属中添加原子百分比为10% 的铜和10%的铝 做成溅镀制程用的直径3寸的靶材，把所需镀着玻璃基材放入溅镀腔体中，以真空抽气系 统将溅镀腔体背景压力抽至0.710 -5 torr后，利用氩气当作工作气体。
19、，透过节流阀将通入 氩气控制溅镀腔体的工作压力为110 -2 torr，以直流功率100瓦进行60分钟的溅镀制程， 制得平坦化铟金属薄膜。 0017 实施例8： 一种制备铟靶材金属薄膜的方法，将铟金属中添加原子百分比为15% 的铜和15%的铝 做成溅镀制程用的直径3寸的靶材，把所需镀着玻璃基材放入溅镀腔体中，以真空抽气系 统将溅镀腔体背景压力抽至0.810 -5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入 氩气控制溅镀腔体的工作压力为110 -2 torr，以直流功率100瓦进行60分钟的溅镀制程， 制得平坦化铟金属薄膜。 0018 实施例9： 一种制备铟靶材金属薄膜的方法，将铟金属中。
20、添加原子百分比为20% 的铜和20%的铝 做成溅镀制程用的直径3寸的靶材，把所需镀着玻璃基材放入溅镀腔体中，以真空抽气系 统将溅镀腔体背景压力抽至0.910 -5 torr后，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入 说 明 书CN 102925868 A 4/4页 6 氩气控制溅镀腔体的工作压力为110 -2 torr，以直流功率100瓦进行60分钟的溅镀制程， 制得平坦化铟金属薄膜。 0019 对比例1： 现有技术中制备铟靶材金属薄膜的方法，将铟金属做成溅镀制程用的直径3寸的 靶材，把所需镀着玻璃基材放入溅镀腔体中，以真空抽气系统将溅镀腔体背景压力抽至 1.010 -5 torr以下，利用氩气当作工作气体，透过节流阀将通入氩气控制溅镀腔体的工作 压力为110 -2 torr，以直流功率100瓦进行60分钟的溅镀制程，即得。 0020 各实施例和对比例制得的铟靶材金属薄膜的表面平均粗度如下表所示： 从上表结果可以看出，本发明采用的方法制得的铟靶材金属薄膜的表面粗度远远小于 现有技术制得铟靶材金属薄膜的表面粗度，满足生产的需要。 说 明 书CN 102925868 A 。