改良的荧光增白组合物.pdf

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1、10申请公布号CN102007247A43申请公布日20110406CN102007247ACN102007247A21申请号200980109948822申请日2009031208102906820080326EP08171223420081210EP08171480020081212EPD21H17/66200601D21H21/16200601D21H21/30200601D21H17/6320060171申请人科莱恩金融BVI有限公司地址英属维尔京群岛托尔托拉72发明人AC杰克逊D普蒂帕特C克莱因74专利代理机构中国国际贸易促进委员会专利商标事务所11038代理人邓毅54发明名称改良的。

2、荧光增白组合物57摘要本发明涉及式1的荧光增白剂的混盐，其中M表示MG2与另一种阳离子的混合物，当施加到纸张表面时，其提供优异的荧光增白效果。30优先权数据85PCT申请进入国家阶段日2010092086PCT申请的申请数据PCT/EP2009/0529192009031287PCT申请的公布数据WO2009/118247EN2009100151INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书3页说明书13页CN102007260A1/3页21式1的化合物，其中R1是氢或SO3，R2是氢或SO3，R3是氢、C14烷基、C23羟基烷基、CH2CO2、CH2CH2CONH2或C。

3、H2CH2CN，R4是C14烷基、C23羟基烷基、CH2CO2、CHCO2CH2CO2或CHCO2CH2CH2CO2、苄基，或者R3和R4与相邻的氮原子一起表示吗啉环，并且其中M代表为平衡式1中的阴离子电荷所需的化学计量的阳离子当量，并且是MG2与至少1种，优选1、2、3、4、5或6种，更优选1、2或3种，更加优选1或2种其它阳离子的组合，所述其它阳离子选自H，碱金属阳离子，除MG2以外的碱土金属阳离子，铵，单C1C4烷基二C2C3羟基烷基铵，二C1C4烷基单C2C3羟基烷基铵，被C2C3羟基烷基单、二或三取代的铵及它们的混合物。2如权利要求1中所定义的式1化合物，其中R3代表氢、甲基、乙基、。

4、正丙基、异丙基、羟基乙基、羟基丙基、CH2CO2、CH2CH2CONH2或CH2CH2CN；R4代表甲基、乙基、正丙基、异丙基、2丁基、羟基乙基、羟基丙基、CH2CO2、CHCO2CH2CO2、CHCO2CH2CH2CO2或苄基。3用于制备如权利要求1所定义的式1化合物的方法，其特征在于反应A，在其之后是反应B，在其之后是反应C，其中在反应A中，式10化合物与式11化合物反应生成式12化合物；权利要求书CN102007247ACN102007260A2/3页3在反应B中，式12化合物与式13化合物反应生成式14化合物；和在反应C中，式14化合物与式15化合物反应生成式1化合物；其中，R1、R2。

5、、R3和R4如权利要求1中所定义；M1在式13和14中是相同的或不同的，并代表为平衡这些式中的阴离子电荷所需的化学计量的阳离子当量，并且是选自如下组的至少1种阳离子H，碱金属阳离子，除镁以外的碱土金属阳离子，铵，单C1C4烷基二C2C3羟基烷基铵，二C1C4烷基单C2C3羟基烷基铵，被C2C3羟基烷基单、二或三取代的铵及它们的混合物，M2在式10和12中彼此独立地是相同的或不同的，并在R1或R2或者R1和R2是SO3的情况下，代表为平衡这些式中的阴离子电荷所需的化学计量的阳离子当量，且具有与M1相同的定义，条件是，反应A、B或C中的至少一个在阳离子CAT的存在下进行，其中阳离子CAT为MG2。。

6、4用于制备如权利要求1所定义的式1化合物的方法，其特征在于，在水性介质中将式20的化合物与组分B混合，组分B是镁盐MS2；权利要求书CN102007247ACN102007260A3/3页4其中R1、R2、R3和R4具有如权利要求1中的定义，并且，其中T平衡阴离子电荷并且代表所需的化学计量当量的阳离子，所述阳离子选自H，碱金属阳离子，铵，单C1C4烷基二C2C3羟基烷基铵，二C1C4烷基单C2C3羟基烷基铵，被C2C3羟基烷基单、二或三取代的铵及它们的混合物。5如权利要求4中所定义的用于制备如权利要求1所定义的式1化合物的方法，其中，镁盐MS2选自乙酸镁、溴化镁、氯化镁、甲酸镁、碘化镁、硝酸镁。

7、、硫酸镁和硫代硫酸镁。6如权利要求4或5中所定义的用于制备如权利要求1所定义的式1化合物的方法，其中所述混合在水溶液中进行。7如权利要求4中所定义的式20化合物的用途，用于制备如权利要求1中所定义的式1化合物。8如权利要求1中所定义的式1化合物在漂白纸张的施胶组合物中的用途。9荧光增白纸张的方法，其包括如下步骤A将包含如权利要求1中所定义的式1化合物的施胶组合物施加到纸张上，B干燥处理过的纸张。权利要求书CN102007247ACN102007260A1/13页5改良的荧光增白组合物0001本发明涉及包含MG2的荧光增白剂混盐，在施加到纸的表面时，其提供优异的增白效果。背景技术0002对于纸制。

8、品的最终用户而言，高水平的白度是重要的参数。造纸业最重要的原材料是纤维素、纸浆和木质素，它们天然地吸收蓝色光并因此呈微黄色且赋予纸张的灰暗的外观。在造纸业中使用荧光增白剂通过吸收具有350360NM的最大波长的紫外光并将其转化为具有440NM的最大波长的可见蓝光来补偿蓝光的吸收。0003在纸张的生产中，可以在造纸机的湿部或在纸的表面或在这两个位置添加荧光增白剂。通常，不可能通过单独地在湿部添加来获得高品质纸张所需的白度水平。0004将荧光增白剂添加到纸张表面的一般方法是，在施胶压机上与施胶剂一同施加荧光增白剂的水溶液，所述施胶剂典型地是原淀粉或者酶或化学改性的淀粉。使预成型的纸张片材通过双辊钳。

9、口，进入钳口充满施胶溶液。纸张吸收溶液的一部分，剩余部分在钳口中被移除。0005除淀粉和荧光增白剂之外，施胶溶液可以含有其他旨在提供特定性能的化学制剂。这些化学制剂包括消泡剂、蜡乳液、染料、颜料和无机盐。0006为达到更高的白度水平，向新型荧光增白剂的研发投入了相当大的努力。参见，例如日本公开62106965、PCT申请WO98/42685、US专利5,873,913以及欧洲专利1,763,519。0007GB1239818公开了衍生自三嗪基氨基茋的六磺酸盐化的荧光增白剂。实施例1至6公开了它们的钠盐。仅在用于六磺酸盐化的荧光增白剂的一系列可能的反离子中提到了镁，同样仅在一系列可能的粘合剂中作。

10、为表面施胶组合物中的成分提到了淀粉。0008仍然存在对于在纸张中实现高白度水平的更有效手段的需求。0009发明描述0010出人意料地，我们发现当在淀粉施胶组合物中任选地与镁盐结合地施加于纸张的表面时，式1的荧光增白剂带来增强的增白效果。0011本发明的主题是式1的化合物，0012说明书CN102007247ACN102007260A2/13页60013其中0014R1是氢或SO3，0015R2是氢或SO3，0016R3是氢、C14烷基、C23羟基烷基、CH2CO2、CH2CH2CONH2或CH2CH2CN，0017R4是C14烷基、C23羟基烷基、CH2CO2、CHCO2CH2CO2或CHCO。

11、2CH2CH2CO2、苄基，或者0018R3和R4与相邻的氮原子一起表示吗啉环，并且0019其中0020M代表为平衡式1中的阴离子电荷所需的化学计量的阳离子当量，并且是MG2与至少1种，优选1、2、3、4、5或6种，更优选1、2或3种，更加优选1或2种其它阳离子的组合，所述其它阳离子选自H，碱金属阳离子，除MG2以外的碱土金属阳离子，铵，单C1C4烷基二C2C3羟基烷基铵，二C1C4烷基单C2C3羟基烷基铵，被C2C3羟基烷基单、二或三取代的铵及它们的混合物。0021MG2相对于M中的另一种阳离子的摩尔比优选介于001至9999和9999至001之间，更优选介于20至80和9999至001之间。

12、，再优选介于50至50和9999至001之间。0022碱金属阳离子优选为LI、NA或K。0023除MG2以外的碱土金属阳离子优选为CA2。0024优选地，M中的其它阳离子选自H、LI、NA、K、CA2、N甲基N，N二乙醇铵、N，N二甲基N乙醇铵、三乙醇铵、三异丙醇铵及它们的混合物。0025优选的式1化合物是其中R3代表氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、羟乙基、羟丙基、CH2CO2、CH2CH2CONH2或CH2CH2CN，且R4代表甲基、乙基、正丙基、异丙基、2丁基、羟乙基、羟丙基、CH2CO2、CHCO2CH2CO2、CHCO2CH2CH2CO2或苄基的那些。0026同样，在其全部优选的具体实。

13、施方案中，M具有如上所述定义的式2和3化合物是式1化合物的特定实例；M为MG2与NA和/或K的组合的式2和3化合物是进一步的特定实例，但本发明不限于这些特定实例。0027说明书CN102007247ACN102007260A3/13页700280029本发明进一步的主题是制备式1化合物的方法，其特征在于反应A，在其之后是反应B，在其之后是反应C，0030其中0031在反应A中，式10的化合物与式11的化合物反应生成式12的化合物；00320033在反应B中，式12的化合物与式13的化合物反应生成式14的化合物；0034说明书CN102007247ACN102007260A4/13页80035并。

14、且在反应C中，式14的化合物与式15的化合物反应生成式1的化合物；00360037其中，R1、R2、R3和R4具有如上所描述的定义，同样，在其全部优选的具体实施方案中，0038M1在式13和14中是相同的或不同的，并代表为平衡这些式中的阴离子电荷所需的化学计量的阳离子当量，并且是选自如下组的至少1种阳离子H，碱金属阳离子，除镁以外的碱土金属阳离子，铵，单C1C4烷基二C2C3羟基烷基铵，二C1C4烷基单C2C3羟基烷基铵，被C2C3羟基烷基单、二或三取代的铵及它们的混合物，0039M2在式10和12中彼此独立地是相同的或不同的，并在R1或R2或者R1和R2是SO3的情况下，代表为平衡这些式中的。

15、阴离子电荷所需的化学计量的阳离子当量，且具有与M1相同的定义，0040条件是，反应A、B或C中的至少一个在阳离子CAT的存在下进行，其中阳离子CAT为MG2。0041可以通过含有MG2的式13中的M1和/或含有MG2的式10中的M2，或者通过添加作为反应A、B和/或C的另外的组分的镁盐MS1来将阳离子CAT引入反应A、B和/或C。镁盐MS1优选地选自乙酸镁、溴化镁、氯化镁、甲酸镁、碘化镁、硝酸镁、硫酸镁、硫代硫酸镁、氢氧化镁、碳酸镁、碳酸氢镁和它们的混合物；更优选的镁盐MS1是氢氧化镁、氯化镁、硫酸镁或硫代硫酸镁。更加优选地，镁盐MS1是氢氧化镁、氯化镁或硫代硫酸镁。说明书CN10200724。

16、7ACN102007260A5/13页90042反应A、B和C中的1个、2个或全部3个可以在镁盐MS1的存在下进行。0043优选地，M1和M2彼此独立地选自H、LI、NA、K、CA2、MG2、N甲基N，N二乙醇铵、N，N二甲基N乙醇铵、三乙醇铵、三异丙醇铵及它们的混合物；更优选地，M1和M2彼此独立地选自H、NA、K和MG2；更加优选地，M1和M2彼此独立地选自NA、K和MG2。0044反应A、B和C各自优选在水中或在水中与非水性有机溶剂的混合物中进行。优选地，式11的化合物悬浮于水中，或者式11的化合物溶解于溶剂中。0045优选的溶剂是丙酮。0046优选地，式11的化合物以水中的悬浮液形式使。

17、用。0047可以在稀释或不稀释的情况下使用式10、13和15的每种化合物，在稀释的情况下，优选以水溶液或水性悬浮液的形式使用式10、13或15的化合物。0048优选地，式10的化合物以相对式11的化合物过量0至10MOL的方式反应。一摩尔当量的式13的化合物与两摩尔当量的式12的化合物优选以相对式12的化合物过量0至10MOL的方式反应。两当量的式15的化合物与一摩尔当量的式14的化合物反应，优选地，式15的化合物以相对式14的化合物过量0至30MOL的方式反应。0049优选地，反应A、B和C中的任一个在介于大气压力和10巴之间，更优选在大气压力下进行。0050在反应A中，反应温度优选地是10。

18、至20。0051在反应B中，反应温度优选地是20至60。0052在反应C中，反应温度优选地是60至102。0053反应A优选地在酸性至中性的PH条件下进行，更优选地，PH为2至7。0054反应B优选地在弱酸性至弱碱性的条件下进行，更优选地，PH为4至8。0055反应C优选地在弱酸性至碱性的条件下进行，更优选地，PH为5至11。0056通常通过添加合适的碱来控制反应A、B和C中每一个的PH，碱的选择取决于所需要的产品组合物。优选的碱选自脂肪族叔胺和碱金属和/或碱土金属的氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐及它们的混合物。优选的碱金属和碱土金属选自锂、钠、钾、钙、镁。优选的脂肪族叔胺是N甲基N，N二乙醇胺、。

19、N，N二甲基N乙醇胺、三乙醇胺和三异丙醇胺。当采用两种或多种不同的碱的组合时，可以按照任意顺序，或者同时添加碱。更优选地，为了调节PH，使用碱性镁盐。0057优选地，碱性镁盐选自氢氧化镁、碳酸镁、碳酸氢镁及它们的混合物；更优选地，碱性镁盐是氢氧化镁。0058优选地，当使用碱性镁盐在反应A和/或B之一中调节PH时，接着分别在连续的反应B和C中或者在连续的反应C中，控制PH的碱也是碱性镁盐，更优选地，是与在反应A和/或B中最初使用的碱性镁盐相同的碱性镁盐。0059当必须使用酸调节反应的PH时，优选的酸选自盐酸、硫酸、甲酸和乙酸。0060可任选地通过膜过滤除去含有一种或多种通式1化合物的溶液的盐分。。

20、0061膜过滤过程优选为超滤过程。优选地，使用薄膜THINFILMMEMBRANES。优选地，该膜由聚砜、聚偏氟乙烯或醋酸纤维素制成。0062本发明的另一主题是制备式1化合物的方法，其特征在于在水性介质中将式说明书CN102007247ACN102007260A6/13页1020的化合物与组分B混合，组分B是的镁盐MS2；00630064其中0065R1、R2、R3和R4具有上文所描述的定义，在所有它们的优选具体实施方案中也是如此；0066并且，其中0067T平衡阴离子电荷并且代表所需的化学计量当量的阳离子，所述阳离子选自H，碱金属阳离子，铵，单C1C4烷基二C2C3羟基烷基铵，二C1C4烷基。

21、单C2C3羟基烷基铵，被C2C3羟基烷基单、二或三取代的铵及它们的混合物。0068优选地，所述混合在水溶液中进行。0069优选地，0070T平衡阴离子电荷并且是选自下组的阳离子H、NA、K、铵、N甲基N，N二乙醇铵、N，N二甲基N乙醇铵、三乙醇铵、三异丙醇铵及它们的混合物。0071式21和22的化合物是式20化合物的特定实例，但本发明并不限于这些特定实例。0072说明书CN102007247ACN102007260A7/13页110073镁盐MS2选自乙酸镁、溴化镁、氯化镁、甲酸镁、碘化镁、硝酸镁、硫酸镁和硫代硫酸镁。优选地，该镁盐是氯化镁、硫酸镁或硫代硫酸镁。更加优选地，该镁盐式氯化镁或硫代。

22、硫酸镁。0074优选地，混合温度是0至100。0075优选地，混合在大气压力下进行。0076优选地，混合时间是5秒至24小时。0077优选地，可以存在除水以外的其它有机溶剂，更优选地，该有机溶剂选自C1C4醇和丙酮。0078优选地，以001G/L至20G/L的浓度将式20的化合物用于混合。0079在水性介质中，相对每份式20的组分存在优选01至50，更优选01至45，更加优选01至40，特别是01至15，更特别是015至10份的组分B。0080本发明的另一主题是式20化合物的用途，用于制备式1化合物。0081本发明的另一主题是式1化合物在用于增白纸张的施胶组合物中，优选在施胶压机中的用途。00。

23、82优选地，该施胶组合物是水性组合物。0083对于施胶压机中纸的处理而言，使用含有02至30，优选地1至15克每升的式1化合物的施胶组合物。0084施胶组合物也含有一种或多种粘合剂，优选1、2、3、4或5种粘合剂，更优选1、2或3种，更加优选1或2种粘合剂。0085基于施胶组合物的总重量计，施胶组合物优选地含有浓度优选为2至15重量的说明书CN102007247ACN102007260A8/13页12粘合剂。PH典型地处于59，优选68的范围内。0086粘合剂优选地选自淀粉、凝胶、碱金属海藻酸盐、酪素、皮胶、蛋白质、纤维素衍生物例如羟乙基纤维素或羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚偏氯乙烯、聚乙烯吡咯烷。

24、酮、聚氧化乙烯、聚丙烯酸酯、皂化的醋酸乙烯酯和马来酸酐共聚物及它们的混合物。0087更优选地，粘合剂是淀粉、聚乙烯醇、羧甲基纤维素或它们的混合物。0088粘合剂或胶更加优选为淀粉。更优选地，淀粉选自原淀粉、酶改性的淀粉和化学改性的淀粉。改性的淀粉优选地为氧化淀粉、羟乙基化淀粉或乙酰化淀粉。原淀粉优选是阴离子淀粉、阳离子淀粉、或两性淀粉。虽然淀粉源可以是任意的，淀粉源优选是谷物、小麦、马铃薯、大米、玉米、木薯或西米。优选地使用聚乙烯醇和/或羧甲基纤维素作为第二粘合剂。0089除式1化合物、粘合剂以及通常的水以外，施胶组合物可以含有在制备式1化合物期间形成的副产物以及其它常规的纸张添加剂。这样的纸。

25、张添加剂的实例是防冻剂、杀生物剂、消泡剂、蜡乳液、染料、无机盐、增溶助剂、防腐剂、络合剂、增稠剂、表面施胶剂、交联剂、颜料、专用树脂等，及它们的混合物。0090本发明的另一主题是纸张的光学增白的方法，包括以下步骤0091A将包含式1化合物的施胶组合物施加到纸张上，0092B干燥处理过的纸。0093优选地，将消泡剂、蜡乳液、染料和/或颜料添加到施胶组合物中。实施例0094阳离子含量通过毛细管电泳测定。0095下列实施例应当更详细地解释本发明，而不是限制请求保护的范围。如果没有另外说明，“”和“份”是指按重量计。0096实施例10097通过如下方式制备施胶组合物在60下将式21的荧光增白剂添加到搅。

26、拌的氯化镁最终浓度为8G/L和阴离子型氧化马铃薯淀粉购自AVEBEBA的PERFECTAMYLA4692最终浓度为50G/L的水溶液中，使得荧光增白剂的最终浓度范围达到25至125G/L。0098可以将施胶溶液冷却，然后将其倒入实验用施胶压机的移动辊之间并施加到商购的75G/M2AKD烷基烯酮二聚体施胶的、漂白的纸张基片上。在平板烘干机中，于70下将处理过的纸干燥5分钟。可以对干燥的纸进行调节，接着在校准的ELREPHO分光光度计上测量CIE白度。0099在不存在氯化镁，即仅存在荧光增白剂的钠盐，和用等量的氯化钙代替氯化镁的情况下重复本实施例。0100结果总结于表1中，其清楚地证明为了达到更高。

27、的白度水平，使用氯化镁优于使用氯化钙并且优于仅使用荧光增白剂的钠盐。通过观察到其它二价族II金属离子的氯盐，诸如氯化钙，甚至对荧光增白剂的增白效果具有负面影响来进一步说明了本发明的令人惊讶的性质。0101表1说明书CN102007247ACN102007260A9/13页130102式21的化合物G/L氯化镁G/L氯化钙G/LCIE白度00010460801047008104825001223258012672508123450001283508013315008128075001298758013377508128610000131110080134510008128212500130612。

28、58013421250812730103实施例20104通过如下方式制备施胶组合物在60下将式22的荧光增白剂以这样的量添加到搅拌的氯化镁最终浓度为8G/L和阴离子型氧化马铃薯淀粉购自AVEBEBA的PERFECTAMYLA4692最终浓度为50G/L的水溶液中，使得荧光增白剂的最终浓度范围达到20至100G/L。0105可以将施胶溶液冷却，然后将其倒入实验室施胶压机的移动辊之间并施加到商购的75G/M2AKD烷基烯酮二聚体施胶的、漂白的纸张基片上。在平板烘干机中，于70下说明书CN102007247ACN102007260A10/13页14将处理过的纸干燥5分钟。可以对干燥的纸张进行调节，接。

29、着在校准的ELREPHO分光光度计上测量CIE白度。0106在不存在氯化镁，和用等量的氯化钙代替氯化镁的情况下重复本实施例。0107结果总结于表2中，其清楚地证明了相较于荧光增白剂仅以钠盐存在的情况，使用氯化镁达到更高白度水平的优势。0108表20109式22的化合物G/L氯化镁G/L氯化钙G/LCIE白度00010460801047008104820001192208012252008121540001272408013114008127960001311608013546008131680001337808013818008133510000136010080139710008134701。

30、10实施例3说明书CN102007247ACN102007260A11/13页150111通过如下方式制备施胶组合物在60下将式22的荧光增白剂以这样的量添加到搅拌的氯化镁最终浓度为625和125G/L和阴离子型氧化谷物淀粉最终浓度为50G/LPENFORDSTARCH260的水溶液中，使得荧光增白剂的最终浓度范围达到0至125G/L。可以将每份施胶溶液冷却，然后将其倒入实验用施胶压机的移动辊之间并施加到商购的75G/M2AKD烷基烯酮二聚体施胶的、漂白的纸张基片上。在平板烘干机中，于70下将处理过的纸干燥5分钟。0112可以对干燥的纸张进行调节，接着在校准的AUTOELREPHO分光光度计上。

31、测量CIE白度。结果显示在表3中。0113实施例40114通过如下方式制备施胶组合物在60下将式22的荧光增白剂以这样的量添加到搅拌的硫代硫酸镁六水合物最终浓度为10和20G/L和阴离子型氧化谷物淀粉最终浓度为50G/LPENFORDSTARCH260的水溶液中，使得荧光增白剂的最终浓度范围达到0至125G/L。可以将施胶溶液冷却，然后将其倒入实验用施胶压机的移动辊之间并施加到商购的75G/M2AKD烷基烯酮二聚体施胶的、漂白的纸张基片上。在平板烘干机中，于70下将处理过的纸干燥5分钟。0115可以对干燥的纸进行调节，接着在校准的AUTOELREPHO分光光度计上测量CIE白度。结果显示在表3。

32、中。0116表301170118该结果清楚地证明了相较于荧光增白剂仅以钠盐存在的情况，使用氯化镁或硫代硫酸镁以达到更高白度水平的优势。0119实施例50120将1156份苯胺2，5二磺酸单钠盐添加至400份冰和300份水中的745份三聚氯氰中。通过滴加大约30的NAOH水溶液将反应的PH保持在大约4至5，同时通过使用外说明书CN102007247ACN102007260A12/13页16部冰/水浴保持温度低于10。当反应完成后，使用外部加热系统将温度逐渐升至30并添加741份4，4二氨基茋2，2二磺酸。将所得的混合物加热至50至60，同时通过滴加大约30的NAOH水溶液将反应的PH保持在大约5。

33、至7直到反应完成。然后加入638份天门冬氨酸，随后是898份氢氧化镁，并将所得的浆状物加热至90至95直到反应完成。逐渐将温度降至室温并将不溶物质滤出。将最终浓度调节至每KG溶液0125MOL的式3化合物，为此添加水或通过蒸馏除去水。在这种情况下，M由钠和镁阳离子的混合物组成。0121实施例60122将1156份苯胺2，5二磺酸单钠盐添加至400份冰和300份水中的745份三聚氯氰中。添加268份氢氧化镁，同时通过使用外部冰/水浴保持温度低于10。当反应完成后，使用外部加热系统将温度逐渐升至30。添加257份氢氧化镁，随后是741份4，4二氨基茋2，2二磺酸。将所得的混合物加热至50至60直到。

34、反应完成。然后加入638份天门冬氨酸和100份水，随后是898份氢氧化镁，并将所得的浆状物加热至90至95直到反应完成。逐渐将温度降至室温并将不溶物质滤出。使用紫外光谱将最终浓度调节至每KG溶液0125MOL的式3化合物，为此添加水或通过蒸馏除去水。在这种情况下，M由钠和镁阳离子的混合物组成。0123对比实施例70124通过以0125MOL/KG的浓度将式22的化合物溶于水中制备得到对比荧光增白剂溶液7。0125实施例80126通过如下方式制备施胶组合物在60下将根据实施例5制备的荧光增白剂水溶液以这样的量添加至搅拌的阴离子型氧化马铃薯淀粉水溶液购自AVEBEBA的PERFECTAMYLA46。

35、92最终浓度为50G/L中，使得根据实施例5制备的荧光增白剂水溶液的最终浓度达到0至80G/L。可以将每份施胶溶液冷却，然后将其倒入实验室施胶压机的移动辊之间并施加到商购的75G/M2AKD烷基烯酮二聚体施胶的、漂白的纸张基片上。在平板烘干机中，于70下将处理过的纸干燥5分钟。0127可以对干燥的纸张进行调节，接着在校准的AUTOELREPHO分光光度计上测量CIE白度。结果显示在表4中。0128实施例90129通过如下方式制备施胶组合物在60下将根据实施例6制备的荧光增白剂水溶液以这样的量添加到搅拌的阴离子型氧化马铃薯淀粉水溶液购自AVEBEBA的PERFECTAMYLA4692最终浓度为5。

36、0G/L中，使得根据实施例6制备的荧光增白剂水溶液的最终浓度达到0至80G/L。可以将每份施胶溶液冷却，然后将其倒入实验室施胶压机的移动辊之间并施加到商购的75G/M2AKD烷基烯酮二聚体施胶的、漂白的纸张基片上。在平板烘干机中，于70下将处理过的纸干燥5分钟。0130可以对干燥的纸张进行调节，接着在校准的AUTOELREPHO分光光度计上测量CIE白度。结果显示在表4中。0131对比实施例100132通过如下方式制备施胶组合物在60下将根据实施例7制备的荧光增白剂水说明书CN102007247ACN102007260A13/13页17溶液以这样的量添加到搅拌的阴离子型氧化马铃薯淀粉的水溶液购自AVEBEBA的PERFECTAMYLA4692最终浓度为50G/L中，使得根据实施例6制备的荧光增白剂的水溶液的最终浓度达到0至80G/L。将每份施胶溶液冷却，然后将其倒入实验室施胶压机的移动辊之间并施加到商购的75G/M2AKD烷基烯酮二聚体施胶的、漂白的纸张基片上。在平板烘干机中，于70下将处理过的纸干燥5分钟。0133可以对干燥的纸进行调节，接着在校准的AUTOELREPHO分光光度计上测量CIE白度。结果显示在表4中。0134表401350136结果清楚地证明了使用包含镁阳离子的荧光增白剂混盐的优势。说明书CN102007247A。