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1、(10)申请公布号 CN 102603830 A (43)申请公布日 2012.07.25 C N 1 0 2 6 0 3 8 3 0 A *CN102603830A* (21)申请号 201110026176.0 (22)申请日 2011.01.25 C07H 17/07(2006.01) C07H 1/08(2006.01) (71)申请人苏州宝泽堂医药科技有限公司 地址 215125 江苏省苏州市工业园区星湖街 218号纳米科技园A2栋101室 (72)发明人李法庆 刘东锋 (54) 发明名称 一种从射干中提取高纯度射干苷的方法 (57) 摘要 本发明提供一种从射干中提取高纯度射干苷 的。
2、方法，其特征在于将射干原料粉碎，加入812 倍量热水提取2-3次，每次提取1-2小时，提取液 加酸调节至pH3-5，滤过加入聚酰胺树脂柱吸附， 水树脂柱无糖色，5-8BV45-55乙醇溶液洗脱有 效成分，洗脱液减压浓缩成浸膏，加乙酸乙酯回 流溶解，滤过不溶物放置结晶，结晶物依次用2-3 倍量水、95乙醇溶液热洗，放置常温过滤，再 60-80乙醇溶液回流溶解重结晶，结晶物干燥即 得产品。采用本发明生产高纯度射干苷，工艺步骤 简单易操作，产品收率高，易于实现产业化放大。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 。
3、页 说明书 3 页 1/1页 2 1.一种从射干中提取高纯度射干苷的方法，其特征在于包含以下步骤：将射干原料粉 碎，加入812倍量热水提取2-3次，每次提取1-2小时，提取液加酸调节至pH3-5，滤过加 入聚酰胺树脂柱吸附，水树脂柱无糖色，5-8BV45-55乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液减压 浓缩成浸膏，加乙酸乙酯回流溶解，滤过不溶物放置结晶，结晶物依次用2-3倍量水、95 乙醇溶液热洗，放置常温过滤，再60-80乙醇溶液回流溶解重结晶，结晶物干燥即得产品。 2.如权利要求1所述的从射干中提取高纯度射干苷的方法，其特征在于所述热水温度 50-80。 3.如权利要求1所述的从射干中提取高纯度射干。
4、苷的方法，其特征在于所述的酸为盐 酸或硫酸。 权 利 要 求 书CN 102603830 A 1/3页 3 一种从射干中提取高纯度射干苷的方法 技术领域 ： 0001 本发明属于天然产物分离领域，尤其是涉及一种从射干中提取高纯度射干苷的方 法。 背景技术 ： 0002 射干，为我国常用中药材，为鸢尾科植物射干的根茎。射干药用块茎，有清热解毒、 祛痰止咳、活血化瘀的功能，用于用于咽喉肿痛，痰咳气喘等症。现代研究表明，射干含有丰 富的异黄酮，具有明显的抗病毒及抗炎作用，近年来临床用于治疗流感及上呼吸道感染，效 果明显，值得对其进行深入研究。其中射干苷是射干药材的功能性成分和衡量药材优劣的 指标。 。
5、0003 射干苷(Tectoridin)，又名鸢尾苷、鸢尾黄酮苷、鸢尾种苷，为异黄酮类化合物，无 色针状结晶或结晶性粉末，熔点257-278，在吡啶、70甲醇、70乙醇中略溶，在甲醇或 乙醇及水中微溶，几乎不溶于非极性有机溶剂。分子式C 22 H 24 O 11 ，分子量462.4，分子结构： 0004 0005 现代药理研究发现，高纯度射干苷具有抗菌消炎等功效，生理活性广泛。 0006 现有射干苷的提取工艺，多为有机试剂提取，大孔树脂纯化或有机试剂萃取，高纯 度射干苷制备方法，多采用硅胶柱、制备液相和重结晶。如文献“大孔吸附树脂对射干总异 黄酮分离纯化工艺研究”和文献“正交试验优选AB-8大。
6、孔树脂分离射干总异黄酮工艺”，都 采用乙醇溶液提取，大孔树脂纯化射干苷，得到低含量射干苷。文献“射干化学成研究”采 用萃取和硅胶柱分离方法纯化，文献“川射干中射干苷的制备方法”采用的方法是大孔树 脂和制备液相结合纯化，文献“高纯度射干苷对照品的制备”采用的方法是萃取和多次重结 晶，这些方法都可以得到高纯度射干苷，但硅胶柱分离和制备液相制备生产量较小，萃取再 重结晶方法有剂试剂用量大收率低。 发明内容 ： 0007 本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种从射干中提取高纯度射干苷的方 法。 0008 本发明目的是通过以下技术方案来实现的： 0009 一种从射干中提取高纯度射干苷的方法，其特征在。
7、于包含以下步骤：将射干原料 粉碎，加入812倍量热水提取2-3次，每次提取1-2小时，提取液加酸调节至pH3-5，滤 说 明 书CN 102603830 A 2/3页 4 过加入聚酰胺树脂柱吸附，水树脂柱无糖色，5-8BV45-55乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液 减压浓缩成浸膏，加乙酸乙酯回流溶解，滤过不溶物放置结晶，结晶物依次用2-3倍量水、 95乙醇溶液热洗，放置常温过滤，再60-80乙醇溶液回流溶解重结晶，结晶物干燥即得 产品。 0010 所述热水温度50-80。 0011 所述酸为盐酸或硫酸。 0012 本发明采用热水提取为减少回流提取杂质溶出，过滤较易，也减少高温对产品的 破坏，能耗较。
8、低。 0013 本发明采用聚酰胺柱富集分离效果好于大孔树脂，这是聚酰胺在分离黄酮独有的 分离效果。 0014 本发明采用聚酰胺、乙酸乙酯溶解结晶和乙醇重结晶，既解决了硅胶柱和制备液 相制备量小的不足，又解决了反复重结晶收率低的技术缺限，工艺步骤操作简单，易于工业 化。 0015 下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。 具体实施方式 ： 0016 实施例1： 0017 射干原料粉碎，取1kg，加入12kg80热水提取2小时，滤出液体，再加8kg80热 水提取2小时，合并提取液加盐酸调节至pH3，滤过加入聚酰胺树脂柱(装有800g聚酰胺 树脂，12。
9、0目)吸附，水树脂柱无糖色，6L45乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩成浸 膏，加200ml乙酸乙酯回流溶解，滤过不溶物放置结晶，滤出结晶物依次用2倍量水、95 乙醇溶液热洗，放置常温过滤，结晶物再70乙醇溶液回流溶解重结晶，结晶物滤出减压干 燥，得白色针状结晶19g，含量98.2。 0018 实施例2： 0019 射干原料粉碎，取1kg，加入8kg50热水提取2小时，提取3次，合并提取液加硫 酸调节至pH5，滤过加入聚酰胺树脂柱(装有800g聚酰胺树脂，120目)吸附，水树脂柱无糖 色，4L55乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩成浸膏，加200ml乙酸乙酯回流溶解， 滤过不溶物，放置结晶。
10、，滤出结晶物依次用3倍量水、95乙醇溶液热洗，放置常温过滤，结 晶物再80乙醇溶液回流溶解重结晶，结晶物滤出减压干燥，得白色针状结晶16g，含量 98.8。 0020 实施例3： 0021 射干原料粉碎，取5kg，加入40kg50热水提取2小时，提取3次，合并提取液加硫 酸调节至pH4，滤过加入聚酰胺树脂柱(装有4kg聚酰胺树脂，120目)吸附，水树脂柱无 糖色，24L50乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩成浸膏，加1L乙酸乙酯回流溶解， 滤过不溶物，放置结晶，滤出结晶物依次用3倍量水、95乙醇溶液热洗，放置常温过滤，结 晶物再70乙醇溶液回流溶解重结晶，结晶物滤出减压干燥，得白色针状结晶82g，含量 98.4。 0022 实施例4： 说 明 书CN 102603830 A 3/3页 5 0023 射干原料粉碎，取10kg，加入80kg70热水提取2小时，提取2次，合并提取液加 盐酸调节至pH4，滤过加入聚酰胺树脂柱(装有8kg聚酰胺树脂，120目)吸附，水树脂柱无 糖色，48L50乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩成浸膏，加2L乙酸乙酯回流溶解， 滤过不溶物，放置结晶，滤出结晶物依次用3倍量水、95乙醇溶液热洗，放置常温过滤，结 晶物再70乙醇溶液回流溶解重结晶，结晶物滤出减压干燥，得白色针状结晶163g，含量 98.3。 说 明 书CN 102603830 A 。