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1、(10)申请公布号 CN 102623628 A (43)申请公布日 2012.08.01 C N 1 0 2 6 2 3 6 2 8 A *CN102623628A* (21)申请号 201210092842.5 (22)申请日 2012.03.31 H01L 41/187(2006.01) H01L 41/24(2006.01) C04B 35/50(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (71)申请人哈尔滨工业大学 地址 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大 直街92号 (72)发明人张锐 蔚永军 杨彬 孙恩伟 郑立梅 曹文武 (74)专利代理机构哈尔滨市松花江。
2、专利商标事 务所 23109 代理人金永焕 (54) 发明名称 一种铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷及其制备方 法 (57) 摘要 一种铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷及其制备方 法，它涉及一种压电陶瓷及其制备方法。本发明 的目的是要解决现有压电陶瓷不能同时具备高 居里温度和高压电性能及现有压电陶瓷的制备 方法存在烧结温度高的问题。一种铌镱酸铅-钛 酸铅压电陶瓷，其化学式为：(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 ) O 3 -xPbTiO 3 ；方法：一、合成YbNbO 4 前驱体：二、 以YbNbO 4 前驱体、Pb 3 O 4 和TiO 2 为原料制备 (1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )。
3、O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片；三、(1-x) Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片经过被银极化处 理，即得到铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷。本发明主 要用于制备铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷。 (51)Int.Cl. 权利要求书3页 说明书7页 附图4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 3 页 说明书 7 页 附图 4 页 1/3页 2 1.一种铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷，其特征在于铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷的化学式 为：(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 ，其中所述x为：0.49x0.51。。
4、 2.如权利要求1所述的一种铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于铌镱 酸铅-钛酸铅压电陶瓷的制备方法是按以下步骤完成的： 一、合成YbNbO 4 前驱体：首先将Nb 2 O 5 和Yb 2 O 3 放入球磨罐中，然后加入无水乙醇，在转 速为120转/min140转/min下球磨8h12h，得到球磨混合料，然后在温度为室温下将 球磨混合料干燥至恒重，再将干燥后的球磨混合料放入研钵中研磨至粉末粒径为60目 100目，得到粉末混合料，将粉末混合料加入到内腔直径为30mm的模具中，再把模具放在油 压机中，在压力为15MPa20MPa条件下保压1min3min，得到厚度为3mm6mm的压片， 。
5、然后在温度为11001200下将厚度为3mm6mm的压片烧结时间为2h4h，将烧结 后厚度为3mm6mm的压片放入研钵中研磨，然后过80目筛，得到过筛后的粉末即为YbNbO 4 前驱体；步骤一中所述的Nb 2 O 5 与Yb 2 O 3 的摩尔比为11；步骤一中所述加入无水乙醇的质 量与Nb 2 O 5 和Yb 2 O 3 总质量的比为(1.11.3)1； 二、制备(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片：预烧结：采用YbNbO 4 前驱体、Pb 3 O 4 和TiO 2 为原料，并依照化学式(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPb。
6、TiO 3 进行配比，混匀后放入球磨罐 中，然后加入无水乙醇，在转速为120转/min140转/min下球磨8h12h，然后在温度 为室温下将球磨后得到的混合物干燥至恒重，再将干燥后的混合物放入研钵中研磨至粒径 为60目100目，得到混合粉末，并平均分成两份后，将一份混合粉末加入到内腔直径为 30mm的模具中，再把模具放在油压机中，在压力为6MPa10MPa条件下保压1min3min， 得到厚度为3mm6mm的待烧结压片，然后将厚度为3mm6mm的待烧结压片放入氧化铝 坩埚中，另一份混合粉末均匀覆盖在厚度为3mm6mm的待烧结压片上，覆盖厚度为1mm 2mm，然后以3/min5/min的升温速。
7、度升温至800900，并在温度为800 900下预烧2h4h，得到预烧结压片；烧结：先将预烧结压片冷却至室温，然后放入研 钵中捣碎至颗粒粒径为60目100目，然后转移至球磨罐中，并加入无水乙醇，在转速为 120转/min140转/min下球磨10h14h，然后在温度为110130下干燥至恒重， 再放入研钵中研磨至粉末粒径为60目100目，得到二次球磨混合粉末，向二次球磨混合 粉末中加入聚乙烯醇胶粘剂，加入量为2滴/克，混合均匀后静置20h28h，得到静置混合 物，将得到静置混合物加入到内腔直径为30mm的模具中，再把模具放在油压机中，在压力 为15MPa20MPa条件下保压1min3min，得。
8、到厚度为3mm6mm的静置混合物压片，然 后放入研钵中捣碎，依次过80目和120目筛，再将120目筛上的粉末颗粒加入到内腔直径 为13mm的模具中，再把模具放在油压机中，在压力为3MPa5MPa条件下保压1min3min， 得到厚度为0.8mm1.5mm的压片，然后以2/min4/min的升温速度从室温升温至 500600，并在温度为500600下排塑0.5h1.5h，然后自然冷却至室温，再以 2/min4/min的升温速度从室温升温至910990，并在温度为910990 下烧结1.5h2.5h，冷却至室温后即得到(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片。
9、；步骤二 中所述(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 中x为：0.49x0.51；步骤二中所述加入无水 乙醇的质量与YbNbO 4 前驱体、Pb 3 O 4 和TiO 2 总质量的比为(1.11.3)1；步骤二中所 述加入无水乙醇的质量与步骤二中制备的预烧结压片质量的比为(1.11.3)1； 三、被银极化处理：首先将(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片进行磨平处理，然后对 权 利 要 求 书CN 102623628 A 2/3页 3 磨平后(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶。
10、瓷片进行被银处理，被银的厚度为10m20m， 然后在120140下烘干至恒重，然后在500600下烧银20min40min，冷却至 室温，然后利用极化装置在140160、极化电场是20kV/cm40kV/cm的条件下在硅 油中进行极化处理，极化时间是15min25min，然后降至室温、并撤去电压后静置20h 28h，即得到铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷。 3.根据权利要求2所述的一种铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于步 骤一中在转速为125转/min135转/min下球磨9h11h，得到球磨混合料。 4.根据权利要求3所述的一种铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于步 骤一中将粉。
11、末混合料加入到内腔直径为30mm的模具中，再把模具放在油压机中，在压力为 16MPa19MPa条件下保压1.5min2.5min，得到厚度为3mm6mm的压片，然后在温度 为11201180下将压片烧结时间为2.5h3.5h。 5.根据权利要求2、3或4所述的一种铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征 在于步骤二中在转速为125转/min135转/min下球磨9h11h。 6.根据权利要求5所述的一种铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于步 骤二中将一份混合粉末加入到内腔直径为30mm的模具中，再把模具放在油压机中，在压 力为7MPa9MPa条件下保压1.5min2.5min，得到。
12、厚度为3mm6mm的待烧结压片，然 后将厚度为3mm6mm的待烧结压片放入氧化铝坩埚中，另一份混合粉末均匀覆盖在厚度 为3mm6mm的待烧结压片上，覆盖厚度为1mm2mm，然后以3.5/min4.5/min的 升温速度升温至820880，并在温度为820880下预烧2.5h3.5h，得到预烧 结压片。 7.根据权利要求6所述的一种铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于步 骤二中在转速为125转/min135转/min下球磨11h13h，然后在温度为115 125下干燥至恒重。 8.根据权利要求7所述的一种铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于步 骤二中将得到静置混合物加入到内腔。
13、直径为30mm的模具中，再把模具放在油压机中，在 压力为16MPa19MPa条件下保压1.5min2.5min，得到厚度为3mm6mm的静置混合物 压片，然后放入研钵中捣碎，依次过80目和120目筛，再将120目筛上的粉末颗粒加入到内 腔直径为13mm的模具中，再把模具放在油压机中，在压力为3.5MPa4.5MPa条件下保压 1.5min2.5min，得到厚度为0.8mm1.5mm的压片。 9.根据权利要求8所述的一种铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于步 骤二中以2.5/min3.5/min的升温速度从室温升温至520580，并在温度 为520580下排塑0.8h1.2h，然后自然。
14、冷却至室温，再以2.5/min3.5/min 的升温速度从室温升温至920980，并在温度为920980下烧结1.8h2.2h， 冷却至室温后即得到(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片。 10.根据权利要求9所述的一种铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征在 于步骤三中首先将(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片进行磨平处理，然后对磨平后 (1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片进行被银处理，被银的厚度为10m20m，然后在 125135下烘干至恒重，然后在5205。
15、80下烧银25min35min，冷却至室温，然 后利用极化装置在145155、极化电场是25kV/cm35kV/cm的条件下在硅油中进行 权 利 要 求 书CN 102623628 A 3/3页 4 极化处理，极化时间是18min22min，然后降至室温、并撤去电压后静置22h26h，即得 到铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷。 权 利 要 求 书CN 102623628 A 1/7页 5 一种铌镱酸铅 - 钛酸铅压电陶瓷及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种压电陶瓷及其制备方法。 背景技术 0002 压电陶瓷是一类具有重要应用的多功能材料，利用其力、热、电、光、声和化学等方 面的特殊性能，可。
16、对各类信息进行检测、转换、处理和存储，在工业、民用和国防军事等领域 应用非常普遍，如医学超声波换能器、水声换能器阵列、压电陶瓷滤波器、声表面波电子器 件和电光调制器等。据资料统计：2000年全球压电陶瓷产品销售额约达30亿美元，2010年 全球压电陶瓷销售额已近110亿美元，其销售量还在按大约每年15左右的速度增长。因 此对该类材料的基础理论与应用技术的研究具有重要的经济意义。 0003 随着压电陶瓷在工业越来越广泛的应用，人们对压电陶瓷的性能提出了更高的要 求：一是需要一种能在较高温度(200300)下保持良好压电性能的陶瓷，要求压电陶 瓷具有较高的机电耦合系数k p 和压电系数d 33 ，。
17、同时，其居里温度T c 也要高；二是随着人们 对低能耗的追求，急需一种在较低温度下就能够制备的压电陶瓷，从而降低生产成本，节约 资源。现在工业中广泛使用的压电陶瓷是锆钛酸铅陶瓷，市场上已经生产出各种类型的锆 钛酸铅压电陶瓷。但是这些锆钛酸铅压电陶瓷难以同时满足上述要求：例如，PZT-5A压电 陶瓷虽然具有较高的居里温度(T c 约为365)，但是其压电性能相对较差(d 33 约为374pC/ N)；PZT-5H压电性能相对较好(d 33 约为593pC/N)，但是因为居里温度太低(T c 约为193)， 很难在较高的温度领域下使用。另一方面，PZT陶瓷的烧结温度大都在1200以上，不仅浪 费能。
18、源，而且一旦含铅压电陶瓷烧结温度超过1000，Pb的挥发特别严重，大量铅蒸汽跑 到周围环境中，对环境的危害性很大。 发明内容 0004 本发明的目的是要解决现有压电陶瓷不能同时具备高居里温度和高压电性能及 现有压电陶瓷的制备方法存在烧结温度高的问题，而提供一种铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷 及其制备方法。 0005 一种铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷，其化学式为：(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 ，其 中所述x为：0.49x0.51。 0006 一种铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷的制备方法，具体是按以下步骤完成的： 0007 一、合成YbNbO 4 前驱体：首先将Nb 2。
19、 O 5 和Yb 2 O 3 放入球磨罐中，然后加入无水乙醇， 在转速为120转/min140转/min下球磨8h12h，得到球磨混合料，然后在温度为室 温下将球磨混合料干燥至恒重，再将干燥后的球磨混合料放入研钵中研磨至粉末粒径为60 目100目，得到粉末混合料，将粉末混合料加入到内腔直径为30mm的模具中，再把模具放 在油压机中，在压力为15MPa20MPa条件下保压1min3min，得到厚度为3mm6mm的 压片，然后在温度为11001200下将厚度为3mm6mm的压片烧结时间为2h4h， 将烧结后厚度为3mm6mm的压片放入研钵中研磨，然后过80目筛，得到过筛后的粉末即 说 明 书CN 。
20、102623628 A 2/7页 6 为YbNbO 4 前驱体；步骤一中所述的Nb 2 O 5 与Yb 2 O 3 的摩尔比为11；步骤一中所述加入无 水乙醇的质量与Nb 2 O 5 和Yb 2 O 3 总质量的比为(111.3)1； 0008 二、制备(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片：预烧结：采用YbNbO 4 前驱体、 Pb 3 O 4 和TiO 2 为原料，并依照化学式(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 进行配比，混匀后放入球 磨罐中，然后加入无水乙醇，在转速为120转/min140转/min下球磨8h。
21、12h，然后在温 度为室温下将球磨后得到的混合物干燥至恒重，再将干燥后的混合物放入研钵中研磨至粒 径为60目100目，得到混合粉末，并平均分成两份后，将一份混合粉末加入到内腔直径为 30mm的模具中，再把模具放在油压机中，在压力为6MPa10MPa条件下保压1min3min， 得到厚度为3mm6mm的待烧结压片，然后将厚度为3mm6mm的待烧结压片放入氧化铝 坩埚中，另一份混合粉末均匀覆盖在厚度为3mm6mm的待烧结压片上，覆盖厚度为1mm 2mm，然后以3/min5/min的升温速度升温至800900，并在温度为800 900下预烧2h4h，得到预烧结压片；烧结：先将预烧结压片冷却至室温，然。
22、后放入研 钵中捣碎至颗粒粒径为60目100目，然后转移至球磨罐中，并加入无水乙醇，在转速为 120转/min140转/min下球磨10h14h，然后在温度为110130下干燥至恒重， 再放入研钵中研磨至粉末粒径为60目100目，得到二次球磨混合粉末，向二次球磨混合 粉末中加入聚乙烯醇胶粘剂，加入量为2滴/克，混合均匀后静置20h28h，得到静置混合 物，将得到静置混合物加入到内腔直径为30mm的模具中，再把模具放在油压机中，在压力 为15MPa20MPa条件下保压1min3min，得到厚度为3mm6mm的静置混合物压片，然 后放入研钵中捣碎，依次过80目和120目筛，再将120目筛上的粉末颗粒。
23、加入到内腔直径 为13mm的模具中，再把模具放在油压机中，在压力为3MPa5MPa条件下保压1min3min， 得到厚度为0.8mm1.5mm的压片，然后以2/min4/min的升温速度从室温升温至 500600，并在温度为500600下排塑0.5h1.5h，然后自然冷却至室温，再以 2/min4/min的升温速度从室温升温至910990，并在温度为910990 下烧结1.5h2.5h，冷却至室温后即得到(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片；步骤二 中所述(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 中x为：0.49x0.。
24、51；步骤二中所述加入无水 乙醇的质量与YbNbO 4 前驱体、Pb 3 O 4 和TiO 2 总质量的比为(1.11.3)1；步骤二中所 述加入无水乙醇的质量与步骤二中制备的预烧结压片质量的比为(1.11.3)1； 0009 三、被银极化处理：首先将(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片进行磨平处理， 然后对磨平后(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片进行被银处理，被银的厚度为10m 20m，然后在120140下烘干至恒重，然后在500600下烧银20min40min， 冷却至室温，然后利用极化装置在1401。
25、60、极化电场是20kV/cm40kV/cm的条件 下在硅油中进行极化处理，极化时间是15min25min，然后降至室温、并撤去电压后静置 20h28h，即得到铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷。 0010 本发明的优点：一、本发明制备的铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷，居里温度T c 为 380400，压电系数d 33 为450pC/N460pC/N，矫顽场为16kV/cm19kV/cm，机电耦 合系数k p 为0.550.57，机械品质因素Q m 为5671，不易发生退极化，不易被击穿；二、本 发明步骤二中所需的烧结温度低(小于1000)，达到降低能耗，降低成本的目的；且因为 烧结温度低于1000，减少了P。
26、b的挥发，有利于保护环境；三、本发明制备的铌镱酸铅-钛 酸铅压电陶瓷生产成本低，合成工艺简单且压电性能很好，能够满足现行工业需求，是一种 说 明 书CN 102623628 A 3/7页 7 极具经济价值的陶瓷体系。 附图说明 0011 图1是试验一步骤一制备YbNbO 4 前驱体的XRD谱图；图2是试验一制备铌镱酸 铅-钛酸铅压电陶瓷的XRD谱图；图3是试验一制备的铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷的电滞 回线图；图4是试验一制备的铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷的电致应变曲线；图5是试验一制 备的铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷在20510介电常数和损耗随着温度的变化规律，图 5中的A为本试验制备的铌镱酸铅-钛酸铅。
27、压电陶瓷的自由介电常数随着温度变化规律曲 线图，图5中的B为本试验制备的铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷的介电损耗因子随着温度变 化规律曲线图；图6是试验一制备的铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷在20150下电滞回 线随着温度的变化规律，图6中从外至内依次是试验一制备的铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷 20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、130、140、150下 的电滞回线图；图7是试验一制备的铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷在20150矫顽场和 剩余极化随着温度的变化规律，图7中的A为试验一制备的铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷的 矫顽场随着温度变化规律曲线图，图7中的B为试验一制备的铌镱酸铅-。
28、钛酸铅压电陶瓷 的剩余极化随着温度变化规律曲线图。 具体实施方式 0012 具体实施方式一：本实施方式是一种铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷的制备方法，具 体是按以下步骤完成的： 0013 一、合成YbNbO 4 前驱体：首先将Nb 2 O 5 和Yb 2 O 3 放入球磨罐中，然后加入无水乙醇， 在转速为120转/min140转/min下球磨8h12h，得到球磨混合料，然后在温度为室 温下将球磨混合料干燥至恒重，再将干燥后的球磨混合料放入研钵中研磨至粉末粒径为60 目100目，得到粉末混合料，将粉末混合料加入到内腔直径为30mm的模具中，再把模具放 在油压机中，在压力为15MPa20MPa条件下保压。
29、1min3min，得到厚度为3mm6mm的 压片，然后在温度为11001200下将厚度为3mm6mm的压片烧结时间为2h4h， 将烧结后厚度为3mm6mm的压片放入研钵中研磨，然后过80目筛，得到过筛后的粉末即 为YbNbO 4 前驱体；步骤一中所述的Nb 2 O 5 与Yb 2 O 3 的摩尔比为11；步骤一中所述加入无 水乙醇的质量与Nb 2 O 5 和Yb 2 O 3 总质量的比为(111.3)1； 0014 二、制备(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片：预烧结：采用YbNbO 4 前驱体、 Pb 3 O 4 和TiO 2 为原料，并依照化学式。
30、(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 进行配比，混匀后放入球 磨罐中，然后加入无水乙醇，在转速为120转/min140转/min下球磨8h12h，然后在温 度为室温下将球磨后得到的混合物干燥至恒重，再将干燥后的混合物放入研钵中研磨至粒 径为60目100目，得到混合粉末，并平均分成两份后，将一份混合粉末加入到内腔直径为 30mm的模具中，再把模具放在油压机中，在压力为6MPa10MPa条件下保压1min3min， 得到厚度为3mm6mm的待烧结压片，然后将厚度为3mm6mm的待烧结压片放入氧化铝 坩埚中，另一份混合粉末均匀覆盖在厚度为3mm6mm的待烧结压片上。
31、，覆盖厚度为1mm 2mm，然后以3/min5/min的升温速度升温至800900，并在温度为800 900下预烧2h4h，得到预烧结压片；烧结：先将预烧结压片冷却至室温，然后放入研 说 明 书CN 102623628 A 4/7页 8 钵中捣碎至颗粒粒径为60目100目，然后转移至球磨罐中，并加入无水乙醇，在转速为 120转/min140转/min下球磨10h14h，然后在温度为110130下干燥至恒重， 再放入研钵中研磨至粉末粒径为60目100目，得到二次球磨混合粉末，向二次球磨混合 粉末中加入聚乙烯醇胶粘剂，加入量为2滴/克，混合均匀后静置20h28h，得到静置混合 物，将得到静置混合物。
32、加入到内腔直径为30mm的模具中，再把模具放在油压机中，在压力 为15MPa20MPa条件下保压1min3min，得到厚度为3mm6mm的静置混合物压片，然 后放入研钵中捣碎，依次过80目和120目筛，再将120目筛上的粉末颗粒加入到内腔直径 为13mm的模具中，再把模具放在油压机中，在压力为3MPa5MPa条件下保压1min3min， 得到厚度为0.8mm1.5mm的压片，然后以2/min4/min的升温速度从室温升温至 500600，并在温度为500600下排塑0.5h1.5h，然后自然冷却至室温，再以 2/min4/min的升温速度从室温升温至910990，并在温度为910990 下烧结。
33、1.5h2.5h，冷却至室温后即得到(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片；步骤二 中所述(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 中x为：0.49x0.51；步骤二中所述加入无水 乙醇的质量与YbNbO 4 前驱体、Pb 3 O 4 和TiO 2 总质量的比为(1.11.3)1；步骤二中所 述加入无水乙醇的质量与步骤二中制备的预烧结压片质量的比为(1.11.3)1； 0015 三、被银极化处理：首先将(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片进行磨平处理， 然后对磨平后(1-x)P。
34、b(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片进行被银处理，被银的厚度为10m 20m，然后在120140下烘干至恒重，然后在500600下烧银20min40min， 冷却至室温，然后利用极化装置在140160、极化电场是20kV/cm40kV/cm的条件 下在硅油中进行极化处理，极化时间是15min25min，然后降至室温、并撤去电压后静置 20h28h，即得到铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷。 0016 本实施方式制备的铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷，居里温度T c 为380400，压 电系数d 33 为450pC/N460pC/N，矫顽场为16kV/cm19kV/cm，机电耦合系。
35、数k p 为0.55 0.57，机械品质因素Q m 为5671，不易发生退极化，不易被击穿。 0017 本实施方式步骤二中所需的烧结温度低(小于1000)，达到降低能耗，降低成本 的目的；且因为烧结温度低于1000，减少了Pb的挥发，有利于保护环境。 0018 本实施方式制备的铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷生产成本低，合成工艺简单且压电 性能很好，能够满足现行工业需求，是一种极具经济价值的陶瓷体系。 0019 具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中在转速为 125转/min135转/min下球磨9h11h，得到球磨混合料。其它与具体实施方式一相 同。 0020 具体实施方式三。
36、：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中将 粉末混合料加入到内腔直径为30mm的模具中，再把模具放在油压机中，在压力为16MPa 19MPa条件下保压1.5min2.5min，得到厚度为3mm6mm的压片，然后在温度为1120 1180下将压片烧结时间为2.5h3.5h。其它与具体实施方式一或二相同。 0021 具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中 在转速为125转/min135转/min下球磨9h11h。其它与具体实施方式一至三相同。 0022 具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二 中将一份混合粉末加入到内腔直径为3。
37、0mm的模具中，再把模具放在油压机中，在压力为 说 明 书CN 102623628 A 5/7页 9 7MPa9MPa条件下保压1.5min2.5min，得到厚度为3mm6mm的待烧结压片，然后将 厚度为3mm6mm的待烧结压片放入氧化铝坩埚中，另一份混合粉末均匀覆盖在厚度为 3mm6mm的待烧结压片上，覆盖厚度为1mm2mm，然后以3.5/min4.5/min的升 温速度升温至820880，并在温度为820880下预烧2.5h3.5h，得到预烧结 压片。其它与具体实施方式一至四相同。 0023 具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中 在转速为125转/min13。
38、5转/min下球磨11h13h，然后在温度为115125下干 燥至恒重。其它与具体实施方式一至五相同。 0024 具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二 中将得到静置混合物加入到内腔直径为30mm的模具中，再把模具放在油压机中，在压力 为16MPa19MPa条件下保压1.5min2.5min，得到厚度为3mm6mm的静置混合物压 片，然后放入研钵中捣碎，依次过80目和120目筛，再将120目筛上的粉末颗粒加入到内 腔直径为13mm的模具中，再把模具放在油压机中，在压力为3.5MPa4.5MPa条件下保压 1.5min2.5min，得到厚度为0.8mm1.5mm的压片。
39、。其它与具体实施方式一至六相同。 0025 具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中 以2.5/min3.5/min的升温速度从室温升温至520580，并在温度为520 580下排塑0.8h1.2h，然后自然冷却至室温，再以2.5/min3.5/min的升温速 度从室温升温至920980，并在温度为920980下烧结1.8h2.2h，冷却至室 温后即得到(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片。其它与具体实施方式一至七相同。 0026 具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三 中首先将(1-x)Pb(。
40、Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片进行磨平处理，然后对磨平后(1-x) Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片进行被银处理，被银的厚度为10m25m，然后在 125135下烘干至恒重，然后在520580下烧银25min35min，冷却至室温，然 后利用极化装置在145155、极化电场是25kV/cm35kV/cm的条件下在硅油中进行 极化处理，极化时间是18min22min，然后降至室温、并撤去电压后静置22h26h，即得 到铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷。其它与具体实施方式一至八相同。 0027 采用下述试验验证本发明效果： 0028 。
41、试验一：一种铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷的制备方法，具体是按以下步骤完成的： 0029 一、合成YbNbO 4 前驱体：首先将Nb 2 O 5 和Yb 2 O 3 放入球磨罐中，然后加入无水乙醇， 在转速为130转/min下球磨10h，得到球磨混合料，然后在温度为室温下将球磨混合料干 燥至恒重，再将干燥后的球磨混合料放入研钵中研磨至粉末粒径为60目100目，得到粉 末混合料，将粉末混合料加入到内腔直径为30mm的模具中，再把模具放在油压机中，在压 力为20MPa条件下保压2min，得到厚度为4.5mm的压片，然后在温度为1150下将厚度为 4.5mm的压片烧结时间为3h，将烧结后厚度为4.5mm的。
42、压片放入研钵中研磨，然后过80目 筛，得到过筛后的粉末即为YbNbO 4 前驱体；步骤一中所述的Nb 2 O 5 与Yb 2 O 3 的摩尔比为11； 步骤一中所述加入无水乙醇的质量与Nb 2 O 5 和Yb 2 O 3 总质量的比为1.21； 0030 二、制备(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片：预烧结：采用YbNbO 4 前驱体、 Pb 3 O 4 和TiO 2 为原料，并依照化学式(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 进行配比，混匀后放入 球磨罐中，然后加入无水乙醇，在转速为130转/min下球磨10h，然。
43、后在温度为室温下将球 说 明 书CN 102623628 A 6/7页 10 磨后得到的混合物干燥至恒重，再将干燥后的混合物放入研钵中研磨至粒径为60目100 目，得到混合粉末，并平均分成两份后，将一份混合粉末加入到内腔直径为30mm的模具中， 再把模具放在油压机中，在压力为8MPa条件下保压2min，得到厚度为4.5mm的待烧结压片， 然后将厚度为4.56mm的待烧结压片放入氧化铝坩埚中，另一份混合粉末均匀覆盖在厚度 为4.5mm的待烧结压片上，覆盖厚度为1.5mm，然后以4/min的升温速度升温至85，并 在温度为850下预烧3h，得到预烧结压片；烧结：先将预烧结压片冷却至室温，然后放 入。
44、研钵中捣碎至颗粒粒径为60目100目，然后转移至球磨罐中，并加入无水乙醇，在转速 为130转/min下球磨12h，然后在温度为120下干燥至恒重，再放入研钵中研磨至粉末粒 径为60目100目，得到二次球磨混合粉末，向二次球磨混合粉末中加入聚乙烯醇胶粘剂， 加入量为2滴/克，混合均匀后静置24h，得到静置混合物，将得到静置混合物加入到内腔直 径为30mm的模具中，再把模具放在油压机中，在压力为17MPa条件下保压2min，得到厚度为 4.5mm的静置混合物压片，然后放入研钵中捣碎，依次过80目和120目筛，再将120目筛上 的粉末颗粒加入到内腔直径为13mm的模具中，再把模具放在油压机中，在压力。
45、为4MPa条件 下保压2min，得到厚度为1mm的压片，然后以3/min的升温速度从室温升温至550，并 在温度为550下排塑1h，然后自然冷却至室温，再以3/min的升温速度从室温升温至 95，并在温度为950下烧结2h，冷却至室温后即得到(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶 瓷片；步骤二中所述(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 中x为：x0.50；步骤二中所述加 入无水乙醇的质量与YbNbO 4 前驱体、Pb 3 O 4 和TiO 2 总质量的比为1.21；步骤二中所述 加入无水乙醇的质量与步骤二中制备的预烧结压。
46、片质量的比为1.21； 0031 三、被银极化处理：首先将(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片进行磨平处理， 然后对磨平后(1-x)Pb(Yb 1/2 Nb 1/2 )O 3 -xPbTiO 3 陶瓷片进行被银处理，被银的厚度为10m， 然后在130下烘干至恒重，然后在550下烧银30min，冷却至室温，然后利用极化装置在 140160、极化电场是30kV/cm的条件下在硅油中进行极化处理，极化时间是20min， 然后降至室温、并撤去电压后静置24h，即得到铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷。 0032 通过XRD分析本试验步骤一制备得到的YbNbO 4 前驱。
47、体，检测结果如图1所示，通过 图1所示的YbNbO 4 前驱体的XRD表征，从微观结构上说明本试验步骤一制备得到的YbNbO 4 前驱体纯度较高。 0033 通过XRD分析本试验制备得到的铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷，检测结果如图2所 示，通过图2所示的铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷的XRD表征，从微观结构上说明本试验制备 得到的铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷纯度高，本试验制备得到的铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷 成典型的钙钛矿相。 0034 采用安捷伦E4980A型号的LCR测试仪、中科院声学所ZJ-4AN型d 33 测试仪、安捷 伦4294A阻抗分析仪检测本试验制备的铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷，可知本试验制备铌镱 酸铅-钛酸铅压电陶瓷的居里温度T c 为383，压电系数d 33 为460pC/N，机电耦合系数k p 为0.57，机械品质因素Q m 为56。 0035 采用TD-88A铁电综合测试系统检测本试验制备的铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷，检 测结果如图3所示，图3为在40kv/cm的电场下检测本试验制备的铌镱酸铅-钛酸铅压电 陶瓷的电滞回线，通过图3可知本试验制备的铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷的矫顽场19kV/ cm，剩余极化36.5pC/cm 2 ，且通过图3可知检测本试验制备的铌镱酸铅-钛酸铅压电陶瓷具 说 明 书CN 102623628 A 10 7/7页 11 有良好的铁电性质。 0036。