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1、(10)申请公布号 CN 102605552 A (43)申请公布日 2012.07.25 C N 1 0 2 6 0 5 5 5 2 A *CN102605552A* (21)申请号 201210036918.2 (22)申请日 2012.02.17 D04H 1/4209(2012.01) D04H 1/587(2012.01) D04H 1/72(2012.01) D06C 7/00(2006.01) B01J 27/24(2006.01) (71)申请人山东大学 地址 250100 山东省济南市历城区山大南路 27号 (72)发明人包南 吴国林 牛军剑 于晓红 张成禄 (74)专利代理。
2、机构济南金迪知识产权代理有限 公司 37219 代理人宁钦亮 (54) 发明名称 一种氮掺杂纳米TiO 2 纤维布的制备方法 (57) 摘要 本发明提供一种氮掺杂纳米TiO 2 纤维布的制 备方法，采用氮掺杂纳米TiO 2 纤维前驱体为原料， 具体包括以下步骤：(1)铺网：将收集的氮掺杂纳 米TiO 2 纤维前驱体依次进行开松和梳理，去除纤 维中的竹节状杂质，且将纤维梳理成单丝纤网状， 将纤网均匀交错地铺成层网状结构；(2)浸胶：将 铺好的纤网通过浸胶槽中，使纤网和胶黏剂充分 接触；(3)压制：对浸胶后的纤网通过辊轮匀速辊 压，在除去表面多余胶黏剂的同时使纤维之间结 合的更加密实；(4)固化及。
3、焙烧成型。本发明制备 过程工艺简单，自动化程度高，适合工业化批量生 产；制备的纤维布不需要载体，具有自支撑特性； 纤维之间纵横交错、结合紧密，孔隙丰富，比表面 积较大。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 1/1页 2 1.一种氮掺杂纳米TiO 2 纤维布的制备方法，采用氮掺杂纳米TiO 2 纤维前驱体为原料， 其特征是，包括以下步骤： (1)铺网：将收集的氮掺杂纳米TiO 2 纤维前驱体依次进行开松和梳理，去除纤维中的 竹节状杂质，且将纤维梳理成单丝纤网状，。
4、将纤网均匀交错地铺成层网状结构； (2)浸胶：将铺好的纤网在胶黏剂中浸渍0.5小时-5小时，使纤网与胶黏剂充分接触， 从而使胶黏剂通过孔隙扩散和吸附作用充分浸渍到纤网表面和内部，使纤维前驱体紧密地 结合在一起； (3)压制：对浸胶后的纤网通过辊轮匀速辊压，在除去表面多余胶黏剂的同时使纤维 之间结合的更加密实； (4)固化及焙烧成型：将压制后的纤网导入管式炉中，先升温至胶黏剂凝固温度，保持 该温度至胶黏剂完全固化，然后通过水蒸气并一直保持该气氛，使管式炉升温至700，并 保持2小时，此时固化的胶黏剂和所含其它有机物通过碳化氧化已被充分去除，TiO 2 由无定 形结构转变为以锐钛矿晶型为主，使炉温。
5、自然冷却至室温并停止通入水蒸气，得到白色的 氮掺杂纳米TiO 2 纤维布。 2.根据权利要求1所述的氮掺杂纳米TiO 2 纤维布的制备方法，其特征是，所述步骤(2) 中的胶黏剂是饱和聚酯树脂和过苯甲酸叔丁酯按质量比1008.2的混合物。 3.根据权利要求1所述的氮掺杂纳米TiO 2 纤维布的制备方法，其特征是，所述步骤 (2)中的胶黏剂是无水乙醇稀释的酚醛树脂溶液，无水乙醇与酚醛树脂的体积比为1.5 2.55。 4.根据权利要求1所述的氮掺杂纳米TiO 2 纤维布的制备方法，其特征是，所述步骤(2) 中的胶黏剂是环氧树脂、低分子聚酰胺树脂、聚丁二烯环氧、2-乙基-4-甲基咪唑和260环 氧活性。
6、稀释剂按质量比为1001020512的混合物。 权 利 要 求 书CN 102605552 A 1/3页 3 一种氮掺杂纳米 TiO 2 纤维布的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种作为光催化剂的氮掺杂纳米TiO 2 纤维布的制备方法，属于纳米 TiO 2 功能纤维材料制备技术领域。 背景技术 0002 半导体光催化剂尤其是氮掺杂纳米TiO 2 光催化剂，由于可以直接利用可见光将污 染物矿化，同时由于纳米级表现出明显的表面效应和量子尺寸效应，已经成为近年来水处 理应用领域新的研究热点。目前TiO 2 光催化剂主要制备成三种形式：纳米TiO 2 粉末、负载 型TiO 2 和薄膜TiO 2。
7、 。然而应用于水处理中的悬浮相纳米TiO 2 粉末有易发生团聚、不易沉降， 且回收困难致使成本增加等缺点，不利于催化剂的再生和再利用。负载型TiO 2 和薄膜TiO 2 由于比表面积减少，从而导致了光催化活性下降，也限制了实际应用。 0003 纳米TiO 2 纤维的出现克服了以上缺点，既容易回收再利用、又能充分发挥其光催 化活性，因而具有良好的发展前景。目前的纤维纺丝方法一般为熔体纺丝法和溶液纺丝法， 所制得的纤维前驱体为单丝交织而成的团状蓬松结构，根据单丝长度可以分为短纤维和连 续纤维。其缺点是机械强度差、耐水流冲击负荷能力低，使用时分布不均，从而使之无法高 效稳定地发挥光催化效能。 发明内。
8、容 0004 本发明的目的是提供一种氮掺杂纳米TiO 2 纤维布的制备方法，以克服目前制备的 纳米纤维存在的机械强度差、耐水流冲击负荷能力低、使用时分布不均，无法高效稳定地发 挥光催化效能的缺点。 0005 本发明的氮掺杂纳米TiO 2 纤维布的制备方法，采用氮掺杂纳米TiO 2 纤维前驱体为 原料，经过铺网、浸胶、压制、固化、焙烧成型工序来制备纤维布，采用的氮掺杂纳米TiO 2 纤 维前驱体为成品纤维(一般经过改性溶胶-凝胶法结合干法纺丝技术制得)，具体包括以下 步骤： 0006 (1)铺网：将收集的氮掺杂纳米TiO 2 纤维前驱体依次进行开松和梳理，去除纤维 中的竹节状杂质，且将纤维梳理成。
9、单丝纤网状，将纤网均匀交错地铺成层网状结构； 0007 (2)浸胶：将铺好的纤网在胶黏剂中浸渍0.5小时-5小时，使纤网与胶黏剂充分 接触，从而使胶黏剂通过孔隙扩散和吸附作用充分浸渍到纤网表面和内部，使纤维前驱体 紧密地结合在一起； 0008 浸胶在常温下进行，其方式可以是常压浸胶或减压浸胶。 0009 胶黏剂可以选择热固性树脂类(如不饱和聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂等)和辅 料，胶黏剂具体可以是： 0010 不饱和聚酯树脂和过苯甲酸叔丁酯按质量比1008.2的混合物。 0011 无水乙醇稀释的酚醛树脂溶液，无水乙醇与酚醛树脂的体积比为1.5 2.55。 说 明 书CN 102605552 A。
10、 2/3页 4 0012 环氧树脂、低分子聚酰胺树脂、聚丁二烯环氧、2-乙基-4-甲基咪唑和260环氧 活性稀释剂按质量比为1001020512的混合物。 0013 (3)压制：对浸胶后的纤网通过辊轮匀速辊压，在除去表面多余胶黏剂的同时使 纤维之间结合的更加密实； 0014 (4)固化及焙烧成型：将压制后的纤网导入管式炉中，先升温至胶黏剂凝固温 度，保持该温度至胶黏剂完全固化，然后通过水蒸气并一直保持该气氛，使管式炉升温至 700，并保持2小时，此时固化的胶黏剂和所含其它有机物通过碳化氧化已被充分去除， TiO 2 由无定形结构转变为以锐钛矿晶型为主，使炉温自然冷却至室温并停止通入水蒸气， 得。
11、到白色的氮掺杂纳米TiO 2 纤维布。 0015 本发明与其它制备方法相比具有以下优点： 0016 1.制备过程工艺简单，胶黏剂的固化和脱除及晶型的转变在管式炉中一步完成， 自动化程度高，适合工业化批量生产。 0017 2.制备的纤维布不需要载体，具有自支撑特性。纤维之间纵横交错、结合紧密，孔 隙丰富，比表面积较大。 0018 3.氮掺杂纳米TiO 2 纤维布晶型以锐钛矿为主，可在可见光的激发下降解污染物， 具有高效的光催化效果，且耐水流冲击负荷能力强、不存在催化剂的流失问题，非常容易回 收再利用，在水污染控制的实际治理中具有广阔的应用前景。 附图说明 0019 图1是本发明中氮掺杂纳米TiO。
12、 2 纤网浸胶和压制工序的示意图。 0020 图2是本发明中氮掺杂纳米TiO 2 纤维布在管式炉中固化及焙烧成型的示意图。 0021 其中：1、传送带，2、氮掺杂纳米TiO 2 纤网，3、转轴，4、锟轴，5、浸胶槽，6、管式炉，7、 通水蒸汽细管，8、排气管。 具体实施方式 0022 实施例1 0023 收集氮掺杂纳米TiO 2 纤维前驱体，依次送入开松机、梳理机中进行开松、梳理，去 除纤维前驱体中的竹节状杂质，将纤维前驱体梳理成单丝纤网状，将得到的纤网置于铺网 设备上，均匀交错地铺成五层纤网状结构，形成五层氮掺杂纳米TiO 2 纤网2(参见图1)。 0024 如图1所示，将铺好的纤网2通过传。
13、送带1导入浸胶槽5中进行浸胶，传送带1 由转轴3驱动运行，胶黏剂的组成为不饱和聚酯树脂和过苯甲酸叔丁酯，两者的质量比为 1008.2，常压下浸渍0.5小时，使胶黏剂充分浸渍到纤网内部。浸胶后的纤网2通过一 对辊轴4进行压制，除去表面多余的胶黏剂。如图2所示，将压制后的纤网导入管式炉6 中，以100/小时的速率升至胶黏剂凝固温度150，在150保持1小时，使胶黏剂充分 固化。从细管7中向管式炉6内通入水蒸气，多余的水蒸气从排出管8中排到炉外，同时以 200/小时的速率升炉温至700进行焙烧，在该温度下保温2小时，然后使炉温自然冷却 至室温，停止通水蒸气，导出纤维布，得到五层纵横交错网状结构的白色。
14、氮掺杂纳米TiO 2 纤 维布。 0025 实施例2 说 明 书CN 102605552 A 3/3页 5 0026 按照实施例1的方法，均匀交错地铺成十层纤网状结构，形成十层氮掺杂纳米TiO 2 纤网2(参见图1)。 0027 将铺好的纤网通过传送带1导入浸胶槽5中进行浸胶，胶黏剂的组成为无水乙醇 稀释的酚醛树脂溶液，两者体积比为1.52.55，常压浸渍2小时，使胶黏剂充分浸渍 到纤网内部。浸胶后的纤网通过一对辊轴4进行压制，除去表面多余的胶黏剂。将压制后 的纤网导入管式炉6(参见图2)中，以150/小时的速率升至胶黏剂凝固温度140，在 140保持2小时，使胶黏剂充分固化。从细管7中通入水。
15、蒸气，多余的水蒸气从排出管8 中排到室外，同时以250/小时的速率升温至700焙烧，在该温度下保温2小时，然后使 炉温自然冷却至室温，停止通水蒸气，导出纤维布，得到十层纵横交错网状结构的白色氮掺 杂纳米TiO 2 纤维布。 0028 实施例3 0029 按照实施例1的方法，均匀交错地铺成十五层纤网状结构，形成十五层氮掺杂纳 米TiO 2 纤网2(参见图1)。 0030 将铺好的纤网通过传送带1导入浸胶槽5中进行浸胶，胶黏剂的组成为环氧树脂、 低分子聚酰胺树脂、聚丁二烯环氧、2-乙基-4-甲基咪唑和260环氧活性稀释剂，各组分的 质量比为1001020512，常压浸渍5小时，使胶黏剂充分浸渍到纤网内部。浸 胶后的纤网通过一对辊轴4进行压制，除去表面多余的胶黏剂。将压制后的纤网导入管式 炉6(参见图2)中，以80/小时的速率升至胶黏剂凝固温度100，在100保持4小时， 使胶黏剂充分固化。从细管7中通入水蒸气，多余的水蒸气从排出管8中排到室外，同时以 300/小时的速率升温至700焙烧，在该温度下保温2小时，然后使炉温自然冷却至室 温，停止通水蒸气，导出纤维布，得到十五层纵横交错网状结构的白色氮掺杂纳米TiO 2 纤维 布。 说 明 书CN 102605552 A 1/1页 6 图1 图2 说 明 书 附 图CN 102605552 A 。