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1、(10)申请公布号 CN 102769133 A (43)申请公布日 2012.11.07 C N 1 0 2 7 6 9 1 3 3 A *CN102769133A* (21)申请号 201210281476.8 (22)申请日 2012.08.09 H01M 4/58(2010.01) C01B 25/45(2006.01) (71)申请人福州大学 地址 350001 福建省福州市鼓楼区工业路 523号 (72)发明人魏明灯 郭斌斌 (74)专利代理机构福州元创专利商标代理有限 公司 35100 代理人蔡学俊 (54) 发明名称 一种分等级结构磷酸亚铁锂的合成方法 (57) 摘要 本发明公。
2、开了一种分等级结构磷酸亚铁锂的 合成方法，用简单的溶剂法，在无任何添加剂的条 件下，利用氯化胆碱-乙二醇离子液体作为溶剂 一步合成出分等级结构磷酸亚铁锂。本发明首次 在离子液体溶剂中合成出分等级结构磷酸亚铁 锂，这种分等级结构的磷酸亚铁锂是由大量的纳 米片堆积而成的，避免了振实密度的降低，而且获 得的产物具有较好的电化学性能。在2.0-4.0V电 压下，1C充放电循环八十圈，容量保持在130mAh/ g，没有衰减。20C倍率放电容量仍然有100mAh/g。 该方法操作简便、成本低、纯度高、性能优异，无污 染。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书2页 附图3页 (19)中华人民共和国。
3、国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 3 页 1/1页 2 1.一种分等级结构磷酸亚铁锂的合成方法，其特征在于：用简单的溶剂法，在无任何 添加剂的条件下，利用氯化胆碱-乙二醇离子液体作为溶剂一步合成出分等级结构磷酸亚 铁锂。 2.根据权利要求1所述的分等级结构磷酸亚铁锂的合成方法，其特征在于：将硫酸铁、 碳酸锂、磷酸三乙酯按照2:1:2的摩尔比加入到10-30ml的氯化胆碱/乙二醇离子液体中， 然后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于200烘箱内反应24h；所得产物用去 离子水和无水乙醇洗涤过滤，70烘干4小时，即得到由纳米片组成的分等级结构磷酸。
4、亚 铁锂。 权 利 要 求 书CN 102769133 A 1/2页 3 一种分等级结构磷酸亚铁锂的合成方法 技术领域 0001 本发明属于属于电池材料学领域，具体涉及一种分等级结构磷酸亚铁锂的合成方 法。 背景技术 0002 橄榄石型结构的LiFePO 4 材料由于其具有理论容量高，循环性能好，原料丰富，热 稳定性好，环境友好等优点，引起了研究者的广泛关注，被认为是最具开发和应用潜力的新 一代锂离子电池正极材料。目前还未有在离子液体中一步合成分等级结构磷酸亚铁锂的相 关文献的报道。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种分等级结构磷酸亚铁锂的合成方法，本发明首次在离 子液体溶剂中合成出。
5、分等级结构磷酸亚铁锂，这种分等级结构的磷酸亚铁锂是由大量的 纳米片堆积而成的，避免了振实密度的降低，而且获得的产物具有较好的电化学性能。在 2.0-4.0V电压下，1C充放电循环一百圈，容量保持在130mAh/g，没有衰减。20C倍率放电容 量仍然有100mAh/g。该方法操作简便、成本低、纯度高、性能优异，无污染。 0004 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 一种分等级结构磷酸亚铁锂的合成方法，是用简单的溶剂法，在无任何添加剂的条件 下，利用氯化胆碱-乙二醇离子液体作为溶剂一步合成出分等级结构磷酸亚铁锂。将硫酸 铁、碳酸锂、磷酸三乙酯按照2:1:2摩尔比加入到10-30ml的氯化胆碱。
6、/乙二醇离子液体 中，然后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于200烘箱内反应24h；所得产物 用去离子水和无水乙醇洗涤过滤，70烘干4小时，即得到由纳米片组成的分等级结构磷 酸亚铁锂。所得产物与葡萄糖按照10:1质量比研磨，在氩气气氛中于300煅烧0.5小时， 然后550煅烧2.5小时即可得到最终产物。 0005 锂电池组装：按质量比磷酸亚铁锂：聚四氟乙烯：乙炔黑70 : 20 : 10混合研 磨后均匀地涂在0.25 cm 2 的铝箔上做正极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质由1M LiPF 6 的EC+EMC+DMC (EC/EMC/DMC=1/1 /1 v/v/v) 溶液。所有组。
7、装均在手套箱里进行。 0006 本发明的有益效果：本发明首次在离子液体溶剂中合成出分等级结构磷酸亚铁 锂，这种分等级结构的磷酸亚铁锂是由大量的纳米片堆积而成的，避免了振实密度的降低， 使获得的产物具有较好的电化学性能。在2.0-4.0V电压下，1C(1C=170mAh/g)充放电循环 一百圈，容量保持在130mAh/g，没有衰减。20C倍率放电容量仍然有100mAh/g。该方法操作 简便、成本低、纯度高、性能优异，无污染。 附图说明 0007 图1是LiFePO 4 扫描电镜图。 0008 图2是LiFePO 4 倍率充放电性能图。 说 明 书CN 102769133 A 2/2页 4 000。
8、9 图3是LiFePO 4 充放电曲线图。 0010 图4是LiFePO 4 循环稳定性能图。 具体实施方式 0011 实施例1 首先1mmol的硫酸铁、0.5mmol碳酸锂、1mmol磷酸三乙酯加入到10ml的氯化胆碱/ 乙二醇离子液体中，然后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于200烘箱内反应 24h；所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤过滤，70烘干4小时，即得到由纳米片组成的 分等级结构磷酸亚铁锂。取0.1g磷酸亚铁锂和0.01g的葡萄糖研磨，在氩气气氛中于300 煅烧0.5小时，然后550煅烧2.5小时即可得到最终产物。锂电池组装：按质量比磷酸亚 铁锂：聚四氟乙烯：乙炔黑70 : 。
9、20 : 10混合研磨后均匀地涂在0.25 cm 2 的铝箔上做正 极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质由1M LiPF 6 的EC+EMC+DMC (EC/EMC/DMC=1/1 /1 v/v/v) 溶液。所有组装均在手套箱里进行。 0012 实施例2 将2mmol的硫酸铁、1mmol碳酸锂、2mmol磷酸三乙酯加入到10ml的氯化胆碱/乙二醇 离子液体中，然后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于200烘箱内反应24h； 所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤过滤，70烘干4小时，即得到由纳米片组成的分等 级结构磷酸亚铁锂。取0.2g磷酸亚铁锂和0.02g的葡萄糖研磨，在氩气气氛中于300。
10、煅 烧0.5小时，然后550煅烧2.5小时即可得到最终产物。锂电池组装：按质量比磷酸亚铁 锂：聚四氟乙烯：乙炔黑70 : 20 : 10混合研磨后均匀地涂在0.25 cm 2 的铝箔上做正极， 参比电极和对电极均为金属锂，电解质由1M LiPF 6 的EC+EMC+DMC (EC/EMC/DMC=1/1 /1 v/ v/v) 溶液。所有组装均在手套箱里进行。 0013 实施例3 将4mmol的硫酸铁、2mmol碳酸锂、4mmol磷酸三乙酯加入到10ml的氯化胆碱/乙二醇 离子液体中，然后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于200烘箱内反应24h； 所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤过滤，7。
11、0烘干4小时，即得到由纳米片组成的分等 级结构磷酸亚铁锂。取0.4g磷酸亚铁锂和0.04g的葡萄糖研磨，在氩气气氛中于300煅 烧0.5小时，然后550煅烧2.5小时即可得到最终产物。锂电池组装：按质量比磷酸亚铁 锂：聚四氟乙烯：乙炔黑70 : 20 : 10混合研磨后均匀地涂在0.25 cm 2 的铝箔上做正极， 参比电极和对电极均为金属锂，电解质由1M LiPF 6 的EC+EMC+DMC (EC/EMC/DMC=1/1 /1 v/ v/v) 溶液。所有组装均在手套箱里进行。 0014 图1是LiFePO 4 扫描电镜图，从磷酸亚铁锂的扫描电镜图来看，我们合成出来分等 级结构磷酸亚铁锂是由。
12、大量的纳米片堆积而成。这种纳米片堆积而成的分等级结构磷酸亚 铁锂有效抑制由于纳米化而造成的振实密度的降低。图2是LiFePO 4 倍率充放电性能图。 图3是LiFePO 4 充放电曲线图。从图2、图3可以看出这种分等级结构的磷酸亚铁锂具有非 常好倍率性能。图4是LiFePO 4 循环稳定性能图。在1C倍率下循环八十圈，容量基本没有 衰减，稳定性好。 0015 以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与 修饰，皆应属本发明的涵盖范围。 说 明 书CN 102769133 A 1/3页 5 图1 图2 说 明 书 附 图CN 102769133 A 2/3页 6 图3 说 明 书 附 图CN 102769133 A 3/3页 7 图4 说 明 书 附 图CN 102769133 A 。