橡胶硫化促进剂DZ的生产方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN200810158511.0	申请日：	2008.11.03
公开号：	CN101723916A	公开日：	2010.06.09
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07D 277/80公开日:20100609\|\|\|公开
IPC分类号：	C07D277/80; C08C19/20; C08K5/47	主分类号：	C07D277/80
申请人：	刘要进
发明人：	刘要进
地址：	221400 江苏省新沂市时集镇白石村杨场一组156号
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内容摘要

本发明公开了一种橡胶硫化促进剂DZ的生产方法。该方法过程包括：将100～500克M-Na盐加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中，再20～70℃、转速100～1400转/分钟的条件下，以30～70ml/分钟的流速，加入质量含量为80～90％的二环己胺，然后以30～50ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为30～60％的硫酸溶液，然后以30～110ml/分钟的流速，向溶液中通入氧气，40～150分钟后，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气、硫酸和二环己胺，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的收率达到99％以上。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，使用的二环己胺少，使用环保型的氧化剂氧气，促进剂DZ的收率达到99％以上。

权利要求书

1：一种橡胶硫化促进剂DZ的生产方法。其特征在于包裹以下过程：将100～500克M-Na盐加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中，在20～70℃、转速100～1400转/分钟的条件下，以30～70ml/分钟的流速，加入质量含量为80～90％的二环己胺，然后以30～50ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为30～60％的硫酸溶液，然后以30～110ml/分钟的流速，向溶液中通入氧气，40～150分钟后，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气、硫酸和二环己胺，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的收率达到99％以上。

说明书

橡胶硫化促进剂DZ的生产方法
    【技术领域】

    本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N，N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)的生产方法，属于橡胶硫化促进剂DZ生产技术领域。

    背景技术

    随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视，硫化促进剂再橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，DZ是目前橡胶工业必不可以的一种主要促进剂。文献(科技信息，2005，7，23)报道了大配比氧化法合成DZ的方法。将促进剂M，二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐：用次氯酸钠做为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、干燥得产品，此方法使用的二环己胺量打，且促进剂DZ的收率不高。文献(合成橡胶工业，1996，19，317)报道了促进剂DZ的快速合成方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐：用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品、此方法促进剂DZ收率第

    【发明内容】

    本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂DZ的生产方法，该方法操作简单，二环己胺用量小、收率高。

    为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种橡胶硫化促进剂DZ的生产方法，其特征在于包括以下过程：1将100～500克M-Na盐加入到装有催化剂KM-01地氧化釜中，再20～70℃、转速100～1400转/分钟的条件下，以30～70ml/分钟的流速，加入质量含量为80～90％的二环己胺，然后以30～50ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为30～60％的硫酸溶液，然后以30～110ml/分钟的流速，向溶液中通入氧气，40～150分钟后，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气、硫酸和二环己胺，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的收率达到99％以上。

    本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，使用的二环己胺少，使用环保型的氧化剂氧气，促进剂DZ的收率达到99％以上。

    【具体实施方式】

    例1：

    用苯胺与二硫化碳、硫磺在270～280℃，压力9～10Mpa条件下进行缩合反应，生成质量含量为92％的MBT。将100克M-Na盐加入到装有催化剂KM-01的氧化剂中，在40℃，转速为400转/分钟的条件下，以30ml/分钟的流速，加入质量含量为90％的二环己胺，然后以30ml/分钟的流速，向溶液中通入氧气，40分钟后，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气、硫酸和二环己胺，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。该N，N二环几基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率达到99.1％

    例2：

    本实施例所采用的MBT与实施例1相同，将200克M-Na盐加入到装有催化剂KM-01的氧化剂中，在50℃，转速为500转/分钟的条件下，以40ml/分钟的流速，加入质量含量为85％的二环己胺，然后以40ml/分钟的流速，向溶液中通入氧气，60分钟后，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气、硫酸和二环己胺，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。该N，N二环几基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率达到99.2％.

    例3，

    本实施例所采用的MBT与实施例1相同，将300克M-Na盐加入到装有催化剂KM-01的氧化剂中，在60℃，转速为600转/分钟的条件下，以50ml/分钟的流速，加入质量含量为90％的二环己胺，然后以50ml/分钟的流速，向溶液中通入氧气，80分钟后，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气、硫酸和二环己胺，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。该N，N二环几基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率达到99.5％.