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1、(10)申请公布号 CN 102489234 A (43)申请公布日 2012.06.13 C N 1 0 2 4 8 9 2 3 4 A *CN102489234A* (21)申请号 201110427862.9 (22)申请日 2011.12.20 B01J 19/00(2006.01) C07H 5/02(2006.01) C07H 13/08(2006.01) C07H 1/00(2006.01) (71)申请人山西农业大学 地址 030801 山西省晋中市太谷县山西农业 大学 (72)发明人邢泽炳 冯晓燕 赵登宇 岳爱琴 张鹏骞 赵晋忠 邵华武 (74)专利代理机构太原华弈知识产权代。
2、理事务 所 14108 代理人李毅 (54) 发明名称 一种合成溴代糖的装置 (57) 摘要 本发明公开了一种合成溴代糖的装置，包括 反应器(1)、反应内室(2)、密封垫(3)和密封盖 (4)，在反应内室(2)的中下部对称设有两个小孔 (5)。本发明将反应器分为内外两部分，避免操作 时乙酰溴与甲醇快速反应产生大量的有害气体溴 化氢释放到空气中对人和环境造成污染，同时减 少了乙酰溴和甲醇的用量，提高了转化率，节省了 成本。本发明装置结构简便、操作方便，特别易于 推广。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要。
3、求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 1/1页 2 1.一种合成溴代糖的装置，包括反应器(1)、反应内室(2)、密封垫(3)和密封盖(4)， 其特征在于，所述的反应器(1)为平底且带有螺口的烧瓶，所述的反应内室(2)是口径略小 于反应器(1)瓶口的试管状瓶，套在反应器(1)的瓶颈部，在反应内室(2)的中下部对称 设有两个小孔(5)，在反应器(1)的瓶口内径与反应内室(2)的瓶口外径之间设有密封垫 (3)，在反应器(1)的顶部配有密封盖(4)。 2.根据权利要求1所述的合成溴代糖的装置，其特征在于，所述的反应内室(2)的长度 为反应器(1)高度的1/33/4。 3.根据权利要求1所述的合成。
4、溴代糖的装置，其特征在于，所述的反应内室(2)上的小 孔(5)与反应内室(2)的大小成正比，小孔(5)的直径为28mm。 权 利 要 求 书CN 102489234 A 1/3页 3 一种合成溴代糖的装置 技术领域 0001 本发明涉及有机合成化学合成装置，具体是用于制备乙酰化溴代糖、苯甲酰化溴 代糖以及其他取代溴代糖的合成装置。 背景技术 0002 在有机合成化学和药物合成中，溴代糖是合成活性天然产物、O-糖苷、C-糖苷、 N-糖苷、S-糖苷等化合物的重要原料。目前，实验室制备溴代糖最常用的原料试剂有乙酰 溴、33%溴化氢、磷和溴等，并在普通的圆底烧瓶中进行反应。在反应的过程中，首先由乙酰 。
5、溴与甲醇反应生成溴化氢，然后溴化氢再与相应的糖反应得到溴代糖，由于乙酰溴与甲醇 反应生成溴化氢的反应速度较快，溴化氢与糖反应生成溴代糖的速度较慢，导致大量产生 溴化氢气体从烧瓶中溢出，对人体和环境造成污染，同时也造成原料乙酰溴和甲醇的浪费， 现有溴代糖合成技术的糖与乙酰溴的摩尔数比约为1:3。 发明内容 0003 本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供了一种结构简便、操作方便、可防止合 成溴代糖反应过程中溴化氢释放到空气中的装置。 0004 本发明的技术方案如下： 一种合成溴代糖的装置，包括反应器、反应内室、密封垫和密封盖，所述的反应器为 平底且带有螺口的烧瓶，所述的反应内室是口径略小于反应器。
6、瓶口、长度为反应器高度 1/33/4的试管状瓶，套在反应器的瓶颈部，在反应内室的中下部对称设有两个直径为 28mm的小孔，从小孔至反应内室底部的空间足以容纳足够反应量的甲醇，在反应器的瓶 口内径与反应内室的瓶口外径之间设有密封垫，在反应器的顶部配有密封盖。 0005 使用时，首先在反应器中加入糖、冰乙酸和乙酰溴，放好密封垫，将反应内室从反 应器的瓶口和密封垫中插入，至反应内室的瓶口与反应器的瓶口齐平，然后在反应内室中 加入甲醇，然后拧紧密封盖，最后将反应器平放，反应内室中的甲醇从小孔流入反应器中， 与乙酰溴反应产生溴化氢，在超声波振荡条件下，溴化氢再与相应的糖反应得溴代糖。采用 本装置合成溴代。
7、糖时，糖与乙酰溴的摩尔数比为1：1.51：2。 0006 本发明采用了一种甲醇缓释和反应空间密封的合成溴代糖的装置，防止了对人体 有害气体溴化氢释放到空气中污染环境。本装置避免了因为溴化氢释放到空气中而在反应 初始时需要加入过量的乙酰溴的浪费，可节约乙酰溴35-50%。本装置特别适用于超声波环 境条件下进行反应。本发明装置结构简便、操作方便，特别易于推广。 附图说明 0007 图1为本发明合成溴代糖装置的结构示意图。 0008 图中：1、反应器，2、反应内室，3、密封垫，4、密封盖，5、小孔。 说 明 书CN 102489234 A 2/3页 4 具体实施方式 0009 结合附图对本发明合成溴。
8、代糖装置作进一步说明。 0010 实施例1。 0011 合成溴代糖的装置如图1所示，由反应器1、反应内室2、密封垫3和密封盖4组成， 其中反应器1为平底且带有螺口的烧瓶，反应内室2为口径略小于反应器1瓶口的试管状 瓶，套在反应器1的瓶颈部，在反应内室2的中下部对称设有两个直径为28mm小孔5，密 封垫3设有在反应器1的瓶口内径与反应内室2的瓶口外径之间，在反应器1的顶部配有 密封盖4。 0012 合成溴代糖时，按下列步骤实施：1)在反应器1中加入糖、冰乙酸和乙酰溴；2)在 反应器1瓶口上放好密封垫3，将反应内室2从反应器1的瓶口和密封垫3中插入，至反应 内室2的瓶口与反应器1的瓶口齐平；3)在。
9、反应内室2中加入甲醇；4)拧紧密封盖4；5) 将反应器1平放，使反应内室2中的甲醇从小孔5流入反应器1中，与乙酰溴反应产生溴化 氢，在超声波振荡条件下，溴化氢再与相应的糖反应得溴代糖。 0013 实施例2。 0014 在5000mL反应器1中放入葡萄糖200g、乙酸2000mL、乙酸酐650mL、催化剂对甲 基苯磺酸5g，在450W的条件下超声振荡反应10分钟，TLC检测反应完全。然后在反应器1 中加入乙酰溴160mL，将反应内室2从反应器1的瓶口放入，并在反应器1和反应内室2之 间放好密封垫3，将60mL甲醇加入反应内室2中，拧紧密封盖4，在450W的条件下超声振荡 反应1小时，然后拧开密封。
10、盖4，将反应内室2取出，往反应器1中加二氯甲烷稀释，水洗，用 乙醇重结晶，得溴代葡萄糖晶体438g，产率为96%。 0015 实施例3。 0016 在1000mL反应器1中放入葡萄糖20g、乙酸200mL、乙酸酐65mL、催化剂对甲基苯 磺酸1g，在450W的条件下超声振荡反应10分钟，TLC检测反应完全。然后在反应器1中加 入乙酰溴12mL，将反应内室2从反应器1的瓶口放入，并在反应器1和反应内室2之间放好 密封垫3，将4.5mL甲醇加入反应内室2中，拧紧密封盖4，在450W的条件下超声振荡反应 1小时，然后拧开密封盖4，将反应内室2取出，往反应器1中加二氯甲烷稀释，水洗，用乙醇 重结晶，得。
11、溴代葡萄糖晶体42.9g，产率为94%。 0017 实施例4。 0018 在500mL反应器1中放入10g乳糖，乙酸100mL，乙酸酐32.5mL、催化剂高氯酸 0.2mL，在350W的条件下超声振荡反应10分钟，TLC检测反应完全。然后在反应器1中加 入乙酰溴4.7mL，将反应内室2从反应器1的瓶口放入，并在反应器1和反应内室2之间放 好密封垫3，将3mL甲醇加入反应内室2中，拧紧密封盖4，在350W的条件下超声振荡反应 1小时，然后拧开密封盖4，将反应内室2取出，往反应器1中加二氯甲烷稀释，水洗，用乙醇 重结晶，得溴代乳糖糖晶体18.8g，产率为92%。 0019 实施例5。 0020 在。
12、250mL反应器1中放入5g麦芽糖、乙酸50mL、乙酸酐16.3mL、催化剂高氯酸 0.1mL，在300W的条件下超声振荡反应10分钟，TLC检测反应完全。然后在反应器1中加 入乙酰溴2.3mL，将反应内室2从反应器1的瓶口放入，并在反应器1和反应内室2之间放 好密封垫3，将1.5mL甲醇加入反应内室2中，拧紧密封盖4，在300W的条件下超声振荡反 说 明 书CN 102489234 A 3/3页 5 应1小时，然后拧开密封盖4，将反应内室2取出，往反应器1中加二氯甲烷稀释，水洗，用乙 醇重结晶，得溴代麦芽糖晶体19.4g，产率为95%。 0021 实施例6。 0022 同实施例5相同的方法与步骤，用2g阿拉伯糖、乙酸20mL、乙酸酐2.4mL、催化剂 高氯酸0.05mL、乙酰溴0.9mL、甲醇0.6mL反应，可得溴代阿拉伯糖晶体4.4g，产率为97%。 0023 实施例7。 0024 同实施例4相同的方法与步骤，用10g苯甲酰化阿拉伯糖、二氯甲烷100mL、乙酰溴 2.4mL、甲醇0.9mL反应，可得溴代苯甲酰化阿拉伯糖晶体8.9g，产率为96%。 说 明 书CN 102489234 A 1/1页 6 图1 说 明 书 附 图CN 102489234 A 。