碳电极和多晶硅棒的制造装置 【技术领域】
本发明涉及用于制造多晶硅的碳电极和使用该碳电极的多晶硅棒的制造装置。背景技术 作为制造半导体制造用的单晶硅或太阳能电池制造用的以硅为原料的多晶硅的 方法， 已知有西门子法。 西门子法是通过使含有氯硅烷的原料气与加热的硅芯线接触， 利用 CVD(Chemical Vapor Deposition， 化学气相沉积 ) 法在该硅芯线的表面使多晶硅气相生长 的方法。
通过西门子法气相生长多晶硅时， 在气相生长装置的反应炉内将硅芯线组装成垂 直方向 2 根、 水平方向 1 根的牌坊形 (torii gate)， 该牌坊形的硅芯线的两端通过一对芯线 固定器固定在配置于基板上的一对金属电极上。
然后， 导通来自金属电极的电流后， 将硅芯线在氢气气氛中、 900℃以上 1200℃以 下的温度范围进行加热， 同时将例如三氯硅烷与氢气的混合气作为原料气通过气体喷嘴供 给到反应炉内， 硅在硅芯线上气相生长， 形成反 U 形的期望直径的多晶硅棒。在反应炉内冷 却后， 从反应炉取出多晶硅棒。
近年来， 随着多晶硅棒的大口径化， 气相生长过程中或者多晶硅棒冷却过程中， 容 易发生该多晶硅棒断裂或破裂的情况。
其原因被认为是由于通过西门子法制作多晶硅棒时， 气相生长过程中或者生长结 束后， 硅棒的生长方向 ( 半径方向 ) 上中心与表面温度产生温度差， 由此多晶硅棒的热膨胀 或者收缩所产生的应力造成的。
多晶硅棒破裂， 倒在反应炉内时， 不仅会与反应炉内壁及基板或者构成金属电极 的金属发生接触而引起重金属污染， 获取倒下破坏的多晶硅棒以及清扫基板还花费时间， 从而会大幅延长作业的周期， 显著降低生产率。
为防止上述多晶硅棒的裂缝或破裂的发生， 提出了各种方案。
例如， 特开平 8-45847 号专利公报 ( 专利文献 1) 提出支架部件 ( 芯线 ) 的装配器 具， 其特征在于在电流引导部 ( 金属电极 ) 与电极固定器 ( 芯线固定器的保持器具 ) 之间 设置至少一个弹性部件， 该弹性部件允许电极固定器相对于电流引导部的运动， 并且吸收 该运动。
特开 2006-16243 号专利公报 ( 专利文献 2) 提出使用由碳制的晶种固定器和金属 制的电极构成的晶种保持电极， 由此可以防止由在多晶硅生长后的冷却过程中发生的热扭 曲引起的、 多晶硅或者晶种保持电极中使用的碳制部件的断裂， 其中上述晶种保持电极的 特征在于， 形成为晶种固定器和金属制的电极呈楔形的相互配合的接合构造， 在它们之间 使贵金属板滑配合来接合。
特开 2006-240934 号专利公报 ( 专利文献 3) 提出， 硅芯线的端部通过保持它的导 电性的固定器与电极电连接， 并且至少一侧的固定器使用在电极面上至少在连接反 U 形的 硅芯线的两端的直线方向上可以向左右任意方向滑动的碳制固定器， 由此可以减少多晶硅
棒破裂情况的发生。
现有技术文献
专利文献
专利文献 1 ： 特开平 8-45847 号专利公报
专利文献 2 ： 日本特开 2006-16243 号专利公报
专利文献 3 ： 日本特开 2006-240934 号专利公报 发明内容 发明要解决的技术问题
如上所述， 在基于现有的普通西门子法气相生长多晶硅的过程中， 牌坊形的硅芯 线的两端经由一对芯线固定器固定在配置于基板上的一对金属电极上。然而， 反 U 形的多 晶硅棒 ( 以下也简称为 “U 形棒” ) 的两端固定在金属电极上时， U 形棒在水平面方向上的 伸缩会受到阻碍。此处所说的水平面方向上的伸缩， 是指例如连接 U 形棒的两端的直线方 向上的伸缩。
并且， U 形棒在水平面方向上的伸缩并不限于连接 U 形棒两端的直线方向。例如， 如果靠近 U 形棒的内侧有其他 U 形棒， 则来自该 U 形棒的辐射热容易引起内侧的伸张。而 且， 如果 U 形棒的外侧被反应炉的炉壁冷却的话， 外侧容易收缩。也就是说， 由于其所处环 境， U 形棒会在水平面方向的所有方位发生伸缩。
但是， 专利文献 1 中公开的装配器具不仅构造复杂， 而且存在除弹性部件的伸缩 方向以外不允许电极固定器运动的缺点。此外， 专利文献 2 公开的晶种保持电极， 由于使贵 金属板滑配合而使用， 成本较高， 而且该贵金属容易掺进多晶硅。并且由于呈楔形配合， 膨 胀时晶种固定器将楔形向上方移动， 因而有可能从电极中脱出。另外， 在专利文献 3 公开的 碳制固定器中， 多晶硅棒只能在连接硅芯线的两端的直线方向上移动。 因此， 这些提案并不 能充分抑制多晶硅棒的裂缝或破裂的发生。
鉴于上述问题， 本发明的目的在于提供在多晶硅棒的气相生长工艺中， 对可在所 有方位伸缩的 U 形棒的裂缝或破裂的发生具有很好抑制效果的技术。
为解决上述问题， 本发明的碳电极用于多晶硅棒的制造， 其特征在于， 由固定在作 为向硅芯线通电的通电用外部电极的金属电极上的下部电极以及载置在该下部电极上的 上部电极构成， 该上部电极的上表面侧设有保持所述硅芯线的芯线固定器的固定部， 所述 上部电极能够在与所述下部电极的上表面的接触面即载置面内全方位移动。
所述碳电极可以设置成如下方式， 所述上部电极具有从上表面向下表面贯穿的孔 部， 插入该孔部的棒状连结部件的下端部固定于所述下部电极， 所述孔部的直径比所述棒 状连结部件的直杆部的直径大， 在所述孔部内与所述直杆部之间设有间隙。
例如， 所述孔部的直径比所述直杆部的直径大 1mm 以上。
所述碳电极也可以设置成如下方式， 设于所述下部电极的上部的凸部插入设于所 述上部电极的下部的凹部的内部， 所述上部电极载置在所述下部电极上， 所述凹部的内部 尺寸比所述凸部的外部尺寸大， 所述凹部与凸部之间设有间隙。
此外， 所述碳电极也可以设置成如下方式， 设于所述上部电极的下部的凸部插入 设于所述下部电极的上部的凹部的内部， 所述上部电极载置在所述下部电极上， 所述凹部
的内部尺寸比所述凸部的外部尺寸大， 所述凹部与凸部之间设有间隙。
例如， 所述凹部与凸部之间的间隙为 1mm 以上。
优选所述上部电极和所述下部电极为石墨制成。
此外， 优选所述上部电极和所述下部电极的接触面的静摩擦系数为 0.3 以下。
本发明的多晶硅棒的制造装置， 该多晶硅棒通过从一对金属电极向组装成牌坊形 的硅芯线的两端供电， 在所述硅芯线上使多晶硅气相生长而成， 所述硅芯线的两端分别被 设于碳电极的固定部保持， 所述碳电极中的至少一方为上述本发明的碳电极。
发明效果
在本发明的碳电极中， 例如通过在上部电极设孔部， 并在孔部内插入棒状的连结 部件等固定于下部电极， 并且由于孔部与连结部件的直杆部之间存在间隙等， 上部电极可 以在与下部电极的上表面的接触面即载置面内全方位移动。
因此， 可以提供在多晶硅棒气相生长工艺中， 对可在所有方位伸缩的 U 形棒的裂 缝或破裂的发生具有很好抑制效果的技术。 附图说明
图 1 为表示本发明的多晶硅棒的制造装置的结构例的概略图。 图 2 为表示本发明的碳电极的结构例的概略图。 图 3 为表示本发明的碳电极的其他结构例的概略图。 图 4 为表示图 3 所示的碳电极的变形例的概略图。具体实施方式
以下参照附图， 对本发明的实施方式进行说明。
图 1 为表示本发明的多晶硅棒的制造装置 100 的结构例的概略图。 该制造装置 100 是利用西门子法在硅芯线的表面气相生长多晶硅来制造多晶硅棒的装置， 大致由基板 1 和 反应容器 10 构成， 得到的多晶硅棒由在组装成牌坊形的硅芯线 5 的垂直部分 5a 上气相生 长的直杆部 6 和在水平部分 ( 桥形部 5b) 上气相生长的桥形部 8 构成。
在基板 1 上设置有向硅芯线 5 供给电流的金属电极 2、 供给氮气、 氢气、 三氯硅烷气 等的工艺气体的气体喷嘴 3 以及排出废气的排气口 4。
金属电极 2 连接到未图示的其他金属电极， 或者连接到配置在反应炉外的电源， 接受来自外部的供电。 该金属电极的侧面设有绝缘物 7， 在被该绝缘物 7 夹持的状态下贯穿 基板 1。
如图 1 所示， 使多晶硅气相生长时， 在反应炉 10 内， 垂直方向 2 根 (5a) 和水平方 向 1 根 (5b) 的芯线组装成牌坊形， 成为硅芯线 5， 硅芯线 5 的垂直方向部分 5a 的两端部分 别由被碳电极 30 保持的芯线固定器 20 固定， 供给到金属电极 2 的外部电力经由碳电极 30 向硅芯线通电。
并且， 金属电极 2、 基板 1 和反应炉 10 使用制冷剂进行冷却。此外， 芯线固定器 20 和碳电极 30 均为石墨制成。
碳电极 30 中的至少一方为下述本发明的碳电极， 其结构为可以在图中的水平面 内全方位滑动。图 2 为表示本发明的碳电极 30 的结构例的概略图。该碳电极 30 由固定在作为向 硅芯线 5 通电的通电用外部电极的金属电极 2 之上的下部电极 32 以及配置在该下部电极 32 之上的上部电极 31 构成。上部电极 31 的上表面一侧设有保持硅芯线 5a 的芯线固定器 20 的固定部。
并且， 上部电极 31 上设有从上表面 33 向下表面 34 贯穿的孔 ( 贯通孔 )35， 作为棒 状连结部件的螺栓 36 经由垫圈 37 从上部电极 31 的上表面 33 插入该孔部 35， 在下部电极 32 中螺纹固定。
如图 2 所示， 孔部 35 的直径比螺栓 36 的直杆部的直径大， 从而在孔部 35 内与螺 栓 36 的直杆部之间产生间隙 51。并且， 垫片 37 使用其外径为孔部 35 的口径的约 2 倍的垫 片， 以防止螺栓 36 挤进孔部 35 内。
孔部 35 内与螺栓 36 的直杆部之间的间隙 51， 使上部电极 31 可以在与下部电极 32 的上表面之间接触面即载置面 ( 图 2 中为与上部电极 31 的下表面 34 相接触的下部电极 32 的上表面 ) 的面内全方位移动， 从而在气相生长工艺中对可在所有方位伸缩的 U 形棒的 裂缝或破裂的发生起到抑制效果。
为了切实实现在载置面内的全方位移动， 优选孔部 35 的直径形成为比螺栓 36 的 直杆部的直径大 1mm 以上。而且， 螺栓 36 的根数优选在 2 根以上。
图 3 为表示本发明的碳电极 30 的其他结构例的概略图。该碳电极 30 中， 以设于 下部电极 32 上部的凸部插入设于上部电极 31 下部的凹部内的方式， 将上部电极 31 载置在 下部电极 32 上。
如图 3 所示， 上部电极 31 的凹部 38 的内部尺寸比下部电极 32 的凸部 39 的外部 尺寸大， 其结果为在凹部 38 与凸部 39 之间设有间隙 52。
凹部 38 与凸部 39 之间的间隙 52， 使上部电极 31 可以在与下部电极 32 的上表面 的接触面即载置面的面内全方位移动， 从而在气相生长工艺中对可在所有方位伸缩的 U 形 棒的裂缝或破裂的发生起到抑制效果。
并且， 为了切实地实现在载置面内的全方位移动， 凹部 38 与凸部 39 之间的间隙 52 优选为 1mm 以上。
图 4 为表示图 3 所示的碳电极的变形例的概略图。即， 在图 3 所示的例子中以设 于下部电极 32 上部的凸部插入设于上部电极 31 下部的凹部内的方式将上部电极 31 载置 在下部电极 32 上， 与之相对， 图 4 为以设于上部电极 31 下部的凸部 41 插入设于下部电极 32 上部的凹部 42 内部的方式将上部电极 31 载置在下部电极 32 上。
在这种方式中， 如图 4 所示， 下部电极 32 的凹部 42 的内部尺寸也比上部电极 31 的凸部 41 的外部尺寸大， 其结果为在凹部 42 与凸部 41 之间设有间隙 53， 该间隙 53 使上部 电极 31 可以在与下部电极 32 的上表面的接触面即载置面内全方位移动。并且， 为了切实 实现在载置面内的全方位移动， 凹部 38 与凸部 39 之间的间隙 53 优选为 1mm 以上。
在图 3 和图 4 中， 对凸部和凹部 42 以 1 组设置的形式进行说明， 但是也可以通过 多组方式实现。 在这种情况下， 各组的凹部与凸部之间形成间隙的话， 上部电极可以在所述 间隙的范围内实现全方位移动。
以下对利用本发明的多晶硅棒的制造装置的气相生长工艺进行说明。
首先， 将硅芯线 5 连接到金属电极 2， 将反应容器 10 紧密载置在基板 1 上， 从气体喷嘴 3 内供给氮气， 将反应容器 10 内的空气置换成氮气。此时， 反应容器 10 内的空气和氮 气从排气口 4 排出。反应容器 10 内置换为氮气气氛完成后， 替换氮气， 改为从气体喷嘴 3 供给氢气， 将反应容器 10 内变成氢气气氛。
然后， 利用图中未示出的加热器将硅芯线 5 预加热到 250℃以上的温度， 使其具有 可以使电流有效传导的程度的导电性。接着， 由金属电极 2 向硅芯线 5 供给电流， 将硅芯线 5 加热至 900℃以上。 再将氢气与三氯硅烷气体作为原料气供给， 在硅芯线 5 上， 以 900℃以 上 1200℃以下的温度范围使多晶硅气相生长。未反应的气体和副产物气体从排气口 4 排 出。
为了在硅芯线 5 上使多晶硅气相生长而提高温度时， 硅芯线 5 的桥形部 5b 会因膨 胀而伸长， 多晶硅的气相生长在该状态下继续进行。而且， 随着多晶硅棒的直杆部 6 和桥形 部 8 的直径增大， 会形成沿这些部分的直径方向的温度分布。
这里， 关于多晶硅棒的直杆部 6， 例如构成 U 形棒的 1 对直杆部 6 的相对面由于相 互辐射加热而发生膨胀， 芯线固定器 20 和上部电极 31 向着相互间隔扩大的方向移动。而 且， U 形棒的外侧被反应容器 10 冷却， 比 U 形棒的内侧温度低， 芯线固定器 20 和上部电极 31 向着 U 形棒朝外侧翘曲的方向移动。 多晶硅棒的直杆部 6 和桥形部 8 生长到期望的直径后， 按原料气的供给和电流供 给的顺序停止供给， 然后降低反应容器 10 内的温度。此时， 生长过程中间隔扩大了的 U 形 棒上， 芯线固定器 20 和上部电极 31 向着桥形部 8 的间隔缩小的方向移动。而且， 生长过程 中外侧温度低的 U 形棒上， 芯线固定器 20 和上部电极 31 向着反应容器 10 的中心移动。
为了使上部电极 31 在下部电极 32 上平滑地移动， 上部电极 31 和下部电极 32 的 面接触部有必要使用摩擦小的材料。本发明的发明人经过试行错误的检验， 结果发现使用 上部电极 31 和下部电极 32 的面接触部的静摩擦系数 0.3 以下的碳电极时， 上部电极 31 可 以在下部电极 32 上平滑地移动。
实施例 1
如图 1 所示， 在反应炉 10 内将硅芯线 5 组装成牌坊形， 将该牌坊形的硅芯线 5 的 两端都通过石墨制成的一对芯线固定器 20 和碳电极 30 固定在安装到配置于基板 1 上的一 对金属电极 2 上。碳电极 30 中的一方具有图 2 所示类型的上部电极 31 和下部电极 32。贯 通孔 35 的内径为 10mm， 螺栓 36 的直径为 6mm。
在硅芯线 5 上， 在 900℃以上 1100℃以下的温度范围， 使直径约 120mm 的多晶硅 6 和 8 气相生长时， 上部电极 31 向多晶硅棒的间隔扩大的方向移动了 1.5mm。切取 U 形棒之 后检测到发生 2 处破裂。
实施例 2
碳电极 30 中的一方除具有图 3 所示类型的上部电极 31 和下部电极 32 以外， 在与 实施例 1 同样的条件下使多晶硅气相生长。 凹形 38 的内径为 82mm， 凸形 39 的外径为 74mm。 气相生长结束后， 上部电极 31 向多晶硅棒的间隔缩小且 U 形棒朝外侧翘曲的方向移动了 3.0mm。切取 U 形棒之后检测到发生 2 处破裂。
比较例 1
除使用电极无法移动的碳电极 30 以外， 在与实施例 1 同样的条件下使多晶硅气相 生长。切取 U 形棒之后检测到发生 5 处破裂。
工业实用性
根据本发明， 可以提供在多晶硅棒的气相生长工艺中对可在所有方位伸缩的 U 形 棒的裂缝或破裂的发生具有很好抑制效果的技术。
符号的说明
1 基板
2 金属电极
3 气体喷嘴
4 排气口
5 硅芯线
5a 垂直方向部分
5b 桥形部
6 多晶硅棒的直杆部
8 多晶硅棒的桥形部
10 反应容器
20 芯线固定器
30 碳电极 31 上部电极 32 下部电极 33 上部电极 31 的上表面 34 上部电极 31 的下表面 35 贯通孔 36 螺栓 37 垫片 38、 42 凹形部 39、 41 凸形部 51、 52、 53 间隙 100 多晶硅棒的制造装置