变频空调启动器陶瓷PTC热敏电阻及制造方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201210149317.2

申请日:

2012.05.15

公开号:

CN102649641A

公开日:

2012.08.29

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C04B 35/468申请日:20120515|||公开

IPC分类号:

C04B35/468; C04B35/622; H01C7/02

主分类号:

C04B35/468

申请人:

丹东国通电子元件有限公司

发明人:

刘文磊; 侯文平

地址:

118009 辽宁省丹东市振兴区浪头镇金泉路5号

优先权:

专利代理机构:

丹东汇申专利事务所 21227

代理人:

路云峰

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内容摘要

本发明变频空调启动器陶瓷PTC热敏电阻及制造方法,是一种(Ba1-xCaX)TiO3+TiO2+Y2O3+SiO2+Mn(NO3)2系的陶瓷PTC热敏电阻;由TiO2:1.022mol、BaCO3:0.790~0.810mol、CaCO3:0.179~0.185mol、SiO2:0.022~0.023mol、Y2O3:0.0021~0.0022mol、质量百分比50%的Mn(NO3)2溶液0.005ml/wt%,经一次合成法制得。本发明原料选配合理,生产工艺简单,产品居里温度为125~135℃,耐电压能力大于AC800V、室温电阻率190~480Ω·㎝,特别适应变频空调启动器使用。

权利要求书

1.变频空调启动器陶瓷PTC热敏电阻,是一种(Ba1-xCaX)TiO3+TiO2+Y2O3+SiO2+Mn(NO3)2系的陶瓷PTC热敏电阻;其特征是:原料摩尔配比:TiO2:1.022mol;BaCO3:0.790~0.810mol;CaCO3:0.179~0.185mol;SiO2:0.022~0.023mol;Y2O3:0.0021~0.0022mol;质量百分比50%的Mn(NO3)2溶液 0.005ml/wt%;  经一次合成法制得。2.变频空调启动器陶瓷PTC热敏电阻制造方法,其特征是:原料摩尔配比:TiO2:1.022mol;BaCO3:0.790~0.810mol;CaCO3:0.179~0.185mol;SiO2:0.022~0.023mol;Y2O3:0.0021~0.0022mol;质量百分比50%的Mn(NO3)2溶液 0.005ml/wt% ;制备方法:   1)一次混料:将烘干后称量好的原料配料放入球磨罐,按原料配料:玛瑙球:去离子水重量比=1:1.5: 1.5,进行球磨,时间10-24小时,去离子水要求大于8MΩ;    2)预烧合成;将一次球磨好的配料制成圆柱状,用高温炉在1170±10℃烧2小时,然后自然冷却到200℃,取出自然冷却至室温;    3)二次混料;将预烧合成好的材料,按原料配料:玛瑙球:去离子水重量比=1:1.5: 1.3~1.5进行球磨,时间10-24小时,去离子水要求大于8MΩ;      4)造粒;将上述二次混料物料按原料配料:PVA粘合剂重量比=1:0.13混合搅拌均匀,然后进行造粒,造粒方式可采用机器设备造粒,造粒好的材料过筛;PVA粘合剂配制为去离子水:聚乙烯醇:酒精:丙三醇重量比=100:8:20:6.7搅拌加热煮沸2小时,冷却后过滤制得;         5)压片成型;将造粒好的粒径为105-380微米的物料,用压片机压片成型; 6)烧结;将压制好的坯片放在氧化铝托板上的二氧化锆条上,然后放入高温烧结炉进行烧结,烧结曲线从常温按5℃/分钟升到800℃,保温1小时,再按5℃/分钟升到1320℃~1380℃,保温1~2小时,再按2~3℃/分钟降到800℃,最后降至常温;7)磨平面;将烧结好的陶瓷片,在平面磨机器按产品厚度要求进行磨平面;8)化学镀镍;将磨好平面的陶瓷片,用超声波机器清洗后进行化学镀镍,达到欧姆接触电极;9)磨直径;将化学镀镍好的陶瓷片,按直径要求进行磨直径,磨后用超声波清洗烘干;10)印银;将磨直径好的陶瓷片,印银电极,烧银温度为560±20℃,烧渗8~15分钟,得陶瓷PTC热敏电阻。

说明书

变频空调启动器陶瓷PTC热敏电阻及制造方法

技术领域

    本发明涉及的是陶瓷PTC热敏电阻及制造方法,特别是用于变频空调启动器的陶瓷PTC热敏电阻的制造方法。PTC代表正温度系数是Positive temperature coefficient的缩写。

背景技术

现有变频空调启动器陶瓷PTC热敏电阻,存在着不足之处一是材料配方中含氧化铅(PbO)或碳酸铅(PbCO3),不附合环保要求;二是电性能不理想,居里温度为120±5℃,动作时间短,容易造成电容器充电不足,影响正常启动,耐电压能力效低,一般小于AC700V,对高电压大电流的耐冲击能力不足,影响使用寿命。         

发明内容

本发明的目的是提供一种产品电性能好,附合环保要求的陶瓷PTC热敏电阻及制造方法,提供一种特别适用于变频空调启动器用的居里温度为130±5℃、耐电压能力达到AC900V以上的陶瓷PTC热敏电阻及制造方法。

本发明提供的是一种(Ba1-xCaX)TiO3+TiO2+Y2O3+SiO2+Mn(NO3)2系的陶瓷PTC热敏电阻。

原料摩尔配比:

TiO2:1.022mol;

BaCO3:0.790~0.810mol;

CaCO3:0.179~0.185mol;

SiO2:0.022~0.023mol;

Y2O3:0.0021~0.0022mol;

质量百分比50%的Mn(NO3)2溶液 0.005ml/wt%;  

经一次合成法制得。

本发明陶瓷PTC热敏电阻制造方法:

原料摩尔配比:

TiO2:1.022mol;

BaCO3:0.790~0.810mol;

CaCO3:0.179~0.185mol;

SiO2:0.022~0.023mol;

Y2O3:0.0021~0.0022mol;

质量百分比50%的Mn(NO3)2溶液 0.005ml/wt% , 即质量百分比50%的Mn(NO3)2的用量为TiO2、BaCO3、CaCO3、 SiO2、Y2O3用量总合的0.005 ml /克。

材料纯度要求:

TiO2≥99.5% ,BaCO3≥99.8%,CaCO3≥99.5%,SiO2≥99.9%,Y2O3≥99.99%。

制备方法:

   1)一次混料:将烘干后称量好的原料配料放入球磨罐,按原料配料:玛瑙球:去离子水重量比=1:1.5: 1.5,进行球磨,时间10-24小时,去离子水要求大于8MΩ;

    2)预烧合成;将一次球磨好的配料制成圆柱状,用高温炉在1170±10℃烧2小时,然后自然冷却到200℃,取出自然冷却至室温;

 3)二次混料;将预烧合成好的材料,按原料配料:玛瑙球:去离子水重量比=1:1.5: 1.3~1.5进行球磨,时间10-24小时,去离子水要求大于8MΩ; 

     4)造粒;将上述二次混料物料按原料配料:PVA粘合剂重量比=1:0.13混合搅拌均匀,然后进行造粒,造粒方式可采用机器设备造粒,造粒好的材料过筛;PVA粘合剂配制为去离子水:聚乙烯醇:酒精:丙三醇重量比=100:8:20:6.7搅拌加热煮沸2小时,冷却后过滤制得;

         5)压片成型;将造粒好的粒径为105-380微米的物料,用压片机压片成型;

 6)烧结;将压制好的坯片放在氧化铝托板上的二氧化锆条上,然后放入高温烧结炉进行烧结,烧结曲线从常温按5℃/分钟升到800℃,保温1小时,再按5℃/分钟升到1320℃~1380℃,保温1~2小时,再按2~3℃/分钟降到800℃,最后降至常温;

7)磨平面;将烧结好的陶瓷片,在平面磨机器按产品厚度要求进行磨平面;

8)化学镀镍;将磨好平面的陶瓷片,用超声波机器清洗后进行化学镀镍,达到欧姆接触电极;

9)磨直径;将化学镀镍好的陶瓷片,按直径要求进行磨直径,磨后用超声波清洗烘干;

10)印银;将磨直径好的陶瓷片,印银电极,烧银温度为560±20℃,烧渗8~15分钟,得陶瓷PTC热敏电阻。    

本发明全部采用环保材料制造,产品符合国际环保要求,原料选配合理,生产工艺简单,省去了BaTiO3、CaTiO3的合成工艺,简化了材料制备工艺,产品居里温度为125~135℃,耐电压能力大于AC800V、室温电阻率190~480Ω·㎝,产品电性能有较大的提高,大大提高了耐电压能力,特别适应变频空调启动器使用。

具体实施方式

实施例1

原料摩尔配比:

TiO2:1.022mol,  

BaCO3:0.790 mol, 

 CaCO3:0.179 mol,

SiO2:0.022 mol  

Y2O3:0.0021mol,  

质量百分比50%的Mn(NO3)2溶液:0.005ml/wt%;

制备方法:

   1)一次混料:将烘干后称量好的原料配料放入球磨罐,按原料配料:玛瑙球:去离子水重量比=1:1.5: 1.5,进行球磨,球磨罐转速为50±5转/分钟,时间20小时,去离子水要求大于8MΩ;

    2)预烧合成;将一次球磨好的配料进行烘干去除大部水份后制成圆柱状,用高温炉在1170±10℃烧2小时,然后自然冷却到200℃,取出自然冷却至室温;

 3)二次混料;将预烧合成好的材料,按原料配料:玛瑙球:去离子水重量比=1:1.5: 1.4进行球磨,球磨罐转速为50±5转/分钟,时间18小时,去离子水要求大于8MΩ; 

4)造粒;将上述二次混料物料按原料配料:PVA粘合剂重量比=1:0.13混合搅拌均匀,然后进行造粒,造粒好的材料过筛;

 5)压片成型;将造粒好的粒径为105-380微米的物料,用压片机压片成Φ16.7mm×4.65mm的圆片;

6)烧结;将压制好的坯片放在氧化铝托板上的二氧化锆条上,然后放入高温烧结炉进行烧结,烧结曲线从常温按5℃/分钟升到800℃,保温1小时,再按5℃/分钟升到1350℃,保温1.5小时,再按2.4℃/分钟降到800℃,最后自然降至常温;

7)磨平面;将烧结好的陶瓷片,用平面磨机磨成厚度3.9mm;

8)化学镀镍;将磨好平面的陶瓷片,用超声波机器清洗后进行化学镀镍;

9)磨直径;将化学镀镍好的陶瓷片,用外圆磨机磨直径为Φ14mm,磨后用超声波清洗烘干;

10)印银;将磨直径好的陶瓷片,印银电极,烧银温度为560℃,烧渗10分钟,得陶瓷PTC热敏电阻。

实施例2

原料摩尔配比:

TiO2:1.022mol,

BaCO3:0.8 mol,  

CaCO3:0.182mol,

SiO2:0.0225mol, 

Y2O3:0.00215mol,   

质量百分比50%的Mn(NO3)2溶液:0.005ml/wt%;

    制备方法同实施例1。

实施例3

原料摩尔配比:

TiO2:1.022mol,  

BaCO3:0.81 mol,   

CaCO3:0.185mol,

SiO2:0.023mol,  

Y2O3:0.0022mol, 

质量百分比50%的Mn(NO3)2溶液:0.005ml/wt%;

制备方法同实施例1。

按GB/T7153—2002对样品的电性能测试结果如下:

实验方式耐电压能力室温电阻率居里温度AC1000V230Ω·cm128℃AC950V200Ω·cm130℃AC950V195Ω·cm132℃

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1、(10)申请公布号 CN 102649641 A (43)申请公布日 2012.08.29 C N 1 0 2 6 4 9 6 4 1 A *CN102649641A* (21)申请号 201210149317.2 (22)申请日 2012.05.15 C04B 35/468(2006.01) C04B 35/622(2006.01) H01C 7/02(2006.01) (71)申请人丹东国通电子元件有限公司 地址 118009 辽宁省丹东市振兴区浪头镇金 泉路5号 (72)发明人刘文磊 侯文平 (74)专利代理机构丹东汇申专利事务所 21227 代理人路云峰 (54) 发明名称 变频空调启。

2、动器陶瓷PTC热敏电阻及制造方 法 (57) 摘要 本发明变频空调启动器陶瓷PTC热 敏电阻及制造方法,是一种(Ba 1-x Ca X ) TiO 3 +TiO 2 +Y 2 O 3 +SiO 2 +Mn(NO 3 ) 2 系的陶瓷PTC热 敏电阻;由TiO 2 :1.022mol、BaCO 3 :0.790 0.810mol、CaCO 3 :0.1790.185mol、SiO 2 : 0.0220.023mol、Y 2 O 3 :0.00210.0022mol、质 量百分比50%的Mn(NO 3 ) 2 溶液0.005ml/wt%,经一 次合成法制得。本发明原料选配合理,生产工艺简 单,产品。

3、居里温度为125135,耐电压能力大 于AC800V、室温电阻率190480,特别适 应变频空调启动器使用。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1页 2 1.变频空调启动器陶瓷PTC热敏电阻,是一种(Ba 1-x Ca X )TiO 3 +TiO 2 +Y 2 O 3 +SiO 2 +Mn(NO 3 ) 2 系的陶瓷PTC热敏电阻;其特征是: 原料摩尔配比: TiO 2 :1.022mol; BaCO 3 :0.7900.810mol; CaCO 3 :0.1790.185mo。

4、l; SiO 2 :0.0220.023mol; Y 2 O 3 :0.00210.0022mol; 质量百分比50%的Mn(NO 3 ) 2 溶液 0.005ml/wt%; 经一次合成法制得。 2.变频空调启动器陶瓷PTC热敏电阻制造方法,其特征是: 原料摩尔配比: TiO 2 :1.022mol; BaCO 3 :0.7900.810mol; CaCO 3 :0.1790.185mol; SiO 2 :0.0220.023mol; Y 2 O 3 :0.00210.0022mol; 质量百分比50%的Mn(NO 3 ) 2 溶液 0.005ml/wt% ; 制备方法: 1)一次混料:将烘干。

5、后称量好的原料配料放入球磨罐,按原料配料:玛瑙球:去离 子水重量比=1:1.5: 1.5,进行球磨,时间10-24小时,去离子水要求大于8M; 2)预烧合成;将一次球磨好的配料制成圆柱状,用高温炉在117010烧2小时, 然后自然冷却到200,取出自然冷却至室温; 3)二次混料;将预烧合成好的材料,按原料配料:玛瑙球:去离子水重量比 =1:1.5: 1.31.5进行球磨,时间10-24小时,去离子水要求大于8M; 4)造粒;将上述二次混料物料按原料配料:PVA粘合剂重量比=1:0.13混合搅拌 均匀,然后进行造粒,造粒方式可采用机器设备造粒,造粒好的材料过筛;PVA粘合剂配制 为去离子水:聚乙。

6、烯醇:酒精:丙三醇重量比=100:8:20:6.7搅拌加热煮沸2小时,冷却 后过滤制得; 5)压片成型;将造粒好的粒径为105-380微米的物料,用压片机压片成型; 6)烧结;将压制好的坯片放在氧化铝托板上的二氧化锆条上,然后放入高温烧结 炉进行烧结,烧结曲线从常温按5/分钟升到800,保温1小时,再按5/分钟升到 13201380,保温12小时,再按23/分钟降到800,最后降至常温; 7)磨平面;将烧结好的陶瓷片,在平面磨机器按产品厚度要求进行磨平面; 8)化学镀镍;将磨好平面的陶瓷片,用超声波机器清洗后进行化学镀镍,达到欧姆接 触电极; 9)磨直径;将化学镀镍好的陶瓷片,按直径要求进行磨。

7、直径,磨后用超声波清洗烘干; 10)印银;将磨直径好的陶瓷片,印银电极,烧银温度为56020,烧渗815分钟, 得陶瓷PTC热敏电阻。 权 利 要 求 书CN 102649641 A 1/3页 3 变频空调启动器陶瓷 PTC 热敏电阻及制造方法 技术领域 0001 本发明涉及的是陶瓷PTC热敏电阻及制造方法,特别是用于变频空调启 动器的陶瓷PTC热敏电阻的制造方法。PTC代表正温度系数是Positive temperature coefficient的缩写。 背景技术 0002 现有变频空调启动器陶瓷PTC热敏电阻,存在着不足之处一是材料配方中含氧化 铅(PbO)或碳酸铅(PbCO3),不附合。

8、环保要求;二是电性能不理想,居里温度为1205,动 作时间短,容易造成电容器充电不足,影响正常启动,耐电压能力效低,一般小于AC700V,对 高电压大电流的耐冲击能力不足,影响使用寿命。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种产品电性能好,附合环保要求的陶瓷PTC热敏电阻及制 造方法,提供一种特别适用于变频空调启动器用的居里温度为1305、耐电压能力达到 AC900V以上的陶瓷PTC热敏电阻及制造方法。 0004 本发明提供的是一种(Ba 1-x Ca X )TiO 3 +TiO 2 +Y 2 O 3 +SiO 2 +Mn(NO 3 ) 2 系的陶瓷PTC热敏 电阻。 0005 原料摩尔配。

9、比: TiO 2 :1.022mol; BaCO 3 :0.7900.810mol; CaCO 3 :0.1790.185mol; SiO 2 :0.0220.023mol; Y 2 O 3 :0.00210.0022mol; 质量百分比50%的Mn(NO 3 ) 2 溶液 0.005ml/wt%; 经一次合成法制得。 0006 本发明陶瓷PTC热敏电阻制造方法: 原料摩尔配比: TiO 2 :1.022mol; BaCO 3 :0.7900.810mol; CaCO 3 :0.1790.185mol; SiO 2 :0.0220.023mol; Y 2 O 3 :0.00210.0022mo。

10、l; 质量百分比50%的Mn(NO 3 ) 2 溶液 0.005ml/wt% , 即质量百分比50%的Mn(NO 3 ) 2 的用 量为TiO 2 、BaCO 3 、CaCO 3 、 SiO 2 、Y 2 O 3 用量总合的0.005 ml /克。 0007 材料纯度要求: TiO 2 99.5% ,BaCO 3 99.8%,CaCO 3 99.5%,SiO 2 99.9%,Y 2 O 3 99.99%。 说 明 书CN 102649641 A 2/3页 4 0008 制备方法: 1)一次混料:将烘干后称量好的原料配料放入球磨罐,按原料配料:玛瑙球:去离 子水重量比=1:1.5: 1.5,进行。

11、球磨,时间10-24小时,去离子水要求大于8M; 2)预烧合成;将一次球磨好的配料制成圆柱状,用高温炉在117010烧2小时, 然后自然冷却到200,取出自然冷却至室温; 3)二次混料;将预烧合成好的材料,按原料配料:玛瑙球:去离子水重量比=1:1.5: 1.31.5进行球磨,时间10-24小时,去离子水要求大于8M; 4)造粒;将上述二次混料物料按原料配料:PVA粘合剂重量比=1:0.13混合搅拌 均匀,然后进行造粒,造粒方式可采用机器设备造粒,造粒好的材料过筛;PVA粘合剂配制 为去离子水:聚乙烯醇:酒精:丙三醇重量比=100:8:20:6.7搅拌加热煮沸2小时,冷却 后过滤制得; 5)压。

12、片成型;将造粒好的粒径为105-380微米的物料,用压片机压片成型; 6)烧结;将压制好的坯片放在氧化铝托板上的二氧化锆条上,然后放入高温烧结 炉进行烧结,烧结曲线从常温按5/分钟升到800,保温1小时,再按5/分钟升到 13201380,保温12小时,再按23/分钟降到800,最后降至常温; 7)磨平面;将烧结好的陶瓷片,在平面磨机器按产品厚度要求进行磨平面; 8)化学镀镍;将磨好平面的陶瓷片,用超声波机器清洗后进行化学镀镍,达到欧姆接 触电极; 9)磨直径;将化学镀镍好的陶瓷片,按直径要求进行磨直径,磨后用超声波清洗烘干; 10)印银;将磨直径好的陶瓷片,印银电极,烧银温度为56020,烧。

13、渗815分钟, 得陶瓷PTC热敏电阻。 本发明全部采用环保材料制造,产品符合国际环保要求,原料选配合理,生产工艺简 单,省去了BaTiO 3 、CaTiO 3 的合成工艺,简化了材料制备工艺,产品居里温度为125135, 耐电压能力大于AC800V、室温电阻率190480,产品电性能有较大的提高,大大提 高了耐电压能力,特别适应变频空调启动器使用。 具体实施方式 0009 实施例1 原料摩尔配比: TiO 2 :1.022mol, BaCO 3 :0.790 mol, CaCO 3 :0.179 mol, SiO 2 :0.022 mol Y 2 O 3 :0.0021mol, 质量百分比50。

14、%的Mn(NO 3 ) 2 溶液:0.005ml/wt%; 制备方法: 1)一次混料:将烘干后称量好的原料配料放入球磨罐,按原料配料:玛瑙球:去离 子水重量比=1:1.5: 1.5,进行球磨,球磨罐转速为505转/分钟,时间20小时,去离子 水要求大于8M; 说 明 书CN 102649641 A 3/3页 5 2)预烧合成;将一次球磨好的配料进行烘干去除大部水份后制成圆柱状,用高温 炉在117010烧2小时,然后自然冷却到200,取出自然冷却至室温; 3)二次混料;将预烧合成好的材料,按原料配料:玛瑙球:去离子水重量比=1:1.5: 1.4进行球磨,球磨罐转速为505转/分钟,时间18小时,。

15、去离子水要求大于8M; 4)造粒;将上述二次混料物料按原料配料:PVA粘合剂重量比=1:0.13混合搅拌均匀, 然后进行造粒,造粒好的材料过筛; 5)压片成型;将造粒好的粒径为105-380微米的物料,用压片机压片成 16.7mm4.65mm的圆片; 6)烧结;将压制好的坯片放在氧化铝托板上的二氧化锆条上,然后放入高温烧结炉进 行烧结,烧结曲线从常温按5/分钟升到800,保温1小时,再按5/分钟升到1350, 保温1.5小时,再按2.4/分钟降到800,最后自然降至常温; 7)磨平面;将烧结好的陶瓷片,用平面磨机磨成厚度3.9mm; 8)化学镀镍;将磨好平面的陶瓷片,用超声波机器清洗后进行化学。

16、镀镍; 9)磨直径;将化学镀镍好的陶瓷片,用外圆磨机磨直径为14mm,磨后用超声波清洗 烘干; 10)印银;将磨直径好的陶瓷片,印银电极,烧银温度为560,烧渗10分钟,得陶瓷 PTC热敏电阻。 0010 实施例2 原料摩尔配比: TiO 2 :1.022mol, BaCO 3 :0.8 mol, CaCO 3 :0.182mol, SiO 2 :0.0225mol, Y 2 O 3 :0.00215mol, 质量百分比50%的Mn(NO 3 ) 2 溶液:0.005ml/wt%; 制备方法同实施例1。 0011 实施例3 原料摩尔配比: TiO 2 :1.022mol, BaCO 3 :0.81 mol, CaCO 3 :0.185mol, SiO 2 :0.023mol, Y 2 O 3 :0.0022mol, 质量百分比50%的Mn(NO 3 ) 2 溶液:0.005ml/wt%; 制备方法同实施例1。 0012 按GB/T71532002对样品的电性能测试结果如下: 实验方式耐电压能力室温电阻率居里温度 AC1000V 230cm 128 AC950V 200cm 130 AC950V 195cm 132 说 明 书CN 102649641 A 。

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