直接萃取法制备荧光级氧化铕.pdf

本发明属于湿法冶金溶剂萃取分离制备工艺。
    高纯氧化铕的生产通常都采用化学法和还原萃取法，化学法包括以锌粉或锌-汞齐还原的自沉淀、共沉淀和碱度法、还原萃取法近年来广泛采用氨化2-乙基己基单2-乙基己基磷酸酯（P507）为萃取剂，以钐铕钆富集物为原料，萃取分离得到富铕产品，然后接碱度法制得高纯氧化铕，而萤光级氧化铕的制备，往往还需增加除非稀土杂质的工序。以钐铕钆富集物为原料，在水封箱式萃取槽内进行的环烷酸还原萃取法提取高纯氧化铕的工艺，正是增加了色层萃取法除钙等非稀土杂质这一工序，才获得了萤光级氧化铕〔环烷酸还原萃取法提取高纯氧化铕扩大试验报告，江西冶金学院冶金系，1983年4月〕。

    本发明的目的在于为获得萤光级氧化铕而寻找一种工艺过程连续简单、收率高、成本低、适合于大规模生产的萃取工艺流程。

    本发明的要点是以P507为萃取剂，大约含33%氧化铕和66%氧化钆的富集物为原料，以铕钆切割降低产品中氧化钆以及氧化铽等重稀土杂质，钐铕切割除掉氧化钐以及氧化铈、氧化镨等轻稀土杂质，为了除去氧化铕中钙和铁等杂质，进行0.1N优级盐酸的单级洗涤和0.7-1N优级盐酸的反萃取。采用经3～4次重结晶的工业草酸为沉淀剂制备革酸铕。在800℃～850℃燃烧成萤光级氧化铕。

    本发明与已有技术相比，由于不引入还原剂，采用一种萃取剂，在一种介质中分馏萃取，工艺过程连续，设备简单，同时获得萤光级氧化铕和氧化钆两种纯产品。收率高，化工试剂消耗低，经济效益显著。

    发明人曾进行过直接萃取法制备萤光级氧化铕的扩大试验，采用0.5升混合澄清槽，Lccc-1型电磁阀系统的流量给定器，以含Eu2O333%，含Gd2O366%的富集物为原料。同时采用分馏萃取和萃取剂分段循环使用的方法在50%P507-煤油-盐酸体系中首先进行铕钆分离，有机相用工业氨水皂化，皂化度0.4～0.5N，洗液、反液为3～4N工业盐酸。然后进行钐铕分离，有机相用分析纯氨水皂化，皂化度0.4～0.5N，洗液为1～2N优级盐酸。含铕有机相槽外单级洗钙用0.1N优级盐酸洗涤2～3次，然后用0.7～1N优级盐酸反萃2次，水相过滤后，调整PH1.5～2，用3～4次重结晶的工业草酸沉淀，静置1.5～2小时，过滤，洗涤，在800℃～850℃马弗炉中灼烧2小时。

    扩大试验证明：本发明生产的氧化钆，产品纯度大于99%，收率大于95%，生产的氧化铕，产品纯度大于99.95%、收率大于95%，其中稀土杂质CeO2＜5PPm，Pr6O11＜10PPm，Dy2O3＜5PPm，非稀土杂质Fe＜5PPm，Ca＜7PPm，氧化铕粒度为3～5μ、达到了萤光级氧化铕的标准。用该产品制备的彩电红粉，质量符合彩色显象管厂的生产要求。