本发明涉及制备细粒料的方法。 已知各种制备粒料的方法。US-A-4578021描述了一种造粒方法，其中提供了晶种的过冷熔体被挤压而通过多孔式中空辊筒的开口，在该辊筒中安装了旋转加压辊。挤压出的液滴落在冷却带上并在上面固化或结晶。由这种方法获得的颗粒料具有较大的粒度，它取决于中空辊筒的开口的大小。
在另一个已知的制备细粒料的方法中，干粉料、粉料混合物或者经过离心然后再经过洗涤的晶体料在高速混合器中与产品熔体混合。在这一操作过程中结晶形成的粒料从高速混合器中出料，再在干燥器（例如移动床干燥器或流化床干燥器）中干燥和/或冷却。虽然该方法能够生产出细小、低尘粒料，但是这些粒料在许多情况下不耐磨。此外，该方法的应用受到限制。特别是，迄今不能使用这一方法将具有高熔点或其熔体具有较高粘度的产品粒化，因为在高速混合器中产品熔体不能充分润湿粉料、粉料混合物或晶体料。由于结晶时间长，产品熔体通常不能完全结晶，这引起混合器中积垢和引起结块阻塞管道。
因而本发明的问题是提供一种细粒料的制备方法，通过该方法能够制得基本上无尘的、稳定的、完全结晶的粒料或凝结物。对于具有高熔点和/或其熔体具有较高粘度地产品的情况，也可使用本方法。该方法能使任何几个组分的混合物的产品以较小粒度粒化。
根据本发明，通过本方法解决了这些问题，该方法包括了，来自熔体罐（2）的产品熔体（M）优选被过冷，然后计量加入或喷入高速混合器（5）中并与来自贮槽（6）的干粉料、粉料混合物或经过离心和再经过洗涤的晶体料（P）进行接触，结晶形成的粒料从高速混合器（5）中出料，随后在干燥器（8），例如移动床干燥器或流化床干燥器中，干燥和/或冷却，然后从干燥器（8）排出。在根据本发明的制备细粒料的方法中，来自熔体罐的产品熔体被过冷，然后再计量加入或喷入高速混合器中，再在那里与来自贮槽的干粉料、粉料混合物或经过离心和再经过洗涤的晶体料进行接触。在该操作过程中，由结晶形成的粒料，从高速混合器中出料，随后在干燥器（例如移动床干燥器或流化床干燥器）中干燥和/或冷却，然后从干燥器中排料。在冷却之前，产品熔体与一种溶剂混合，其结果是，熔体的粘度显著降低，它对粉料、晶体料或粉料混合物的润湿能力大幅度提高。产品熔体/溶剂混合物然后优选过冷至溶解度曲线的亚稳态范围内，这样在高速混合器中开始发生快速结晶。在该操作过程中，调节产品熔体/溶剂混合物的温度，以使该混合物在高速混合器的喷出口处不发生沸腾。因而产品熔体的粘度明显降低，产品熔体的润湿能力大大改进。在高速混合器中快速发生结晶，并避免了积垢和结块。从属权利要求涉及优选的方法变化形式。
根据本发明的方法在下文将参照附图更详细地进行解释，该图显示了用来实施根据本发明方法的造粒系统。
造粒系统作为一个整体由参考编号1表示。它包括一个熔体罐2，借助于泵18，产品熔体M从罐2经过管道3输送至冷却器4。产品熔体M在冷却器中过冷。它从冷却器经过管道23进入高速混合器5中。此类混合器已有描述，例如在Gebrilder Lǒdige Maschinenbau-GmbH，Elsener Str.7-9，Postfach 2050，D-4790 Paderborn的公司手册No.wd 10.84 Rec-d-26.3000M中。产品熔体M借助于喷嘴20或分配管被计量加入或细细地喷入高速混合器5中，并且在这一操作过程中，与粉料P、粉料混合物或与已离心和再洗涤过的晶体料进行接触。粉料或粉料混合物或晶体料贮存在粉料贮槽6中。使用称重装置7称量后由管道22导入高速混合器中。在混合器5中，雾化的产品熔体球滴落在充当晶种和通常引发快速结晶的粉料或晶体之上。所形成的粒料由管道24输送至干燥器8（例如移动床干燥器或流化床干燥器）中，并在那里干燥和/或冷却。最后由管道9从干燥器8中最终排出干燥过和/或冷却过的粒料。
在产品熔体M在冷却器4中过冷之前，它与溶剂S混合，借助于泵19，溶剂S从溶剂罐16中经管道21输出并进入混合装置17中。产品熔体M与溶剂S混合的结果是，产品熔体的粘度显著减小，例如从约1000-高于100000mPas的范围到约30-1500mPas的范围。
与此同时，产品熔体M对粉料、晶体料或粉料混合物的润湿能力显著提高。产品熔体/溶剂混合物在冷却器4中优选过冷至溶解度曲线的亚稳态范围内。因而当雾化的产品熔体/溶剂混合物在高速混合器5中与粉料、粉料混合物或晶体料P进行接触时，必须确保它快速结晶。产品熔体/溶剂混合物的温度优选被调节后使得该混合物在喷出口20处不沸腾。应该明白，在冷却器4和高速混合器5之间的管道23为此目的构造成以调节的方式可被加热。例如管道23是一种双壁管，中间循环着加热液体，它的温度可以调节。
在混合装置17中，产品熔体M连续与溶剂S混合。为了使该溶液过饱和，将产品熔体/溶剂混合物过冷。从溶解平衡温度开始（在此温度存在饱和溶液），产品熔体/溶剂混合物被过冷到至多70℃。过饱和度随过冷度的增加而增加。
在调节过饱和溶液的温度时，最好注意：过饱和溶液的温度保持在溶剂的沸腾温度以下。如果产品熔体/溶剂混合物在升高的压力下混合和输送，该温度可以高一些，还发现，少量的溶剂S就足够了。优选保持约0巴-约5巴的余压。
为了防止溶剂从产品熔体/溶剂混合物中挥发和发生结晶（它可引起管道阻塞）溶剂S与产品熔体的混合在封闭系统中进行，必须注意，该系统应没有气阱。
如果混合装置17（其中产品熔体M与溶剂S混合）是一种固定的混合器，则是特别有利的。此类固定式混合器在化学合成中被广泛采用，并且，例如在Adolf Heierle“Statische Mischer-Warmeaustauscher”（在Chemie-anlagent+verfahren 7/89中）的文章中有描述。对于本发明的方法，固定式混合器的优点尤其起因于该系统没有气阱这样一种事实。另外，它没有移动件，清洁容易并且成本低。但是，除了固定式混合器，还可使用转子-定子混合器系统。
可获得的所制粒料的粒度能够通过改变溶剂S和产品熔体的用量比而变化。优选调节该用量比之后，能够得到约0.15mm-约1mm，波动范围至多为±0.3mm的粒料粒度。
在根据本发明制备细粒料的方法中，优选使用极性溶剂，如甲醇、异丙醇或水。当在该干燥器8中干燥粒料时，就回收溶剂S，该干燥器除了包括用来提供惰性气体（在加热器11中加热）的惰性气体管道12，还包括过滤器13、冷凝器14和溶剂分离器15，由溶剂分离器将在干燥器中挥发的溶剂S以已知的方式回收。
通过让产品熔体与溶剂混合，产品熔体的粘度显著降低，结果许多高粘性产品熔体也可以在高速混合器中造粒。另外，产品熔体与溶剂的混合还可将雾化产品熔体对粉料、粉料混合物或晶体料的润湿能力提到到一种显著的地步，其结果是结晶时间大大减少。因而，根据本发明的方法还适合用来将抗氧剂、稳定剂或光防护剂的产品熔体粒化，这些产品处在未混合状态，通常具有太高的粘度。产品熔体/溶剂混合物的过冷确保了高速混合器中的自发结晶。结果是，防止了高速混合器壁上的积垢，避免了结块的形成，结块能够阻塞管道。根据本发明的方法的温度控制大大排除了管道中或冷却器中不希望有的结晶。
根据本发明的方法可使用的粉料包括一种或多种组分。也就是说，除了纯物质，还能够将粉料混合物粒化成细粒度。在该高速混合器中，在一个适当延长的混合部件中，可以将粉料混合物的各组分预混合或直接混合。例如，其中一种组分作为产品熔体供料，它在过冷之前最好与溶剂混合，然后计量加入或喷入高速混合器中。