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1、(10)申请公布号 CN 102659408 A (43)申请公布日 2012.09.12 C N 1 0 2 6 5 9 4 0 8 A *CN102659408A* (21)申请号 201210162944.X (22)申请日 2012.05.23 C04B 35/50(2006.01) C04B 35/46(2006.01) C04B 35/622(2006.01) H01B 3/12(2006.01) (71)申请人南京工业大学 地址 210009 江苏省南京市鼓楼区新模范马 路5号 (72)发明人张其土 王哲飞 黄宝玉 王丽熙 (74)专利代理机构南京天华专利代理有限责任 公司 32。
2、218 代理人徐冬涛 袁正英 (54) 发明名称 一种La 2 O 3 -TiO 2 系微波介质陶瓷及其制备方 法 (57) 摘要 本发明涉及一种La 2 O 3 -TiO 2 系微波介质陶 瓷及其制备方法；其特征在于原料由基质和掺 杂剂组成，其中基质为La 2 O 3 、TiO 2 ；La 2 O 3 与TiO 2 摩尔比为1(13)；掺杂剂为RCO 3 ，其中R为 Ba、Sr、Ca或Mn，掺杂剂的掺杂质量为原料总质 量的0.5%-5%；所制得的介质陶瓷的介电常数为 40-60，品质因数为1000030000；将原料球磨烘 干预烧处理后，加入粘结剂，研磨造粒压片成型经 烧结成瓷。本发明符合环。
3、保要求，无毒，对环境无 污染。利用本发明提供的微波介质陶瓷，可使介质 谐振器与滤波器等适用于特定的微波频段和较大 功率应用。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1页 2 1.一种La 2 O 3 -TiO 2 系微波介质陶瓷，其特征在于原料由基质和掺杂剂组成，其中基质 为La 2 O 3 和TiO 2 ；La 2 O 3 与TiO 2 摩尔比为1(13)；掺杂剂为RCO 3 ，其中R为Ba、Sr、Ca或 Mn，掺杂剂的掺杂质量为原料总质量的0.5%-5%；介质陶瓷的介电常数为4。
4、0-60，品质因数 为1000030000。 2.一种制备如权利要求1所述的La 2 O 3 -TiO 2 系微波介质陶瓷的方法，其具体步骤如 下： a)将La 2 O 3 、TiO 2 和RCO 3 按配比称取原料，并球磨烘干； b)烘干的原料进行预烧处理，煅烧后的粉料随炉冷却，取出后继续二次球磨，烘干获得 粉料； c)烘干所得的粉料，加入粘结剂，研磨造粒压片成型； d)成型的生坯在13001500C烧结成瓷，升温速率在3-5C/min，保温4-12小时， 然后随炉冷却。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤a)、b)中球磨采取行星式球磨机湿法 球磨；料水球的质量比为1(23)(23。
5、)；球磨转速为200400r/min；球磨时间为 610h。 4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤b)中预烧处理的预烧温度为900 1100C，升温速率为35C/min，保温时间14h。 5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤c)所述的粘结剂为聚丙烯醇或羧甲基 纤维素钠；其中粘结剂的加入量为粉料质量的7%10%。 权 利 要 求 书CN 102659408 A 1/3页 3 一种 La 2 O 3 -TiO 2 系微波介质陶瓷及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种中介电微波介质陶瓷及其制备方法，主要应用于微波通信、滤波 器等微波元器件，尤其涉及一种La 2 O 3 -T。
6、iO 2 系微波介质陶瓷及其制备方法。 背景技术 0002 微波介质陶瓷是近二十多年来发展起来的一种新型的功能陶瓷材料。它是制造 微波介质滤波器和谐振器的关键材料,近年来研究十分活跃。其中高、低介电常数微波介 质陶瓷体系都广泛应用于基站通信、民用通信上，而中介电常数微波介质陶瓷主要应用于 特定频段的微波军用雷达及通信系统的介质谐振器件中，但目前中介电常数体系研究只有 BaO-TiO 2 系、(Zr、Sn)TiO 4 系、BiNbO 4 系，但是相对高、低介电常数系列还是较少，并且在制 备工艺、介电性能上研究还不够成熟。因此，需要进一步研究并制备优异性能的中介电常数 微波介质陶瓷粉料。 发明内容。
7、 0003 本发明的目的为了改进现有中介电微波介质陶瓷损耗大，相组成复杂等问题而提 出一种La 2 O 3 -TiO 2 系微波介质陶瓷，本发明的另一目的是提供了上述微波介质陶瓷的制备 方法。 0004 本发明的技术方案为：一种La 2 O 3 -TiO 2 系微波介质陶瓷，其特征在于原料由基质 和掺杂剂组成，其中基质为La 2 O 3 和TiO 2 ；La 2 O 3 与TiO 2 摩尔比为1(13)；掺杂剂为RCO 3 ， 其中R为Ba、Sr、Ca或Mn，掺杂剂的掺杂质量为原料总质量的0.5%-5%；介质陶瓷的介电常 数为40-60，品质因数为1000030000。 0005 本发明还提供。
8、了上述微波介质陶瓷的制备方法，其具体步骤如下： 0006 a)将La 2 O 3 、TiO 2 和RCO 3 按配比称取原料，并球磨烘干； 0007 b)烘干的原料进行预烧处理，煅烧后的粉料随炉冷却，取出后继续二次球磨，烘干 获得粉料； 0008 c)烘干所得的粉料，加入粘结剂，研磨造粒压片成型； 0009 d)成型的生坯在13001500C烧结成瓷，升温速率在3-5C/min，保温4-12 小时，然后随炉冷却。 0010 优选步骤a)、b)中球磨采取行星式球磨机湿法球磨，加入去离子水和玛瑙球， 料水球的质量比为1(23)(23)，球磨转速优选为200400r/min，球磨时间为 610h。 。
9、0011 优选步骤b)中预烧处理中的预烧温度为9001100 C；优选升温速率为3 5C/min；优选预烧保温时间14h。 0012 优选步骤c)中所述的粘结剂为聚丙烯醇(PVA)或羧甲基纤维素钠(CMC)；优选粘 结剂的加入量为粉料质量的7%10%；优选研磨造粒后的粉料过80目筛或120目筛，干压 成型。 说 明 书CN 102659408 A 2/3页 4 0013 有益效果： 0014 本发明提供了一种新型的低损耗的适用于4-6GHz微波频率的微波介质陶瓷体 系，介电常数为40-60间，品质因素Qf10000-30000，具备实际应用生产的潜力。本发明 符合环保要求，无毒，对环境无污染。。
10、利用本发明提供的微波介质陶瓷，可使介质谐振器与 滤波器等适用于特定的微波频段和较大功率应用。 具体实施方式 0015 实施例1 0016 按照0.5wt%BaCO 3 掺杂的La 2 O 3 -TiO 2 的配方，称取31.9645gLa 2 O 3 、7.8355gTiO 2 、 0.2gBaCO 3 后，以122的料球水比，加入去离子水和玛瑙球，用行星磨湿法一次球磨6 小时，转速为200r/min，烘干经预烧900C、保温1小时（大气气氛中），升温速率为3C/ min，随炉冷却，将预烧后的粉料进行二次球磨10小时（300r/min，其他同一次球磨），烘干 后加入粉料的7wt%CMC的粘合剂。
11、，造粒研磨后过80目的筛，将粉料压制成厚为3mm、直径为 13mm的薄圆柱坯体，压力为100MPa，将坯体在1450C烧结成瓷，升温速率为5C/min，保 温时间为4h，然后随炉冷却。 0017 对该微波介质陶瓷的测试结果如下：将样品表面抛光，采用Agiligent 8722ET网 络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数 r 和品质因数Q，最佳烧结温度下测定微 波介电性能如下： r =43，Qf25764GHz（6.405GHz） 0018 实施例2 0019 按照1wt%SrCO 3 掺杂的La 2 O 3 -2TiO 2 的配方，称取26.4409gLa 2 O 3 、13。
12、.1591gTiO 2 、 0.4gSrCO 3 后，以122的料球水比，加入去离子水和玛瑙球，用行星磨湿法一次球磨8 小时，转速为300r/min，烘干经预烧1000C、保温2小时（大气气氛中），升温速率为5C/ min，随炉冷却，将预烧后的粉料进行二次球磨6小时（122的料球水比，200r/min）， 烘干后加入9wt%PVA的粘合剂，造粒研磨后过120目的筛，将粉料压制成厚为3mm、直径为 13mm的薄圆柱坯体，压力为100MPa，将坯体在1300烧结成瓷，升温速率为3C/min，保温 时间为6h，然后随炉冷却。 0020 对该微波介质陶瓷的测试结果如下：将样品表面抛光，采用Agilig。
13、ent 8722ET网 络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数 r 和品质因数Q，最佳烧结温度下测定微 波介电性能如下： r =53，Qf20488GHz（7.584GHz）。 0021 实施例3 0022 按照3wt%CaCO 3 掺杂的La 2 O 3 -TiO 2 的配方，称取31.1614gLa 2 O 3 、7.6386gTiO 2 、 1.2gCaCO 3 后，以132的料球水比，加入去离子水和玛瑙球，用行星磨湿法一次球磨8 小时，转速为350r/min，烘干经预烧1050C、保温3小时（大气气氛中），升温速率为4C/ min，随炉冷却，将预烧后的粉料进行二次球磨1。
14、0小时（400r/min，其他同一次球磨），烘干 后加入8wt%PVA的粘合剂，造粒研磨后过120目的筛，将粉料压制成厚为3mm、直径为13mm 的薄圆柱坯体，压力为100MPa，将坯体在1400烧结成瓷，升温速率为5C/min，保温时间 为8h，然后随炉冷却。 0023 对该微波介质陶瓷的测试结果如下：将样品表面抛光，采用Agiligent 8722ET网 络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数 r 和品质因数Q，最佳烧结温度下测定微 说 明 书CN 102659408 A 3/3页 5 波介电性能如下： r =58，Qf16014GHz（7.825GHz） 0024 实施例。
15、4 0025 按照5wt%MnCO 3 掺杂的La 2 O 3 -3TiO 2 的配方，称取21.8971gLa 2 O 3 、16.1029gTiO 2 、 2gMnCO 3 后，以133的料球水比，加入去离子水和玛瑙球，用行星磨湿法一次球磨10小 时，转速为400r/min，烘干经预烧1100C、保温4小时（大气气氛中），升温速率为4.5C/ min，随炉冷却，将预烧后的粉料进行二次球磨8小时（350r/min，其他同一次球磨），烘干后 加入10wt%CMC的粘合剂，造粒研磨后过80目的筛，将粉料压制成厚为3mm、直径为13mm的 薄圆柱坯体，压力为100MPa，将坯体在1500C烧结成瓷，升温速率为3.5C/min，保温时 间为12h，然后随炉冷却。 0026 对该微波介质陶瓷的测试结果如下：将样品表面抛光，采用Agiligent 8722ET网 络分析仪，根据Hakki-Coleman法测定介电常数 r 和品质因数Q，最佳烧结温度下测定微 波介电性能如下： r =49，Qf19000GHz（7.205GHz）。 说 明 书CN 102659408 A 。