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1、(10)申请公布号 CN 102779655 A (43)申请公布日 2012.11.14 C N 1 0 2 7 7 9 6 5 5 A *CN102779655A* (21)申请号 201210253821.7 (22)申请日 2012.07.19 H01G 9/20(2006.01) H01G 9/042(2006.01) (71)申请人中国科学院合肥物质科学研究院 地址 230031 安徽省合肥市蜀山区蜀山湖路 350号 (72)发明人徐国平 叶长辉 季书林 缪春辉 (74)专利代理机构北京凯特来知识产权代理有 限公司 11260 代理人郑立明 赵镇勇 (54) 发明名称 基于软化学方。
2、法制备CoS对电极的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种基于软化学方法制备CoS 对电极的方法，首先将FTO衬底清洗干净，并在干 燥；然后配制钴盐溶液和硫化钠溶液；之后将洗 干净的FTO衬底固定在旋涂仪上面，将配制好的 钴盐溶液取一滴均匀分布在FTO衬底上，进行旋 涂，接着将涂有钴盐溶液的FTO衬底转移到加热 板上烘烤，然后让其在空气中冷却；再将冷却之 后的FTO衬底再置入预先配制好的硫化钠中硫 化，然后再转移到加热板上烘烤，有黑色的CoS颗 粒沉积到FTO衬底表面；通过多个循环得到在FTO 衬底表面均匀分布的多孔CoS对电极；冷却之后 的CoS能直接用作太阳能电池的对电极。操作简 单、成本。
3、低、环保无污染、无需高真空、对设备要求 低，可用于大规模生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1页 2 1.一种基于软化学方法制备CoS对电极的方法，其特征在于，包括步骤： A、商用的FTO预处理：将FTO衬底清洗干净，并干燥； B、配制钴盐溶液和硫化钠溶液； C、旋涂阳离子Co 2+ ：先将洗干净的FTO衬底固定在旋涂仪上面，将配制好的钴盐溶液取 一滴均匀分布在FTO衬底上，进行旋涂，接着将涂有钴盐溶液的FTO衬底转移到加热板上烘 烤，然后让其在空气中冷却； D、硫化：将。
4、冷却之后的FTO衬底再置入预先配制好的硫化钠中硫化，然后再转移到加 热板上烘烤，有黑色的CoS颗粒沉积到FTO衬底表面； 所述步骤C和D构成一个生长循环，通过多个循环得到在FTO衬底表面均匀分布的多 孔CoS对电极； E、冷却之后的CoS能直接用作太阳能电池的对电极。 2.根据权利要求1所述的基于软化学方法制备CoS对电极的方法，其特征在于： 所述步骤A中：将FTO基地依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中各超声30min，然后用去 离子水清洗，并在空气中干燥。 所述步骤B中：以乙醇作为溶剂，配制0.05M的钴盐溶液，并用体积比11的甲醇和 水作为溶剂配制0.05M的硫化钠溶液； 所述步骤C中：先将。
5、洗干净的FTO衬底固定在旋涂仪上面，将配制好的钴盐溶液取一滴 均匀分布在FTO衬底上，然后以1600rpm的转速旋涂1min，接着将涂有钴盐溶液的FTO衬底 转移到加热板上，120烘烤1min，然后让其在空气中冷却； 所述步骤D中：将冷却之后的FTO衬底再置入预先配制好的硫化钠中硫化1min，然后 再转移到加热板上面，120烘烤2min，有黑色的CoS颗粒沉积到FTO衬底表面。 权 利 要 求 书CN 102779655 A 1/3页 3 基于软化学方法制备 CoS 对电极的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种太阳能电池材料的制备方法，尤其涉及一种基于软化学方法制备 CoS对电极的方法。 。
6、背景技术 0002 人类在意识到日益严峻的能源需求和环境问题时苦苦探索新技术和新能源，而 太阳能是大自然中最直接的能量，取之不尽用之不竭。那么把太阳能转化为热能和电能 是利用太阳能的两大途径。近年来不断发展的光化学太阳能电池如染料敏化电池（Dye Sensitized Solar Cell（DSSC）和量子点敏化电池（Quantum dot sensitized Solar Cell （QDSC）是第三代太阳能电池中把太阳能转化为电能的主流技术。其中对如何提高太阳能 电池光电转换效率即更多地充分利用太阳能是众多科研工作者一直努力追求的目标，而制 约这两种电池提高效率的一个关键因素是电池的对电极。
7、。 0003 现有技术中的Pt（铂）对电极存在以下缺陷：第一是成本高，Pt资源有限，第二是 Pt对电极容易产生过电势，影响电荷的输运（电子寿命短）和电池的开路电压，第三是Pt对 电极对多硫化物电解液催化活性低导电性差。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种廉价、简易、可规模化的基于软化学方法制备CoS对电 极的方法。 0005 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 0006 本发明的基于软化学方法制备CoS对电极的方法，包括步骤： 0007 A、商用的FTO预处理：将FTO衬底清洗干净，并在干燥； 0008 B、配制钴盐溶液和硫化钠溶液； 0009 C、旋涂阳离子Co 2+ ：先将洗干。
8、净的FTO衬底固定在旋涂仪上面，将配制好的钴盐溶 液取一滴均匀分布在FTO衬底上，进行旋涂，接着将涂有钴盐溶液的FTO衬底转移到加热板 上烘烤，然后让其在空气中冷却； 0010 D、硫化：将冷却之后的FTO衬底再置入预先配制好的硫化钠中硫化，然后再转移 到加热板上烘烤，有黑色的CoS颗粒沉积到FTO衬底表面； 0011 所述步骤C和D构成一个生长循环，通过多个循环得到在FTO衬底表面均匀分布 的多孔CoS对电极； 0012 E、冷却之后的CoS能直接用作太阳能电池的对电极。 0013 由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明提供的基于软化学方法制备CoS 对电极的方法，由于将金属盐阳离子Co。
9、 2+ 溶于乙醇溶液，将硫化物阴离子S 2- 溶于甲醇和水 （VV11）混合溶液，在空气环境下在FTO衬底上直接能够反应生成具有高效电催化 活性的太阳能电池的对电极CoS，操作简单、成本低、环保无污染、无需高真空、对设备要求 低，可用于大规模生产。 说 明 书CN 102779655 A 2/3页 4 具体实施方式 0014 下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。 0015 本发明基于软化学方法制备CoS对电极的方法，其较佳的具体实施方式包括步 骤： 0016 A、商用的FTO预处理：将FTO衬底清洗干净，并干燥； 0017 B、配制钴盐溶液和硫化钠溶液； 0018 C、旋涂阳离子Co 2+。
10、 ：先将洗干净的FTO衬底固定在旋涂仪上面，将配制好的钴盐溶 液取一滴均匀分布在FTO衬底上，进行旋涂，接着将涂有钴盐溶液的FTO衬底转移到加热板 上烘烤，然后让其在空气中冷却； 0019 D、硫化：将冷却之后的FTO衬底再置入预先配制好的硫化钠中硫化，然后再转移 到加热板上烘烤，有黑色的CoS颗粒沉积到FTO衬底表面； 0020 所述步骤C和D构成一个生长循环，通过多个循环得到在FTO衬底表面均匀分布 的多孔CoS对电极； 0021 E、冷却之后的CoS能直接用作太阳能电池的对电极。 0022 所述步骤A中：将FTO基地依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中各超声30min，然后 用去离子水清洗，。
11、并在空气中干燥。 0023 所述步骤B中：以乙醇作为溶剂，配制0.05M的钴盐溶液，并用体积比11的甲 醇和水作为溶剂配制0.05M的硫化钠溶液； 0024 所述步骤C中：先将洗干净的FTO衬底固定在旋涂仪上面，将配制好的钴盐溶液取 一滴均匀分布在FTO衬底上，然后以1600rpm的转速旋涂1min，接着将涂有钴盐溶液的FTO 衬底转移到加热板上，120烘烤1min，然后让其在空气中冷却； 0025 所述步骤D中：将冷却之后的FTO衬底再置入预先配制好的硫化钠中硫化1min， 然后再转移到加热板上面，120烘烤2min，有黑色的CoS颗粒沉积到FTO衬底表面； 0026 本发明采用基于软化学即。
12、溶液法合成了具有高效电催化活性的光化学太阳能电 池的CoS对电极（counter ele ctrode（CE），将金属盐阳离子Co 2+ 溶于乙醇溶液，将硫化物 阴离子S 2- 溶于甲醇和水（VV=11）混合溶液。在空气环境下在FTO衬底上直接能够 反应生成具有高效电催化活性的太阳能电池的对电极CoS。这种方法操作简单，成本低，环 保无污染，无需高真空，对设备要求低，可用于大规模生产。利用软化学即溶液法生长技术， 使用无毒、廉价的液相法制备具有高效电催化活性的CoS对电极。这种CoS对电极是多孔 的纳米结构，具有比表面积大的特点，并且均匀分布在FTO衬底上，生长速度快，周期短见 效快。 002。
13、7 本发明的特点有以下几点： 0028 使用资源富丰富的钴盐和常见的硫化钠做前驱体，使用常见的甲醇、乙醇和去离 子水做溶剂，大大降低了成本； 0029 通过旋涂加热的办法，制备的CoS与衬底FTO结合紧密，不易脱落，从而保证了电 极本身的稳定性； 0030 制备的CoS为致密的多孔薄膜，比表面积大，从而保证了CoS作为电池的对电极具 有很高的电催化活性； 说 明 书CN 102779655 A 3/3页 5 0031 制备过程简单易操作，无需高真空高温等复杂条件，在大气环境下即可； 0032 制备周期短，生长速度快，能耗低，即制即用； 0033 生产成本低，制备方法简单、易控，无需昂贵复杂的实。
14、验设备。 0034 具体实施例： 0035 所用设备：旋涂仪，加热板； 0036 具体步骤： 0037 1、先用丙酮、乙醇，再用去离子水超声清洗商用FTO（30mm14mm），然后将洁净的 FTO在空气中干燥。 0038 2、称取定量的钴盐（硝酸钴、氯化钴、醋酸钴等）配制0.05M的钴盐溶液，以乙醇做 溶剂，称取定量的硫化钠配制0.05M硫化物溶液，以甲醇和水（体积比11）做溶剂。各搅 拌30min。 0039 3、旋涂：将洁净的FTO固定在旋涂仪上面，用滴管取适量的钴盐溶液均匀分布在 FTO衬底上，然后以1600rpm的转速旋涂1min，然后将衬底转移到加热板上面，在空气环境 下120烘烤1。
15、min，在空气中冷却。第一次烘烤保证钴盐阳离子与衬底结合紧密 0040 4、硫化：将冷却之后的FTO衬底置入预先配制好的硫化钠溶液中硫化1min，然后 在甲醇溶液中清洗掉残余未反应的离子，然后转移到加热板上面，在空气环境下120烘烤 2min，在空气中冷却。此时便有黑色的CoS沉积在FTO表面。 0041 5、步骤3和4构成一个生长循环，通过多次循环（一般2到3次）就可以得到与衬 底结合紧密的多孔的CoS薄膜。 0042 6、通过SEM、EDS、CV（循环伏安法）、EIS（电化学阻抗谱）和太阳能电池I-V测试 等手段表征该CoS对电极具有高效的电催化性能。 0043 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范 围为准。 说 明 书CN 102779655 A 。