本发明涉及生物碱制备领域的，特别是包括碎烟叶、烟梗水浸取，水提液经有机溶剂萃取，再与酸类成盐等步骤的烟碱及其盐的制备方法。 烟碱（Nicotine）是烟草中的一种主要生物碱，主要用作烟草工业的添加剂、农业杀虫剂和医药工业的原料。
传统的制备方法，是将烟草以稀酸浸渍，以碱中和，然后蒸汽蒸馏，并以草酸处理，再行碱化而得。
虽然，近年来检索到一些改进报导，但仍然有诸多不足，例如：
US 4，967，771、CN 1，032，165A、CN 1，039，025A、CN 1，064，680、CN 88 1 05700A等，水浸取工序不管是常水、酸性水或碱性水，都是“浸泡”式，因而周期长，甚至长达72h，提取率低水提液往往需浓缩，有机溶剂萃取工序，基本仍是常规“液-液萃取”模式，受分配曲线的限制萃取率不高，在70%以下，乳化、溶解和挥发造成溶剂损失和污染，溶剂处理量多耗能大，回收率低成本提高等弊端不可避免。
US 4，506，682先以有机溶剂对烟草行初级萃取，蒸去溶剂并将初级萃取物吸附于某些载体，再用临界状态的二氧化碳对其行二次萃取，不仅溶剂法的弊端依然存在，二氧化碳临界萃取的工艺和设备又提高了成本。
CN 1，050，540 A，提出了干馏法，耗用大量能源去处理低含量的烟叶，浪费能源是其致命的弱点。
上述技术的工业化实施均有一定困难，所以限制了天然烟碱及其盐的大规模生产。
本发明的目的，就是要克服现有技术的不足，设计一种工艺周期短，耗用溶剂少，减少污染，节约能源，成本低并连续高效的，具有工业化意义的烟碱及其盐的制备方法。
本发明地目的是通过以下方案实现的：
设计一种主要包括碎烟叶、烟梗水浸取，水提液经有机溶剂萃取，再与酸类成盐等步骤的烟碱及其盐的制备方法，其特征在于：
1.水浸取步骤是动态逆流连续浸取工艺，
2.水提液经离子交换树脂酸性吸附-碱性洗脱，
3.碱性洗脱液经固相有机溶剂淋萃吸附工艺，
4.酸性溶液对固相有机溶剂反淋萃成盐。
上述的烟碱及其盐的制备方法，其特征是所述的水浸取步骤是动态逆流连续浸取工艺，是指在浸出器中，溶剂用水顺流而下，碎烟叶、烟梗逆流而上，固液重量比是1∶2～5，浸取温度20～60℃，烟叶、烟梗通过浸出器时间为0.5～2.5h。
上述的烟碱及其盐的制备方法，其特征是所述的水提液经离子交换树脂酸性吸附-碱性洗脱，是指滤净的水提液于PH3～6通过强酸型苯乙烯-乙二烯苯系列阳离子交换树脂吸附，再用4～15%的碱溶液洗脱得烟碱溶液。
上述的烟碱及其盐的制备方法，其特征是所述的碱性洗脱液经固相有机溶剂淋萃吸附工艺，是指碱性洗脱液经过一个包含着有机溶剂的苯乙烯-乙二烯苯系列或硅铝酸盐类聚合物载体微粒淋萃柱或流动床，烟碱被固相载体微粒中的有机溶剂吸附。
上述的烟碱及其盐的制备方法，其特征是所述的酸性溶液对固相有机溶剂反淋萃成盐，是指用0.3～2N的酸溶液通过固相有机溶剂柱或流动床反淋萃而得烟碱盐。
上述的烟碱及其盐的制备方法，其特征是所述的对强酸型阳离子交换树脂洗脱用的4～15%碱溶液，可以是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、碳酸钠或碳酸氢钠的水溶液。
上述的烟碱及其盐的制备方法，其特征是所述的固相有机溶剂中包含的有机溶剂可以是卤代烷烃、卤代烯烃或溶剂油。
上述的烟碱及其盐的制备方法，其特征是所述的对固相有机溶剂反淋萃成盐用的0.3～2N的酸溶液，可以是草酸、柠檬酸、酒石酸、苯甲酸、苯乙酸或苦味酸等有机酸或硫酸、硝酸、盐酸或磷酸等无机酸。
本发明提供的工艺，适用于从废、次烟叶、烟梗中制备烟碱及其盐，通过一个倾斜的、带加温装置、螺带式搅拌器的浸出器，溶剂用水顺流而下，碎烟叶、烟梗被慢速旋转的螺带搅拌器推动逆流而上，烟叶、烟梗与水的重量比是1∶2～5，远比现有技术用水少，浸取温度20～60℃，烟叶、梗通过浸出器的时间为0.5～2.5h。
经水浸提后的碎烟叶、烟梗通过出渣口排出，水提液过滤，滤净的水提液于PH3～6通过强酸型苯乙烯-乙二烯苯系列阳离子交换树脂柱吸附，再用4～15%的氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、碳酸钠或碳酸氢钠水溶液洗脱得烟碱溶液。离子交换率为100%，碱性洗脱率95%。
随后，烟碱溶液经过一个包含着卤代烷烃、卤代烯烃或溶剂油等有机溶剂的苯乙烯-乙二烯苯系列或硅铝酸盐类聚合物载体微粒淋萃柱或流动床，烟碱被固相有机溶剂微粒吸附。淋萃得率95%以上。
再用0.3～2N的无机酸或有机酸溶液通过固相有机溶剂柱或流动床反淋萃而得烟碱盐溶液。反淋萃得率亦达到95%以上，得到的烟碱盐浓度约为5～10%，经真空蒸发可得≥40%的烟碱盐，产品质量为含量≥40%，PH5～6，外观暗棕红色液体，符合国际通用标准。
本发明的优点是：
1.采用动态逆流连续浸取工艺后，缩短了水浸取的周期，由现有技术的12～72h，缩短到0.5～2.5h，效率提高24～28倍;耗用水量少浸提液浓度比现有技术提高数倍，浸提液的处理量仅为现有技术的20～30%。
2.水提液经离子交换法处理，把非离子型的有机杂质如糖、树脂、腊等，首先从水提液中分离出来，避免了淋萃的乳化，离子树脂交换法的烟碱提取率高达95%以上，这是现有技术无法比拟的。
3.碱性洗脱液采用固相有机溶剂淋萃吸附工艺，由于溶剂为固体微粒包容，溶剂不易挥发、流失，避免了常规液-液萃取过程中，溶剂溶解和挥发造成溶剂损失和污染，溶剂处理量多耗能大，回收率低成本提高等弊端;同时微粒化的固相溶剂，增大了溶剂与被萃液的接触面积;而且离子树脂洗脱液基本脱除了水提液中的有机杂质，烟碱浓度较高，由常规的0.5～1%，提高到2～4%。因此淋萃极易进行，无乳化现象，淋萃得率高达95%以上。
4.综上所述，本发明工艺，水浸取周期大大缩短，总体耗能少，无污染，产品得率高质量好。与现有技术比较，同样的投资和生产场地，产量可以提高五倍以上，成本降低30～40%，是一条具有工业化价值的工艺路线。
实践证明，本发明圆满地达到了预期的发明目的，经济、社会和环境效益显著。
以下结合附图和实施例对本实用新型作进一步阐述：
图1是本发明的工艺流程示意图;
图2是本发明的水浸出器结构示意图。
图中，（1）是烟草投入口;（2）是水流入口;（3）是水提液出口;（4）是废烟渣排出口;（5）是蒸汽入口;（6）是乏汽出口;（7）是水浸出器器体;（8）是夹套;（9）是螺带式搅拌器。
【实施例一】1.水浸取 碎烟草、烟梗∶水＝1∶5
投入碎烟草、烟梗 500g（烟碱含量3.5%），水2500ml，20℃动态逆流连续浸出器中提取，控制搅拌速度，使烟草在其中的运行周期为2.5h±10min，提毕，水提液过滤除渣，得棕色清液2500ml，经硅钨酸沉淀法测定，烟碱含量0.6755%，水提率96.5%。
2.离子交换树脂酸性吸附-碱性洗脱
上步滤后水提液，用硫酸调至PH3～4，使通过强酸型苯乙烯-乙二烯苯系列阳离子交换树脂柱吸附，树脂型号001×4，当树脂吸收烟碱达到5.5g时停止，用5%KOH液洗脱，得烟碱溶液200ml，同上法检测含量为2.66%，离子交换率100%，洗脱率96.8%。
3.固相有机溶剂柱淋萃吸附
上步烟碱溶液，经包含着三氯乙烷的苯乙烯-乙二烯苯系列聚合物固相溶剂载体微粒淋萃柱淋萃吸附，淋萃吸附率98.5%。
4.酸性溶液反淋萃成盐
以0.8N草酸行反淋萃，得含量7.5%的烟碱草酸盐溶液85.8g，反淋萃率96.03%，以水提液中烟碱纯量计，收率91.56%。外观微黄色液体，经真空浓缩得草酸烟碱液15.61g，硅钨酸沉淀法测定含量41.2%，外观暗红棕色液体。
【实施例二】碎烟草、烟梗∶水＝1∶4
碎烟草、烟梗500g（含量同上），水2000ml，50℃动态逆流连续浸出器中提取，使烟草在其中的运行周期为1.5h±10min，其余均同实施例一，最后得含量7.2%的烟碱草酸盐溶液89.9g，反淋萃率95.7%，以水提液中烟碱纯量计，收率92.10%。外观微黄色液体。
【实施例三】碎烟草、烟梗∶水＝1∶5
碎烟草、烟梗500g（其中烟碱含量同上），水2500ml，60℃动态逆流连续浸出器中提取，使烟草在其中的运行周期为0.5h±5min，上步滤后水提液，用硫酸调至PH4～6，使通过强酸型苯乙烯-乙二烯苯系列阳离子交换树脂柱吸附，树脂型号001×1，当树脂吸收烟碱达到5.5g时停止，用15%KOH液洗脱，得烟碱溶液150ml，同上法检测含量为3.45%，离子交换率100%，洗脱率96%。用载体材料为硅铝酸盐类聚合物的三氯甲烷固相溶剂微粒淋萃柱吸附，1N草酸反淋萃，其余均同实施例一，最后得含量7.3%的烟碱草酸盐溶液90g，反淋萃率95.8%，以水提液中烟碱纯量计，收率92.2%。经真空浓缩得草酸烟碱液15.61g，硅钨酸沉淀法测定含量41.2%，外观暗红棕色液体。
【实施例四】碎烟草、烟梗∶水＝1∶2，烟草中烟碱含量同上。
碎烟草、烟梗500g，水1000ml，60℃动态逆流连续浸出器中提取，使烟草在其中的运行周期为2.0h±5min，上步滤后水提液，用硫酸调至PH4～6，使通过强酸型苯乙烯-乙二烯苯系列阳离子交换树脂柱吸附，树脂型号001×7，用8%NaOH液洗脱，用载体材料为硅铝酸盐类聚合物的氯丁烷固相溶剂微粒淋萃柱吸附，2N草酸反淋萃，其余均同实施例一，最后得含量7.5%的烟碱草酸盐溶液85.1g，以水提液中烟碱纯量计，收率90.82%，外观微黄色液体。
【实施例五】碎烟草、烟梗∶水＝1∶2.5，烟草中烟碱含量同上。
40℃动态逆流连续浸出器中提取，烟草运行周期为2.0h±5min，其余均同实施例一，最后得含量7.4%的草酸烟碱溶液88.0g，以水提液中烟碱纯量计，收率92.66%，外观微黄色液体。
【实施例六】碎烟草、烟梗∶水＝1∶2.5，40℃动态逆流连续浸出2.0h±10min，离子交换柱用5%NaOH洗脱，其余均同实施例一，最后得含量6.8%的草酸烟碱溶液95.5g，以水提液中烟碱纯量计，收率92.40%，外观微黄色液体。
【实施例七】碎烟草、烟梗∶水＝1∶5，20℃动态逆流连续浸出周期为2.5h±5min，上步滤后水提液，用硫酸调至PH4～6，使通过强酸型苯乙烯-乙二烯苯系列阳离子交换树脂柱吸附，树脂型号002×7，用5%KOH液洗脱，用载体为苯乙烯-乙二烯苯系列聚合物微粒的三氯乙烯固相溶剂流动床淋萃吸附，0.8N草酸反淋萃，其余均同实施例一，最后得草酸烟碱溶液104.6g，含量6.2%，以水提液中烟碱纯量计，收率92.6%，外观微黄色液体。
【实施例八】碎烟草、烟梗∶水＝1∶5，20℃动态逆流连续提取，2.5h±5min，阳离子交换树脂型号001×4，用5%KOH液洗脱，偏二氯乙烯固相溶剂微粒淋萃吸附，0.8N草酸反淋萃，其余均同实施例一，最后得烟碱草酸盐溶液111g，含量5.8%，以水提液中烟碱纯量计，收率91.60%，外观微黄色液体。
【实施例九】碎烟草、烟梗∶水＝1∶4，50℃动态逆流连续提取，1.5h±5min，采用三氯丙烯固相溶剂柱淋萃，其余同实施例二，最后得草酸烟碱116.8g，含量5.6%，以水提液中烟碱纯量计，收率93.10%。外观微黄色液体。
【实施例十】碎烟草、烟梗∶水＝1∶2.5，40℃动态逆流连续提取2.0h±10min，离子交换柱用5%NaOH洗脱，采用200＃溶剂油固相有机溶剂微粒淋萃，其余均同实施例一，最后得烟碱草酸盐溶液110.1g，含量5.9%，以水提液中烟碱纯量计，收率92.40%。
【实施例十一】碎烟草、烟梗∶水＝1∶5，20℃动态逆流连续提取2.5h±5min，树脂型号002×7，5%KOH液洗脱，140＃溶剂油固相有机溶剂微粒淋萃，0.8N草酸反淋萃，其余均同实施例一，最后得烟碱草酸盐溶液105g，含量6.1%，以水提液中烟碱纯量计，收率91.1%。
【实施例十二】烟草∶水＝1∶5，20℃动态逆流连续浸提2.5h±5min，树脂型号001×1，用5%KOH液洗脱，120＃溶剂油固相有机溶剂淋萃吸附，1N草酸反淋萃，其余均同实施例一，最后得烟碱草酸盐溶液106g，以水提液中烟碱纯量计，收率92.0%。
【实施例十三】碎烟草、烟梗∶水＝1∶5，20℃动态逆流连续浸提2.5h±5min，001×4离子交换柱，4%碳酸钠洗脱，三氯丙烯固相溶剂柱淋萃，0.8N酒石酸反淋萃，其余均同实施例一，最后得烟碱酒石酸盐121.5g，含量6.1%，以水提液中烟碱纯量计，收率92.10%。
【实施例十四】碎烟草、烟梗∶水＝1∶4，50℃动态逆流连续浸提1.5h±10min，树脂型号003×7，8%NH4OH洗脱，1N酒石酸反淋萃，其余均同实施例二，最后得烟碱酒石酸盐117g，含量6.5%，以水提液中烟碱纯量计，收率94.50%。
【实施例十五】碎烟草、烟梗∶水＝1∶5，60℃动态逆流连续浸提0.5h±5min，树脂型号001×1，15%KOH液洗脱，三氯甲烷固相溶剂柱淋萃吸附，1.5N酒石酸反淋萃，其余均同实施例三，最后得烟碱酒石酸盐117g，含量6.5%，以水提液中烟碱纯量计，收率94.5%。
【实施例十六】烟草∶水＝1∶2，60℃动态逆流连续浸提2h±5min，树脂型号D61，用5%Na2CO3液洗脱，氯丁烷固相溶剂淋萃吸附，2N酒石酸反淋萃，其余均同实施例四，最后得烟碱酒石酸盐溶液122g，含量6.1%，以水提液中烟碱纯量计，收率92.50%。
【实施例十七】烟草∶水＝1∶5，20℃动态逆流连续浸提2.5h±5min，树脂型号001×1，采用三氯乙烷固相溶剂柱淋萃，1N柠檬酸反淋萃，其余同实施例一，最后得烟碱柠檬酸溶液104g，含量7.0%，以水提液中烟碱纯量计，收率94.88%。
【实施例十八】烟草∶水＝1∶5，20℃动态逆流连续浸提2.5h±5min，离子交换柱用5%KOH洗脱，0.5N柠檬酸反淋萃，其余均同实施例八，最后得烟碱柠檬酸盐溶液118g，含量6.1%，以水提液中烟碱纯量计，收率93.80%。
【实施例十九】淋萃采用流动床，以0.8N硫酸反淋萃，其余配量、工艺条件、过程同实施例六，得6.8%硫酸烟碱105.1g，收率95.4%。
【实施例二十】淋萃采用流动床，以1N硫酸反淋萃，其余配量、工艺条件、过程同实施例七，得6.8%硫酸烟碱98.1g，收率93.12%。
【实施例二十一】淋萃采用流动床，以1N磷酸反淋萃，其余配量、工艺条件、过程同实施例八，得6.8%磷酸烟碱93.6g，收率96.3%。
【实施例二十二】淋萃采用流动床，以0.3N硝酸反淋萃，其余配量、工艺条件、过程同实施例九，得4.1%硝酸烟碱165.6g，收率88.9%。
【实施例二十三】淋萃采用流动床，以0.5N盐酸反淋萃，其余配量、工艺条件、过程同实施例十，得5.1%盐酸烟碱118g，收率89.3%。
【实施例二十四】淋萃采用流动床，以1N盐酸反淋萃，其余配量、工艺条件、过程同实施例十一，得6.3%盐酸烟碱100.9g，收率94.3%。
【实施例二十五】淋萃采用流动床，以2N苦味酸反淋萃，其余配量、工艺条件、过程同实施例十二，得7.1%苦味酸烟碱163.8g，收率87.6%。
【实施例二十六】淋萃采用流动床，以1N苯甲酸反淋萃，其余配量、工艺条件、过程同实施例十七，得5.5%苯甲酸烟碱151.6g，收率86.5%。
【实施例二十七】淋萃采用流动床，以1N苯乙酸反淋萃，其余配量、工艺条件、过程同实施例八，得4.1%苯乙酸烟碱211g，收率85.5%。
【实施例二十八】淋萃采用流动床，以2N硫酸反淋萃，其余配量、工艺条件、过程同实施例十四，得8.1%硫酸烟碱81.5g，收率92.2%。
【实施例二十九】淋萃采用流动床，以1.5N硫酸反淋萃，其余配量、工艺条件、过程同实施例十三，得7.5%硫酸烟碱87g，收率91.1%。
【实施例三十】淋萃采用流动床，以1N硫酸反淋萃，其余配量、工艺条件、过程同实施例七，得6.8%硫酸烟碱94.1g，收率89.3%。
【实施例三十一】水提60℃ 30min，D61 离子交换柱，淋萃采用淋萃柱，以1N硫酸反淋萃，其余配量、工艺条件、过程同实施例一，得5.4%硫酸烟碱119.5g，收率90.1%。
【实施例三十二】淋萃采用流动床，以2N磷酸反淋萃，其余配量、工艺条件、过程同实施例十，得8.1%硫酸烟碱79.6g，收率90.0%。