羧酸混合酯乳化剂的合成方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN89109720.1

申请日:

1989.12.30

公开号:

CN1053085A

公开日:

1991.07.17

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

|||公开|||

IPC分类号:

C11D1/38

主分类号:

C11D1/38

申请人:

浙江大学;

发明人:

骆有寿; 许文松

地址:

310027浙江省杭州市玉泉

优先权:

专利代理机构:

浙江大学专利代理事务所

代理人:

林怀禹

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内容摘要

本发明的羧酸混合酯乳化剂的合成方法,是先将杂醇油与氯代羧酸在催化剂下反应,生成氯代羧酸混合酯,然后再与烷基叔胺或其蒸馏残液进行加成反应即生成羧酸混合酯乳化剂。该方法合成的乳化剂来生产乳化沥青与石子拌和铺设公路路面,用量可降低到2.7%,而一般的乳化剂其用量为5%。若用在护发素产品上,质量达到企业标准,实际使用后使头发柔软、有光泽、易梳理。若用在纺织行业上,能消除纤维加工时的静电,起到抗静电作用。

权利要求书

1: 1、一种羧酸混合酯乳化剂的合成方法,本发明的特征是,先将杂醇油和氯代羧酸反应,以常用酸作催化剂,用量为0.5~2%(重量比),反应温度为室温~200℃,压力为常压~0.2MPa,杂醇油与氯代羧酸之比(摩尔比)为1~6比1,即生成氯代羧酸混合酯,然后在反应釜内再和烷基叔胺或其蒸馏残液进行加成反应,反应温度为室温~180℃,反应压力为常压~0.5MPa,氯代羧酸混合酯与烷基叔胺或其蒸馏残液之比(摩尔比)为1~3比1即生成羧酸混合酯乳化剂。 2、根据权利要求1所述的羧酸混合酯乳化剂的合成方法,其特征是,杂醇油与氯代羧酸反应的最佳温度为60°~130℃,最佳压力为40~60KPa,杂醇油与氯代羧酸之比(摩尔比)最佳为2~4比1,氯代羧酸混合酯与烷基叔胺或其蒸馏残液反应的最佳温度为80°~120℃,最佳压力为50KPa~150KPa,氯代羧酸混合酯与烷基叔胺或其蒸馏残液之比(摩尔比)最佳为
2: 5~
3: 0比1。

说明书


本发明属于间接连接型阳离子表面活性剂,一种羧酸混合酯乳化剂的合成方法。

    阳离子表面活性剂可分为以下五种:(1)直接连接型阳离子表面活性剂;(2)间接连接型阳离子表面活性剂;(3)杂环类阳离子表面活性剂;(4)鎓盐类阳离子表面活性剂;(5)聚合物类阳离子表面活性剂。阳离子表面活性剂的合成,主要原料是脂肪胺,因其连接方法及连接物不同,从而分为不同的类型,也因此显示出乳化性能、稳定性等的差异。本发明的烷基羧酸混合酯氯化铵乳化剂(以下简称羧酸混合酯乳化剂),它是属于间接连接型阳离子表面活性剂,其连接物为氯代羧酸混合酯,目前尚未发现使用这类连接物来合成阳离子表面活性剂。

    本发明合成的乳化剂,化学名为“烷基羧酸混合酯氯化铵”,亦可定名为“烷基二甲基羧酸混合酯氯化铵”。其化学通式为:

    其中:

    R1-C12~C18烷基

    R′-C1~C3烷基

    R″-C2~C8烷基混合物

    X-卤族元素

    本乳化剂与现有乳化剂反应条件比较表:名称反应条件溶剂时间(小时)备注压力温度烷基三甲基氯化铵型高压~125℃异丙醇3需将氯甲烷低温液化二烷基乙醇基氯化铵型常压~0.5MPa100~150℃异丙醇15用溶剂,不催化本发明合成的乳化剂常压~0.5MPa80~120℃杂醇油0.5~2可不用溶剂,不催化

    从上表可知,本发明的合成条件克服用高压或反应时间长的要求,在常压、反应时间短,即可达到同样转化率。

    本发明的目的是:开发具有优良乳化性能的乳化剂,开拓阳离子表面活性剂的品种;提高酒精生产厂酒精精馏废液-杂醇油的利用价值,开发杂醇油的用途;降低乳化剂的成本。

    本发明的羧酸混合酯乳化剂以烷基叔胺或烷基叔胺蒸馏残液、杂醇油、氯代羧酸为原料,采用两步合成法来合成:

    第一步:将杂醇油进行预处理,去掉杂质后,与氯代羧酸反应,反应条件温度为室温~200℃,压力为常压~0.2MPa,杂醇油与氯代羧酸之比(摩尔比)为1~6比1,最佳温度为60°~130℃,最佳压力为40~60KPa,杂醇油与氯代羧酸最佳之比(摩尔比)为2~4比1。在一定量常用酸作催化剂下进行反应,用量为0.5~2%(重量比),反应时间为1~4小时,即生成氯代羧酸混合酯。

    第二步:将氯代羧酸混合酯和烷基叔胺或其蒸馏残液加入反应釜内,进行加成反应,反应条件温度为室温~180℃,压力为常压~0.5MPa,氯代羧酸混合酯与烷基叔胺或其蒸馏残液之比(摩尔比)为1~3比1,最佳温度为80°~120℃,最佳压力为50KPa~150KPa,氯代羧酸混合酯与烷基叔胺或其蒸馏残液最佳之比(摩尔比)为1.5~2.0比1。反应时间为0.5~2小时,即生成羧酸混合酯乳化剂。

    合成羧酸混合酯乳化剂地化学反应方程成如下:

    反应实施例:

    取30ml杂醇油加150g氯代羧酸,加入3ml催化剂,在60°~150℃下反应4小时即可得到氯代羧酸混合酯。将反应后的氯代羧酸混合合脂进行净化处理后取80g,称取100g烷基叔胺或其蒸馏残液,再加杂醇油50g作溶剂,在温度为80°~120℃,压力为0.3~0.4MPa下反应1~2小时,即可得到羧酸混合酯乳化剂。

    本发明的优点是:它利用了酒精精馏废液-杂醇油这一廉价原料与氯代羧酸反应生成氯代羧酸混合酯,然后以氯代羧酸混合酯为连接物与烷基叔胺或其蒸馏残液连接成羧酸混合酯乳化剂。这是一种新的连接物和连接方法。由于羧基有较强的亲水性,所以能增强乳化剂的乳化能力,反应压力比用氯代烷、氯代醇等连接物连接叔胺要低得多,由于溶剂也采用杂醇油,比用异丙醇价格低。若用该方法合成的乳化剂来生产乳化沥青与石子拌和铺设公路路面,用量可低到2.7%,而一般的乳化剂其用量为5%。若用本乳化剂用于护发素产品上,质量达到企业标准,实际使用后头发柔软、有光泽、并易梳理。若用在纺织行业上,能消除纤维加工时的静电,起到抗静电作用。

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本发明的羧酸混合酯乳化剂的合成方法,是先将杂醇油与氯代羧酸在催化剂下反应,生成氯代羧酸混合酯,然后再与烷基叔胺或其蒸馏残液进行加成反应即生成羧酸混合酯乳化剂。该方法合成的乳化剂来生产乳化沥青与石子拌和铺设公路路面,用量可降低到2.7,而一般的乳化剂其用量为5。若用在护发素产品上,质量达到企业标准,实际使用后使头发柔软、有光泽、易梳理。若用在纺织行业上,能消除纤维加工时的静电,起到抗静电作用。。

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