一种高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料的制备方法.pdf

一种高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料的制备方法，制备方法的步骤是：(1)取电池级纳米磷酸铁与电池级碳酸锂按照摩尔比Fe∶Li=0.99∶1比例混合，研磨，加入丁酮，再研磨，分散均匀，再加入3%聚乙烯醇水溶液，搅拌成为均匀的浆体，然后慢慢加入高比表面积活性炭，再搅拌成为均匀的浆体；(2)把浆体105℃鼓风干燥3～5小时，成为块状固体；(3)把块状固体在氮气保护下，以2℃/分钟的速度加热到600℃烧结，保持2小时，以2℃/分钟的速度加热到720℃烧结，保持4小时，然后停止加热，自然冷却到室温；(4)把烧结产物进行研磨，过325目筛，得到高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料。

权利要求书1.  一种高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤是：  (1)取电池级纳米磷酸铁与电池级碳酸锂按照摩尔比Fe：Li=0.99:1比例混合，放入研钵中进行研磨，按照混合物质量的10%加入分析纯丁酮，再研磨30分钟，把混合物倒入小型分散盘式搅拌机，再加入与磷酸铁同质量的3%聚乙烯醇水溶液，以300转/分钟的转速搅拌2小时成为均匀的浆体，然后慢慢加入磷酸铁质量10%的高比表面积活性炭，再以800转分钟的转速搅拌2小时成为均匀的浆体； (2)把浆体105℃鼓风干燥3～5小时，成为块状固体； (3)把块状固体在氮气保护下，以2℃/分钟的速度加热到600℃烧结，保持2小时，以2℃/分钟的速度加热到720℃烧结，保持4小时，然后停止加热，自然冷却到室温； (4)把烧结产物进行研磨，过325目筛，得到高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料。2.  权利要求1所述的一种高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯醇的特征是，分子量在5000～10000。 3.  权利要求1所述的一种高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料的制备方法，其特征在于： 所述的纳米磷酸铁含有2个结晶水。 4.  权利要求1所述的一种高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述的高比表面积活性炭的比表面积在1000～1500m2/g。

说明书一种高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于新型化学储能领域，特别涉及一种高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料的制备方法。
背景技术
磷酸亚铁锂材料是锂离子电池的一种正极材料，具有价格低廉、原材料丰富、无毒、热稳定性好、比能量高、循环寿命长、使用时间久、安全性能突出及对环境无污染的特点，其理论比容量为170mAh/，理论工作电压约为3.45V，是一种最具有潜力的新型锂离子电池正极材料。但是磷酸铁锂正极材料仍存在一些不足之处，如电导率低、离子扩散系数低、低温性能差、倍率放电能力差等缺点，导致其应用方面受到了诸多的限制。超级电容器是一种新型的化学器件，其电容值比同体积的传统电容高10万倍，具有高倍率充放电能力好，循环寿命长以及低温方面性能好优点，但其比能量低，单位质量所存储的能量远远低于锂离子电池的水平。近年来，国内开发出了把锂离子电池和超级电容器结合的产品，成为电容电池，其比能量是超级电容器的3～5倍，放电倍率是普通锂离子电池的10～20倍，具有很好的应用前景。电容电池通常选用磷酸亚铁锂与高比表面积活性炭混合作为正极材料，而两者的混合均匀性与结合紧密程度存在一定问题，本发明公开了一种高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料的制备方法，在磷酸亚铁锂材料制备过程中导入活性炭，从而使活性炭和磷酸亚铁锂更加有机的结合在一起，有利于提高电容电池的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高比表面积的磷酸亚铁锂/C的复合材料的制备方法，制备的材料既有高比表面积，又有比较高的克容量，并且充放电倍率强。
本发明实现目的的技术方案是：
一种高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料的制备方法，制备方法的步骤是：
(1)取电池级纳米磷酸铁与电池级碳酸锂按照摩尔比Fe：Li=0.99:1比例混合，放入研钵中进行研磨，按照混合物质量的10%加入分析纯丁酮，再研磨30分钟，把混合物倒入小型分散盘式搅拌机，再加入与磷酸铁同质量的3%聚乙烯醇水溶液，以300转/分钟的转速搅拌2小时成为均匀的浆体，然后慢慢加入磷酸铁质量10%的高比表面积活性炭，再以800转/分钟的转速搅拌2小时成为均匀的浆体；
(2)把浆体105℃鼓风干燥3～5小时，成为块状固体；
(3)把块状固体在氮气保护下，以2℃/分钟的速度加热到600℃烧结，保持2小时，以2℃/分钟的速度加热到720℃烧结，保持4小时，然后停止加热，自然冷却到室温；
(4)把烧结产物进行研磨，过325目筛，得到高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料；
(5)步骤(1)中所述的聚乙烯醇的特征是，分子量在5000～10000；所述的纳米磷酸铁含有2个结晶水；
(6) 步骤(1)中所述的高比表面积活性炭的比表面积在1000～1500m2/g。
本发明的优点是过程简单，制备的高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料克容量在110mAh/g以上，比表面积可达400m2/g，并且可以40C充电、60C放电。
具体实施方式   
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1
(1)取电池级纳米磷酸铁18.6g（99%纯度，分子式FePO4·2H2O）与电池级微粉碳酸锂3.79g（上海中锂实业有限公司，纯度99.9%）混合，放入研钵中进行研磨，加入分析纯丁酮2.24g，再研磨30分钟，把混合物倒入小型分散盘式搅拌机，再加入18.6g 3%聚乙烯醇（分子量为5000）水溶液，以300转/分钟的转速搅拌2小时成为均匀的浆体，然后边搅拌边慢慢加入1.86g高比表面积活性炭（韩国产，比表面积1000 m2/g），再以800转分钟的转速搅拌2小时成为均匀的浆体；
(2)把浆体105℃鼓风干燥5小时，成为块状固体；
(3)把块状固体在纯度为99.99%氮气保护下，以2℃/分钟的速度加热到600℃烧结，保持2小时，以2℃/分钟的速度加热到720℃烧结，保持4小时，然后停止加热，自然冷却到室温；
(4)把烧结产物进行研磨，过325目筛，得到高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料；
本发明的优点是过程简单，制备的高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料克容量在111mAh/g以上，比表面积可达405m2/g，并且可以40C充电、60C放电。
实施例2
 (1)取电池级纳米磷酸铁18.6g（99%纯度，分子式FePO4·2H2O）与电池级微粉碳酸锂3.79g（上海中锂实业有限公司，纯度99.9%）混合，放入研钵中进行研磨，加入分析纯丁酮2.24g，再研磨30分钟，把混合物倒入小型分散盘式搅拌机，再加入18.6g 3%聚乙烯醇（分子量为10000）水溶液，以300转/分钟的转速搅拌2小时成为均匀的浆体，然后边搅拌边慢慢加入1.86g高比表面积活性炭（韩国产，比表面积1500 m2/g），再以800转分钟的转速搅拌2小时成为均匀的浆体；
(2)把浆体105℃鼓风干燥3小时，成为块状固体；
(3)把块状固体在纯度为99.99%氮气保护下，以2℃/分钟的速度加热到600℃烧结，保持2小时，以2℃/分钟的速度加热到720℃烧结，保持4小时，然后停止加热，自然冷却到室温；
(4)把烧结产物进行研磨，过325目筛，得到高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料；
本发明的优点是过程简单，制备的高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料克容量在111mAh/g以上，比表面积可达410m2/g，并且可以43C充电、66C放电。
实施例3
(1)取电池级纳米磷酸铁18.6g（99%纯度，分子式FePO4·2H2O）与电池级微粉碳酸锂3.79g（上海中锂实业有限公司，纯度99.9%）混合，放入研钵中进行研磨，加入分析纯丁酮2.24g，再研磨30分钟，把混合物倒入小型分散盘式搅拌机，再加入18.6g 3%聚乙烯醇（分子量为8000）水溶液，以300转/分钟的转速搅拌2小时成为均匀的浆体，然后边搅拌边慢慢加入1.86g高比表面积活性炭（韩国产，比表面积1200 m2/g），再以800转分钟的转速搅拌2小时成为均匀的浆体；
(2)把浆体105℃鼓风干燥4小时，成为块状固体；
(3)把块状固体在纯度为99.99%氮气保护下，以2℃/分钟的速度加热到600℃烧结，保持2小时，以2℃/分钟的速度加热到720℃烧结，保持4小时，然后停止加热，自然冷却到室温；
(4)把烧结产物进行研磨，过325目筛，得到高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料；
本发明的优点是过程简单，制备的高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料克容量在112mAh/g以上，比表面积可达410m2/g，并且可以41C充电、60C放电。