一种高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210397155.4	申请日：	2012.10.18
公开号：	CN102925042A	公开日：	2013.02.13
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C09D 175/04申请公布日:20130213\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C09D 175/04申请日:20121018\|\|\|公开
IPC分类号：	C09D175/04; C09D175/08; C09D5/44; C09D7/12; C08G18/79; C08G18/63; C08G18/60; C08F283/10; C08F220/06; C08F220/14; C08F220/28; C08F220/22; C08F212/08; C08F8/32	主分类号：	C09D175/04
申请人：	铜陵市陵阳化工有限责任公司
发明人：	刘玉; 陈小琴; 王杰
地址：	244000 安徽省铜陵市郊区淮河大道南段西侧
优先权：
专利代理机构：	安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112	代理人：	余成俊
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内容摘要

本发明公开一种高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法，包括阳离子涂料乳液的制备和阳离子涂料色浆的制备。本发明生产出来的高耐候低温固化环保型阳离子涂料可作为面漆使用的阳离子涂料，不仅耐候性好，固化温度低，而且涂料体系中无铅无锡，稳定性好，耐腐蚀，可作底面合一漆使用、优化工艺、节约成本、低VOC排放符合环保的要求。

权利要求书

权利要求书一种高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法，其特征在于，包括阳离子涂料乳液的制备和阳离子涂料色浆的制备，具体步骤如下：
（1）阳离子涂料乳液的制备
将390‑395份阳离子型丙烯酸环氧树脂、10‑12份异氰酸酯交联剂预聚物、35‑38份催化固化剂预聚物、4‑5份聚醚，加入中和树脂拉缸，接好冷冻水循环系统降温，然后用高速分散机以1200‑1300转/分钟搅拌分散20‑30min，控制温度在50℃以下，再依次将5‑8份乙二醇丁醚、12‑15份醋酸溶液加入中和拉缸中，继续搅拌分散80‑90min，控制温度在50℃以下，备用，
将240‑250份去离子水、4‑5份醋酸溶液、6‑8份乳化剂OP‑10溶液依次加入乳化拉缸，接好冷冻水循环系统降温，然后用高速分散机以1500‑1600转/分钟搅拌分散20‑30min，控制温度在40℃以下，用树脂泵均匀的加入已分散好的中和树脂，加入时间为90‑120min，中和树脂加完后，乳化拉缸再搅拌分散50‑60min，加入1‑2份流平剂BYK，再搅拌分散20‑30min，乳液指标控制为：外观乳白色，固体含量35±2％，粒径≤0.2μｍ，pH值6.7±0.3，检测指标符合技术要求后，过滤包装；
（2）阳离子涂料色浆的制备
将220‑225份阳离子型丙烯酸环氧树脂、20‑25份炭黑或钛白粉、55‑60份高岭土、2‑4份聚醚、80‑84份乙二醇丁醚、0.8‑1.0份润湿分散剂EFKA‑5070依次加入拉缸中，用高速分散机搅拌分散25‑30min，然后静置湿润10‑12h，湿润完毕后，再加入30‑32份醋酸溶液、5‑6份乳化剂，用高速分散机搅拌分散25‑30min，用三辊机研磨3‑4遍，检测细度符合技术要求后，再加入50‑54份阳离子型丙烯酸环氧树脂、170‑180份去离子水、20‑25份醋酸溶液、16‑18份乙二醇丁醚、16‑18份异丙醇，然后,中速分散20‑30min，再用砂磨机研磨2‑3遍，色浆指标控制为：固体含量50±2％，细度≤10μｍ，pH值5.4±0.3，检测指标符合技术要求后，过滤包装。
根据权利要求1所述的高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法，其特征在于，所述的阳离子型丙烯酸环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
（1）预聚体的制备
将190‑200份TDI 加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，升温至40‑50℃，同时在滴加槽中配入35‑40份乙二醇乙醚及135‑140份二乙二醇乙醚，开始滴加乙二醇乙醚及二乙二醇乙醚混合物，滴加温度严格控制在50±2℃，滴加时间控制在180‑210min范围内，注意滴加速度防止温度过高，滴加完后，在48‑52℃下维持搅拌30mmin以上，再加入10‑15份甲基异丁基酮，再升温至60‑70℃，在70±2℃间保温80‑90min，检测指标符合技术要求后，降温备用；
阳离子丙烯酸酯树脂的制备
将250‑255份溶剂丙二醇甲醚、18‑20份正丁醇加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，升温至至80‑85℃，间断加入420‑425份环氧树脂，维温直至完全溶解，加入116‑120份甲基异丁基酮，维持温度并搅拌60‑70min，开始升温至至115‑118℃，均匀滴加10‑12份甲基丙烯酸、52‑55份甲基丙烯酸甲酯、25‑30份甲基丙烯酸羟丙酯、38‑40份丙烯酸六氟丁酯、6‑8份苯乙烯、2‑3份过氧化二苯甲酰、0.5‑0.6份十二硫醇与正丁醇混合物，滴加时间150‑180min，滴加完毕，维持釜内115‑118℃反应100‑120min后，降温至48‑52℃，停止搅拌15‑20min，缓慢加入2‑3份二乙胺、77‑80份二乙醇胺、86‑88份异丙醇，搅拌并再升温至78‑82℃，进行胺化反应100‑120min，检测指标符合技术要求，再升温至90‑95℃，维持反应120‑140min后，缓慢加入290‑295份聚酰胺树脂，维持反应100‑120min后，检测指标符合技术要求，降温至75‑80℃，再缓慢加入385‑388份预聚体，再升温至78‑82℃，维持反应180‑200min后，检测指标符合技术要求，加入22‑25份去离子水，再维持温度78‑82℃，维持反应120‑140min后，检测指标符合技术要求，降温至50‑60℃开始过滤出料，制得阳离子型丙烯酸环氧树脂，包装备用。
根据权利要求1所述的高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法，其特征在于，所述的异氰酸酯交联剂预聚物的制备方法包括以下步骤：
（1）LY‑1制作法
将 130‑132份IPDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，在滴加槽中配入72‑75份甲乙酮肟，启动搅拌升温在42‑45℃，开始滴加甲乙酮肟，滴加时间180‑210min，滴加时温度控制在48‑52℃，滴加温度应严格控制，切忌超温，滴加完后，维持搅拌20‑30min，确认温度不再增长后，再升温至60‑70℃，在70±2℃间保温100‑120min，检测指标符合技术要求后，降温至35‑40℃备用；
（2）LY‑2制作法
将 25‑27份TDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，在滴加槽中配入20‑22份咪唑；
启动搅拌升温至42‑45℃，开始滴加咪唑，滴加温度严格控制在50±2℃，滴加时间120‑150min，滴加完咪唑后，在48‑52℃下维持搅拌30min以上，确认温度不再增长后，加入2‑3份甲基异丁基酮，再升温至60‑70℃，在70±2℃间保温50‑60min，检测指标符合技术要求后，降温至35‑40℃，再依次加入200‑205份聚醚220、25‑28份甲基异丁基酮启动搅拌升温至110‑120℃保温110‑120min，检测指标符合技术要求后，将16‑18份TDI 配入滴加槽中，待温度降至85‑90℃时，开始滴加，滴加时严密注意釜内反应情况，滴加完后升温至110‑120℃，保温50‑60min，检测指标符合技术要求后，降温备用；
（3）异氰酸酯交联剂预聚物的合成
将405‑408份环氧树脂、266‑270份异丙醇加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，启动搅拌加热至45‑50℃，使之完全溶解，停止搅拌，加入87‑90份二乙醇胺，然后升温至78‑82℃保温55‑60min后，检测指标符合技术要求后，降温至72‑75℃，在75±2℃下开始缓慢加入293‑295份LY‑2，加入时间180‑210min，加完LY‑2后，接着缓慢加入202‑204份LY‑1，加入时间150‑180min，温度控制在75±2℃，加完后升温至78‑82℃，保温90‑100min，检测指标符合技术要求后，降温至40‑50℃过滤出料备用。
根据权利要求1所述的高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法，其特征在于，所述的催化固化剂预聚物的制备方法包括以下步骤：
将223‑225份MDI 、38‑40份甲基异丁基酮配入500L釜中，开动搅拌再升温至60‑65℃确认MDI全溶解后降温至45‑50℃，将100‑105份异辛醇、142‑146份乙二醇乙醚配入滴加槽中，待釜温降至48‑50℃时，开始滴加，滴加时间90‑120min，滴加时的温度控制在50±2℃，滴加完后维温搅拌25‑30min，接着升温至70‑75℃，保温220‑240min，检测指标符合技术要求后，加入215‑218份甲基异丁基酮，35‑40份催化剂铋盐，维温搅拌25‑30min，降温至45‑50℃过滤出料备用。

说明书

说明书一种高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阳离子涂料，具体涉及一种高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法。
背景技术
阴极电泳涂料作为汽车行业涂装底漆使用，能大幅度提高其耐腐蚀性能，提高了国内汽车行业特别是商用车的市场竞争力。由于市场的不断发展，行业的竞争越来越激烈，为了满足汽车等行业不断提高的产品质量、环保以及成本方面的需求，适用性、多样化的阴极电泳涂料也就相应出现，其中高耐候性、低温固化、无铅无锡及低VOC排放的环保型阴极电泳涂料已成为该行业发展应用的方向之一，已深受该行业人员的重视。
发明内容
本发明的目的是提供一种高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法，满足汽车等行业不断提高的产品质量、环保以及成本方面的需求。
本发明采用的技术方案如下：
    一种高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法，包括阳离子涂料乳液的制备和阳离子涂料色浆的制备，具体步骤如下：
（1）阳离子涂料乳液的制备
将390‑395份阳离子型丙烯酸环氧树脂、10‑12份异氰酸酯交联剂预聚物、35‑38份催化固化剂预聚物、4‑5份聚醚，加入中和树脂拉缸，接好冷冻水循环系统降温，然后用高速分散机以1200‑1300转/分钟搅拌分散20‑30min，控制温度在50℃以下，再依次将5‑8份乙二醇丁醚、12‑15份醋酸溶液加入中和拉缸中，继续搅拌分散80‑90min，控制温度在50℃以下，备用，
将240‑250份去离子水、4‑5份醋酸溶液、6‑8份乳化剂OP‑10溶液依次加入乳化拉缸，接好冷冻水循环系统降温，然后用高速分散机以1500‑1600转/分钟搅拌分散20‑30min，控制温度在40℃以下，用树脂泵均匀的加入已分散好的中和树脂，加入时间为90‑120min，中和树脂加完后，乳化拉缸再搅拌分散50‑60min，加入1‑2份流平剂BYK，再搅拌分散20‑30min，乳液指标控制为：外观乳白色，固体含量35±2％，粒径≤0.2μｍ，pH值6.7±0.3，检测指标符合技术要求后，过滤包装；
（2）阳离子涂料色浆的制备
将220‑225份阳离子型丙烯酸环氧树脂、20‑25份炭黑或钛白粉、55‑60份高岭土、2‑4份聚醚、80‑84份乙二醇丁醚、0.8‑1.0份润湿分散剂EFKA‑5070依次加入拉缸中，用高速分散机搅拌分散25‑30min，然后静置湿润10‑12h，湿润完毕后，再加入30‑32份醋酸溶液、5‑6份乳化剂，用高速分散机搅拌分散25‑30min，用三辊机研磨3‑4遍，检测细度符合技术要求后，再加入50‑54份阳离子型丙烯酸环氧树脂、170‑180份去离子水、20‑25份醋酸溶液、16‑18份乙二醇丁醚、16‑18份异丙醇，然后,中速分散20‑30min，再用砂磨机研磨2‑3遍，色浆指标控制为：固体含量50±2％，细度≤10μｍ，pH值5.4±0.3，检测指标符合技术要求后，过滤包装。
    所述的阳离子型丙烯酸环氧树脂的制备方法包括以下步骤：
（1）预聚体的制备
将190‑200份TDI 加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，升温至40‑50℃，同时在滴加槽中配入35‑40份乙二醇乙醚及135‑140份二乙二醇乙醚，开始滴加乙二醇乙醚及二乙二醇乙醚混合物，滴加温度严格控制在50±2℃，滴加时间控制在180‑210min范围内，注意滴加速度防止温度过高，滴加完后，在48‑52℃下维持搅拌30mmin以上，再加入10‑15份甲基异丁基酮，再升温至60‑70℃，在70±2℃间保温80‑90min，检测指标符合技术要求后，降温备用；
（2）阳离子丙烯酸酯树脂的制备
将250‑255份溶剂丙二醇甲醚、18‑20份正丁醇加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，升温至至80‑85℃，间断加入420‑425份环氧树脂，维温直至完全溶解，加入116‑120份甲基异丁基酮，维持温度并搅拌60‑70min，开始升温至至115‑118℃，均匀滴加10‑12份甲基丙烯酸、52‑55份甲基丙烯酸甲酯、25‑30份甲基丙烯酸羟丙酯、38‑40份丙烯酸六氟丁酯、6‑8份苯乙烯、2‑3份过氧化二苯甲酰、0.5‑0.6份十二硫醇与正丁醇混合物，滴加时间150‑180min，滴加完毕，维持釜内115‑118℃反应100‑120min后，降温至48‑52℃，停止搅拌15‑20min，缓慢加入2‑3份二乙胺、77‑80份二乙醇胺、86‑88份异丙醇，搅拌并再升温至78‑82℃，进行胺化反应100‑120min，检测指标符合技术要求，再升温至90‑95℃，维持反应120‑140min后，缓慢加入290‑295份聚酰胺树脂，维持反应100‑120min后，检测指标符合技术要求，降温至75‑80℃，再缓慢加入385‑388份预聚体，再升温至78‑82℃，维持反应180‑200min后，检测指标符合技术要求，加入22‑25份去离子水，再维持温度78‑82℃，维持反应120‑140min后，检测指标符合技术要求，降温至50‑60℃开始过滤出料，制得阳离子型丙烯酸环氧树脂，包装备用。
    所述的异氰酸酯交联剂预聚物的制备方法包括以下步骤：
（1）LY‑1制作法
将 130‑132份IPDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，在滴加槽中配入72‑75份甲乙酮肟，启动搅拌升温在42‑45℃，开始滴加甲乙酮肟，滴加时间180‑210min，滴加时温度控制在48‑52℃，滴加温度应严格控制，切忌超温，滴加完后，维持搅拌20‑30min，确认温度不再增长后，再升温至60‑70℃，在70±2℃间保温100‑120min，检测指标符合技术要求后，降温至35‑40℃备用；
（2）LY‑2制作法
将 25‑27份TDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，在滴加槽中配入20‑22份咪唑。启动搅拌升温至42‑45℃，开始滴加咪唑，滴加温度严格控制在50±2℃，滴加时间120‑150min，滴加完咪唑后，在48‑52℃下维持搅拌30min以上，确认温度不再增长后，加入2‑3份甲基异丁基酮，再升温至60‑70℃，在70±2℃间保温50‑60min，检测指标符合技术要求后，降温至35‑40℃，再依次加入200‑205份聚醚220、25‑28份甲基异丁基酮启动搅拌升温至110‑120℃保温110‑120min，检测指标符合技术要求后，将16‑18份TDI 配入滴加槽中，待温度降至85‑90℃时，开始滴加，滴加时严密注意釜内反应情况，滴加完后升温至110‑120℃，保温50‑60min，检测指标符合技术要求后，降温备用；
（3）异氰酸酯交联剂预聚物的合成
将405‑408份环氧树脂、266‑270份异丙醇加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，启动搅拌加热至45‑50℃，使之完全溶解，停止搅拌，加入87‑90份二乙醇胺，然后升温至78‑82℃保温55‑60min后，检测指标符合技术要求后，降温至72‑75℃，在75±2℃下开始缓慢加入293‑295份LY‑2，加入时间180‑210min，加完LY‑2后，接着缓慢加入202‑204份LY‑1，加入时间150‑180min，温度控制在75±2℃，加完后升温至78‑82℃，保温90‑100min，检测指标符合技术要求后，降温至40‑50℃过滤出料备用。
    所述的催化固化剂预聚物的制备方法包括以下步骤：
    将223‑225份MDI 、38‑40份甲基异丁基酮配入500L釜中，开动搅拌再升温至60‑65℃确认MDI全溶解后降温至45‑50℃，将100‑105份异辛醇、142‑146份乙二醇乙醚配入滴加槽中，待釜温降至48‑50℃时，开始滴加，滴加时间90‑120min，滴加时的温度控制在50±2℃，滴加完后维温搅拌25‑30min，接着升温至70‑75℃，保温220‑240min，检测指标符合技术要求后，加入215‑218份甲基异丁基酮，35‑40份催化剂铋盐，维温搅拌25‑30min，降温至45‑50℃过滤出料备用。
本发明生产出来的高耐候低温固化环保型阳离子涂料可作为面漆使用的阳离子涂料，不仅耐候性好（达到600h），固化温度低（140℃，20min），而且涂料体系中无铅无锡，稳定性好，耐腐蚀，可作底面合一漆使用、优化工艺、节约成本、低VOC排放符合环保的要求。
具体实施方式
下面具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例
    一种高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法，包括以下步聚：
（一）阳离子丙烯酸酯环氧树脂的制备
（1）预聚体的制备
将199份TDI 加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，升温至45℃，同时在滴加槽中配入39份乙二醇乙醚及138份二乙二醇乙醚，开始滴加乙二醇乙醚及二乙二醇乙醚混合物，滴加温度严格控制在50±2℃，滴加时间控制在180‑210min范围内，注意滴加速度防止温度过高。滴加完后，在50℃下维持搅拌30mmin以上，再加入11份甲基异丁基酮，再升温至70℃，在70±2℃间保温90min，检测指标符合技术要求后，降温备用；
（2）阳离子丙烯酸酯树脂的制备
    将252份溶剂丙二醇甲醚、20份正丁醇加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，升温至至82℃，间断加入423份环氧树脂，维温直至完全溶解，加入119份甲基异丁基酮，维持温度并搅拌60min，开始升温至至116℃，均匀滴加11份甲基丙烯酸、53份甲基丙烯酸甲酯、28份甲基丙烯酸羟丙酯、40份丙烯酸六氟丁酯、8份苯乙烯、2份过氧化二苯甲酰、0.5‑0.6份十二硫醇与正丁醇混合物，滴加时间160min，滴加完毕，维持釜内115℃反应120min后，降温至48℃，停止搅拌15min，缓慢加入3份二乙胺、79份二乙醇胺、87份异丙醇，搅拌并再升温至81℃，进行胺化反应120min，检测指标符合技术要求，再升温至92℃，维持反应120min后，缓慢加入290‑295份聚酰胺树脂，维持反应100‑120min后，检测指标符合技术要求，降温至75℃，再缓慢加入387份预聚体，再升温至82℃，维持反应180min后，检测指标符合技术要求，加入24份去离子水，再维持温度80℃，维持反应120min后，检测指标符合技术要求，降温至60℃开始过滤出料，制得阳离子型丙烯酸环氧树脂，包装备用；
（二）异氰酸酯交联剂预聚物的制备
（1）LY‑1制作法
将 131份IPDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，在滴加槽中配入73份甲乙酮肟，启动搅拌升温在45℃，开始滴加甲乙酮肟，滴加时间200min，滴加时温度控制在50℃，滴加温度应严格控制，切忌超温，滴加完后，维持搅拌30min，确认温度不再增长后，再升温至70℃，在70±2℃间保温120min，检测指标符合技术要求后，降温至40℃备用；
（2）LY‑2制作法
将 26份TDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，在滴加槽中配入21份咪唑。启动搅拌升温至45℃，开始滴加咪唑，滴加温度严格控制在50±2℃，滴加时间140min，滴加完咪唑后，在52℃下维持搅拌30min以上，确认温度不再增长后，加入3份甲基异丁基酮，再升温至70℃，在70±2℃间保温60min，检测指标符合技术要求后，降温至40℃，再依次加入200份聚醚220 、26份甲基异丁基酮启动搅拌升温至120℃保温120min，检测指标符合技术要求后，将18份TDI 配入滴加槽中，待温度降至90℃时，开始滴加，滴加时严密注意釜内反应情况，滴加完后升温至110℃，保温60min，检测指标符合技术要求后，降温备用；
（3）异氰酸酯交联剂预聚物的合成
将407份环氧树脂、268份异丙醇加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，启动搅拌加热至50℃，使之完全溶解，停止搅拌，加入88份二乙醇胺，然后升温至82℃保温60min后，检测指标符合技术要求后，降温至75℃，在75±2℃下开始缓慢加入294份LY‑2 ，加入时间180min，加完LY‑2后，接着缓慢加入204份LY‑1 ，加入时间160min，温度控制在75±2℃，加完后升温至80℃，保温100min，检测指标符合技术要求后，降温至50℃过滤出料备用；
（三）催化固化剂预聚物的制备
将225份MDI 、39份甲基异丁基酮配入500L釜中，开动搅拌再升温至65℃确认MDI全溶解后降温至50℃，将100份异辛醇、146份乙二醇乙醚配入滴加槽中，待釜温降至50℃时，开始滴加，滴加时间100min，滴加时的温度控制在50±2℃，滴加完后维温搅拌30min，接着升温至70℃，保温240min，检测指标符合技术要求后，加入217份甲基异丁基酮，38份催化剂铋盐，维温搅拌30min，降温至50℃过滤出料备用；
(四) 阳离子成品涂料的制备　　　　
（1）阳离子涂料乳液的制备
将392份阳离子型丙烯酸环氧树脂、12份异氰酸酯交联剂预聚物、36份催化固化剂预聚物、4份聚醚，加入中和树脂拉缸，接好冷冻水循环系统降温，然后用高速分散机以1300转/分钟搅拌分散30min，控制温度在50℃以下，再依次将7份乙二醇丁醚、13份醋酸溶液加入中和拉缸中，继续搅拌分散90min，控制温度在50℃以下，备用，
将240份去离子水、4份醋酸溶液、7份乳化剂OP‑10溶液依次加入乳化拉缸，接好冷冻水循环系统降温，然后用高速分散机以1500转/分钟搅拌分散20min，控制温度在40℃以下，用树脂泵均匀的加入已分散好的中和树脂，加入时间为110min，中和树脂加完后，乳化拉缸再搅拌分散60min，加入1.5份流平剂BYK，再搅拌分散30min，乳液指标控制为：外观乳白色，固体含量35±2％，粒径≤0.2μｍ，pH值6.7±0.3，检测指标符合技术要求后，过滤包装；
（2）阳离子涂料色浆的制备
将221份阳离子型丙烯酸环氧树脂、25份炭黑或钛白粉、58份高岭土、3份聚醚、82份乙二醇丁醚、0.8‑1.0份润湿分散剂EFKA‑5070依次加入拉缸中，用高速分散机搅拌分散30min，然后静置湿润12h，湿润完毕后，再加入32份醋酸溶液、5份乳化剂，用高速分散机搅拌分散30min，用三辊机研磨3遍，检测细度符合技术要求后，再加入52份阳离子型丙烯酸环氧树脂、180份去离子水、22份醋酸溶液、17份乙二醇丁醚、17份异丙醇，然后,中速分散30min，再用砂磨机研磨3遍，色浆指标控制为：固体含量50±2％，细度≤10μｍ，pH值5.4±0.3，检测指标符合技术要求后，过滤包装。
将上述制得的乳液直接搅拌均匀，直接进行阴极电泳涂装。
试验采用阴极电泳工艺，被涂物铁片挂于阴极，阳极为不锈钢片；在电沉积之前需要经过除油‑水洗‑中和‑水洗‑表调‑水洗‑磷化等系列工序进行前处理。
电沉积条件为：电泳电压为90V，电泳温度为25℃，电泳时间3min。
电沉积完成后，取出带有涂膜的铁片用去离子水除去表面浮漆，之后涂膜在150℃下烘烤固化30min，制得涂膜外观透明无色，平整光滑，膜厚26.5μm，漆膜硬度4H，附着力1级，耐盐水性（浓度为3%的NaCl溶液）>480h。

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1、(10)申请公布号 CN 102925042 A (43)申请公布日 2013.02.13 C N 1 0 2 9 2 5 0 4 2 A *CN102925042A* (21)申请号 201210397155.4 (22)申请日 2012.10.18 C09D 175/04(2006.01) C09D 175/08(2006.01) C09D 5/44(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C08G 18/79(2006.01) C08G 18/63(2006.01) C08G 18/60(2006.01) C08F 283/10(2006.01) C08F 220/06(。

2、2006.01) C08F 220/14(2006.01) C08F 220/28(2006.01) C08F 220/22(2006.01) C08F 212/08(2006.01) C08F 8/32(2006.01) (71)申请人铜陵市陵阳化工有限责任公司地址 244000 安徽省铜陵市郊区淮河大道南段西侧 (72)发明人刘玉陈小琴王杰 (74)专利代理机构安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人余成俊 (54) 发明名称一种高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法 (57) 摘要本发明公开一种高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法，包括阳离子涂料乳液的。

3、制备和阳离子涂料色浆的制备。本发明生产出来的高耐候低温固化环保型阳离子涂料可作为面漆使用的阳离子涂料，不仅耐候性好，固化温度低，而且涂料体系中无铅无锡，稳定性好，耐腐蚀，可作底面合一漆使用、优化工艺、节约成本、低VOC排放符合环保的要求。 (51)Int.Cl. 权利要求书3页说明书5页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 3 页说明书 5 页 1/3页 2 1.一种高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法，其特征在于，包括阳离子涂料乳液的制备和阳离子涂料色浆的制备，具体步骤如下：（1）阳离子涂料乳液的制备将390-395份阳离子型丙烯。

4、酸环氧树脂、10-12份异氰酸酯交联剂预聚物、35-38份催化固化剂预聚物、4-5份聚醚，加入中和树脂拉缸，接好冷冻水循环系统降温，然后用高速分散机以1200-1300转/分钟搅拌分散20-30min，控制温度在50以下，再依次将5-8份乙二醇丁醚、12-15份醋酸溶液加入中和拉缸中，继续搅拌分散80-90min，控制温度在50以下，备用，将240-250份去离子水、4-5份醋酸溶液、6-8份乳化剂OP-10溶液依次加入乳化拉缸，接好冷冻水循环系统降温，然后用高速分散机以1500-1600转/分钟搅拌分散 20-30min，控制温度在40以下，用树脂泵均匀的加入已分散好的中和树脂。

5、，加入时间为 90-120min，中和树脂加完后，乳化拉缸再搅拌分散50-60min，加入1-2份流平剂BYK，再搅拌分散20-30min，乳液指标控制为：外观乳白色，固体含量352，粒径0.2，pH值 6.70.3，检测指标符合技术要求后，过滤包装；（2）阳离子涂料色浆的制备将220-225份阳离子型丙烯酸环氧树脂、20-25份炭黑或钛白粉、55-60份高岭土、2-4 份聚醚、80-84份乙二醇丁醚、0.8-1.0份润湿分散剂EFKA-5070依次加入拉缸中，用高速分散机搅拌分散25-30min，然后静置湿润10-12h，湿润完毕后，再加入30-32份醋酸溶液、5-6 份乳化剂，用。

6、高速分散机搅拌分散25-30min，用三辊机研磨3-4遍，检测细度符合技术要求后，再加入50-54份阳离子型丙烯酸环氧树脂、170-180份去离子水、20-25份醋酸溶液、 16-18份乙二醇丁醚、16-18份异丙醇，然后,中速分散20-30min，再用砂磨机研磨2-3遍，色浆指标控制为：固体含量502，细度10，pH值5.40.3，检测指标符合技术要求后，过滤包装。 2.根据权利要求1所述的高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法，其特征在于，所述的阳离子型丙烯酸环氧树脂的制备方法包括以下步骤：（1）预聚体的制备将190-200份TDI 加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜。

7、中，开动搅拌，升温至40-50，同时在滴加槽中配入35-40份乙二醇乙醚及135-140份二乙二醇乙醚，开始滴加乙二醇乙醚及二乙二醇乙醚混合物，滴加温度严格控制在502，滴加时间控制在 180-210min范围内，注意滴加速度防止温度过高，滴加完后，在48-52下维持搅拌30mmin 以上，再加入10-15份甲基异丁基酮，再升温至60-70，在702间保温80-90min，检测指标符合技术要求后，降温备用；阳离子丙烯酸酯树脂的制备将250-255份溶剂丙二醇甲醚、18-20份正丁醇加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，升温至至80-85，间断加入420-425份环。

8、氧树脂，维温直至完全溶解，加入116-120份甲基异丁基酮，维持温度并搅拌60-70min，开始升温至至115-118，均匀滴加10-12份甲基丙烯酸、52-55份甲基丙烯酸甲酯、25-30份甲基丙烯酸羟丙酯、38-40 份丙烯酸六氟丁酯、6-8份苯乙烯、2-3份过氧化二苯甲酰、0.5-0.6份十二硫醇与正丁醇混合物，滴加时间150-180min，滴加完毕，维持釜内115-118反应100-120min后，降温至权利要求书CN 102925042 A 2/3页 3 48-52，停止搅拌15-20min，缓慢加入2-3份二乙胺、77-80份二乙醇胺、86-88份异丙醇，搅拌并再。

9、升温至78-82，进行胺化反应100-120min，检测指标符合技术要求，再升温至 90-95，维持反应120-140min后，缓慢加入290-295份聚酰胺树脂，维持反应100-120min 后，检测指标符合技术要求，降温至75-80，再缓慢加入385-388份预聚体，再升温至 78-82，维持反应180-200min后，检测指标符合技术要求，加入22-25份去离子水，再维持温度78-82，维持反应120-140min后，检测指标符合技术要求，降温至50-60开始过滤出料，制得阳离子型丙烯酸环氧树脂，包装备用。 3.根据权利要求1所述的高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法，其特征在。

10、于，所述的异氰酸酯交联剂预聚物的制备方法包括以下步骤：（1）LY-1制作法将 130-132份IPDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，在滴加槽中配入72-75份甲乙酮肟，启动搅拌升温在42-45，开始滴加甲乙酮肟，滴加时间 180-210min，滴加时温度控制在48-52，滴加温度应严格控制，切忌超温，滴加完后，维持搅拌20-30min，确认温度不再增长后，再升温至60-70，在702间保温100-120min，检测指标符合技术要求后，降温至35-40备用；（2）LY-2制作法将 25-27份TDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，在滴加槽中配入 20-。

11、22份咪唑；启动搅拌升温至42-45，开始滴加咪唑，滴加温度严格控制在502，滴加时间 120-150min，滴加完咪唑后，在48-52下维持搅拌30min以上，确认温度不再增长后，加入2-3份甲基异丁基酮，再升温至60-70，在702间保温50-60min，检测指标符合技术要求后，降温至35-40，再依次加入200-205份聚醚220、25-28份甲基异丁基酮启动搅拌升温至110-120保温110-120min，检测指标符合技术要求后，将16-18份TDI 配入滴加槽中，待温度降至85-90时，开始滴加，滴加时严密注意釜内反应情况，滴加完后升温至 110-120，保温50-60mi。

12、n，检测指标符合技术要求后，降温备用；（3）异氰酸酯交联剂预聚物的合成将405-408份环氧树脂、266-270份异丙醇加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，启动搅拌加热至45-50，使之完全溶解，停止搅拌，加入87-90份二乙醇胺，然后升温至78-82保温55-60min后，检测指标符合技术要求后，降温至72-75，在752 下开始缓慢加入293-295份LY-2，加入时间180-210min，加完LY-2后，接着缓慢加入 202-204份LY-1，加入时间150-180min，温度控制在752，加完后升温至78-82，保温 90-100min，检测指标符合技术要求后，降温至。

13、40-50过滤出料备用。 4.根据权利要求1所述的高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法，其特征在于，所述的催化固化剂预聚物的制备方法包括以下步骤：将223-225份MDI 、38-40份甲基异丁基酮配入500L釜中，开动搅拌再升温至60-65 确认MDI全溶解后降温至45-50，将100-105份异辛醇、142-146份乙二醇乙醚配入滴加槽中，待釜温降至48-50时，开始滴加，滴加时间90-120min，滴加时的温度控制在 502，滴加完后维温搅拌25-30min，接着升温至70-75，保温220-240min，检测指标符合技术要求后，加入215-218份甲基异丁基酮，35-40份。

14、催化剂铋盐，维温搅拌25-30min，降权利要求书CN 102925042 A 3/3页 4 温至45-50过滤出料备用。权利要求书CN 102925042 A 1/5页 5 一种高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法技术领域 0001 本发明涉及一种阳离子涂料，具体涉及一种高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法。背景技术 0002 阴极电泳涂料作为汽车行业涂装底漆使用，能大幅度提高其耐腐蚀性能，提高了国内汽车行业特别是商用车的市场竞争力。由于市场的不断发展，行业的竞争越来越激烈，为了满足汽车等行业不断提高的产品质量、环保以及成本方面的需求，适用性、多样化的阴。

15、极电泳涂料也就相应出现，其中高耐候性、低温固化、无铅无锡及低VOC排放的环保型阴极电泳涂料已成为该行业发展应用的方向之一，已深受该行业人员的重视。发明内容 0003 本发明的目的是提供一种高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法，满足汽车等行业不断提高的产品质量、环保以及成本方面的需求。 0004 本发明采用的技术方案如下：一种高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法，包括阳离子涂料乳液的制备和阳离子涂料色浆的制备，具体步骤如下：（1）阳离子涂料乳液的制备将390-395份阳离子型丙烯酸环氧树脂、10-12份异氰酸酯交联剂预聚物、35-38份催化固化剂预聚物、4-5份聚醚，加。

16、入中和树脂拉缸，接好冷冻水循环系统降温，然后用高速分散机以1200-1300转/分钟搅拌分散20-30min，控制温度在50以下，再依次将5-8份乙二醇丁醚、12-15份醋酸溶液加入中和拉缸中，继续搅拌分散80-90min，控制温度在50以下，备用，将240-250份去离子水、4-5份醋酸溶液、6-8份乳化剂OP-10溶液依次加入乳化拉缸，接好冷冻水循环系统降温，然后用高速分散机以1500-1600转/分钟搅拌分散 20-30min，控制温度在40以下，用树脂泵均匀的加入已分散好的中和树脂，加入时间为 90-120min，中和树脂加完后，乳化拉缸再搅拌分散50-60min，加入1-。

17、2份流平剂BYK，再搅拌分散20-30min，乳液指标控制为：外观乳白色，固体含量352，粒径0.2，pH值 6.70.3，检测指标符合技术要求后，过滤包装；（2）阳离子涂料色浆的制备将220-225份阳离子型丙烯酸环氧树脂、20-25份炭黑或钛白粉、55-60份高岭土、2-4 份聚醚、80-84份乙二醇丁醚、0.8-1.0份润湿分散剂EFKA-5070依次加入拉缸中，用高速分散机搅拌分散25-30min，然后静置湿润10-12h，湿润完毕后，再加入30-32份醋酸溶液、5-6 份乳化剂，用高速分散机搅拌分散25-30min，用三辊机研磨3-4遍，检测细度符合技术要求后，再加入50。

18、-54份阳离子型丙烯酸环氧树脂、170-180份去离子水、20-25份醋酸溶液、 16-18份乙二醇丁醚、16-18份异丙醇，然后,中速分散20-30min，再用砂磨机研磨2-3遍，说明书CN 102925042 A 2/5页 6 色浆指标控制为：固体含量502，细度10，pH值5.40.3，检测指标符合技术要求后，过滤包装。 0005 所述的阳离子型丙烯酸环氧树脂的制备方法包括以下步骤：（1）预聚体的制备将190-200份TDI 加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，升温至40-50，同时在滴加槽中配入35-40份乙二醇乙醚及135-140份二乙二醇乙醚，开。

19、始滴加乙二醇乙醚及二乙二醇乙醚混合物，滴加温度严格控制在502，滴加时间控制在 180-210min范围内，注意滴加速度防止温度过高，滴加完后，在48-52下维持搅拌30mmin 以上，再加入10-15份甲基异丁基酮，再升温至60-70，在702间保温80-90min，检测指标符合技术要求后，降温备用；（2）阳离子丙烯酸酯树脂的制备将250-255份溶剂丙二醇甲醚、18-20份正丁醇加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，升温至至80-85，间断加入420-425份环氧树脂，维温直至完全溶解，加入116-120份甲基异丁基酮，维持温度并搅拌60-70min，开始升温至。

20、至115-118，均匀滴加10-12份甲基丙烯酸、52-55份甲基丙烯酸甲酯、25-30份甲基丙烯酸羟丙酯、38-40 份丙烯酸六氟丁酯、6-8份苯乙烯、2-3份过氧化二苯甲酰、0.5-0.6份十二硫醇与正丁醇混合物，滴加时间150-180min，滴加完毕，维持釜内115-118反应100-120min后，降温至 48-52，停止搅拌15-20min，缓慢加入2-3份二乙胺、77-80份二乙醇胺、86-88份异丙醇，搅拌并再升温至78-82，进行胺化反应100-120min，检测指标符合技术要求，再升温至 90-95，维持反应120-140min后，缓慢加入290-295份聚酰胺树脂，维。

21、持反应100-120min 后，检测指标符合技术要求，降温至75-80，再缓慢加入385-388份预聚体，再升温至 78-82，维持反应180-200min后，检测指标符合技术要求，加入22-25份去离子水，再维持温度78-82，维持反应120-140min后，检测指标符合技术要求，降温至50-60开始过滤出料，制得阳离子型丙烯酸环氧树脂，包装备用。 0006 所述的异氰酸酯交联剂预聚物的制备方法包括以下步骤：（1）LY-1制作法将 130-132份IPDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，在滴加槽中配入72-75份甲乙酮肟，启动搅拌升温在42-45，开始滴加甲乙酮肟，滴。

22、加时间 180-210min，滴加时温度控制在48-52，滴加温度应严格控制，切忌超温，滴加完后，维持搅拌20-30min，确认温度不再增长后，再升温至60-70，在702间保温100-120min，检测指标符合技术要求后，降温至35-40备用；（2）LY-2制作法将 25-27份TDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，在滴加槽中配入 20-22份咪唑。启动搅拌升温至42-45，开始滴加咪唑，滴加温度严格控制在502，滴加时间120-150min，滴加完咪唑后，在48-52下维持搅拌30min以上，确认温度不再增长后，加入2-3份甲基异丁基酮，再升温至60-70，在7。

23、02间保温50-60min，检测指标符合技术要求后，降温至35-40，再依次加入200-205份聚醚220、25-28份甲基异丁基酮启动搅拌升温至110-120保温110-120min，检测指标符合技术要求后，将16-18份TDI 配入滴加槽中，待温度降至85-90时，开始滴加，滴加时严密注意釜内反应情况，滴加完后升温说明书CN 102925042 A 3/5页 7 至110-120，保温50-60min，检测指标符合技术要求后，降温备用；（3）异氰酸酯交联剂预聚物的合成将405-408份环氧树脂、266-270份异丙醇加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，启动搅拌加。

24、热至45-50，使之完全溶解，停止搅拌，加入87-90份二乙醇胺，然后升温至78-82保温55-60min后，检测指标符合技术要求后，降温至72-75，在752 下开始缓慢加入293-295份LY-2，加入时间180-210min，加完LY-2后，接着缓慢加入 202-204份LY-1，加入时间150-180min，温度控制在752，加完后升温至78-82，保温 90-100min，检测指标符合技术要求后，降温至40-50过滤出料备用。 0007 所述的催化固化剂预聚物的制备方法包括以下步骤：将223-225份MDI 、38-40份甲基异丁基酮配入500L釜中，开动搅拌再升温至60-65 。

25、确认MDI全溶解后降温至45-50，将100-105份异辛醇、142-146份乙二醇乙醚配入滴加槽中，待釜温降至48-50时，开始滴加，滴加时间90-120min，滴加时的温度控制在 502，滴加完后维温搅拌25-30min，接着升温至70-75，保温220-240min，检测指标符合技术要求后，加入215-218份甲基异丁基酮，35-40份催化剂铋盐，维温搅拌25-30min，降温至45-50过滤出料备用。 0008 本发明生产出来的高耐候低温固化环保型阳离子涂料可作为面漆使用的阳离子涂料，不仅耐候性好（达到600h），固化温度低（140，20min），而且涂料体系中无铅无锡，稳定。

26、性好，耐腐蚀，可作底面合一漆使用、优化工艺、节约成本、低VOC排放符合环保的要求。具体实施方式 0009 下面具体实施例对本发明作进一步的说明。实施例 0010 一种高耐候低温固化环保型阳离子涂料的制备方法，包括以下步聚：（一）阳离子丙烯酸酯环氧树脂的制备（1）预聚体的制备将199份TDI 加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，升温至 45，同时在滴加槽中配入39份乙二醇乙醚及138份二乙二醇乙醚，开始滴加乙二醇乙醚及二乙二醇乙醚混合物，滴加温度严格控制在502，滴加时间控制在180-210min范围内，注意滴加速度防止温度过高。滴加完后，在50下维持搅拌30。

27、mmin以上，再加入11份甲基异丁基酮，再升温至70，在702间保温90min，检测指标符合技术要求后，降温备用；（2）阳离子丙烯酸酯树脂的制备将252份溶剂丙二醇甲醚、20份正丁醇加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，升温至至82，间断加入423份环氧树脂，维温直至完全溶解，加入119份甲基异丁基酮，维持温度并搅拌60min，开始升温至至116，均匀滴加11份甲基丙烯酸、53 份甲基丙烯酸甲酯、28份甲基丙烯酸羟丙酯、40份丙烯酸六氟丁酯、8份苯乙烯、2份过氧化二苯甲酰、0.5-0.6份十二硫醇与正丁醇混合物，滴加时间160min，滴加完毕，维持釜内说明。

28、书CN 102925042 A 4/5页 8 115反应120min后，降温至48，停止搅拌15min，缓慢加入3份二乙胺、79份二乙醇胺、 87份异丙醇，搅拌并再升温至81，进行胺化反应120min，检测指标符合技术要求，再升温至92，维持反应120min后，缓慢加入290-295份聚酰胺树脂，维持反应100-120min后，检测指标符合技术要求，降温至75，再缓慢加入387份预聚体，再升温至82，维持反应 180min后，检测指标符合技术要求，加入24份去离子水，再维持温度80，维持反应120min 后，检测指标符合技术要求，降温至60开始过滤出料，制得阳离子型丙烯酸环氧树脂，包装备。

29、用；（二）异氰酸酯交联剂预聚物的制备（1）LY-1制作法将 131份IPDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，在滴加槽中配入 73份甲乙酮肟，启动搅拌升温在45，开始滴加甲乙酮肟，滴加时间200min，滴加时温度控制在50，滴加温度应严格控制，切忌超温，滴加完后，维持搅拌30min，确认温度不再增长后，再升温至70，在702间保温120min，检测指标符合技术要求后，降温至40备用；（2）LY-2制作法将 26份TDI加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，在滴加槽中配入21 份咪唑。启动搅拌升温至45，开始滴加咪唑，滴加温度严格控制在502，滴加时间 14。

30、0min，滴加完咪唑后，在52下维持搅拌30min以上，确认温度不再增长后，加入3份甲基异丁基酮，再升温至70，在702间保温60min，检测指标符合技术要求后，降温至 40，再依次加入200份聚醚220 、26份甲基异丁基酮启动搅拌升温至120保温120min，检测指标符合技术要求后，将18份TDI 配入滴加槽中，待温度降至90时，开始滴加，滴加时严密注意釜内反应情况，滴加完后升温至110，保温60min，检测指标符合技术要求后，降温备用；（3）异氰酸酯交联剂预聚物的合成将407份环氧树脂、268份异丙醇加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，启动搅拌加热至50，使之完全。

31、溶解，停止搅拌，加入88份二乙醇胺，然后升温至82保温 60min后，检测指标符合技术要求后，降温至75，在752下开始缓慢加入294份LY-2 ，加入时间180min，加完LY-2后，接着缓慢加入204份LY-1 ，加入时间160min，温度控制在752，加完后升温至80，保温100min，检测指标符合技术要求后，降温至50过滤出料备用；（三）催化固化剂预聚物的制备将225份MDI 、39份甲基异丁基酮配入500L釜中，开动搅拌再升温至65确认MDI全溶解后降温至50，将100份异辛醇、146份乙二醇乙醚配入滴加槽中，待釜温降至50时，开始滴加，滴加时间100min，滴加时的温度。

32、控制在502，滴加完后维温搅拌30min，接着升温至70，保温240min，检测指标符合技术要求后，加入217份甲基异丁基酮，38份催化剂铋盐，维温搅拌30min，降温至50过滤出料备用； (四) 阳离子成品涂料的制备（1）阳离子涂料乳液的制备将392份阳离子型丙烯酸环氧树脂、12份异氰酸酯交联剂预聚物、36份催化固化剂预说明书CN 102925042 A 5/5页 9 聚物、4份聚醚，加入中和树脂拉缸，接好冷冻水循环系统降温，然后用高速分散机以1300 转/分钟搅拌分散30min，控制温度在50以下，再依次将7份乙二醇丁醚、13份醋酸溶液加入中和拉缸中，继续搅拌分散90mi。

33、n，控制温度在50以下，备用，将240份去离子水、4份醋酸溶液、7份乳化剂OP-10溶液依次加入乳化拉缸，接好冷冻水循环系统降温，然后用高速分散机以1500转/分钟搅拌分散20min，控制温度在40以下，用树脂泵均匀的加入已分散好的中和树脂，加入时间为110min，中和树脂加完后，乳化拉缸再搅拌分散60min，加入1.5份流平剂BYK，再搅拌分散30min，乳液指标控制为：外观乳白色，固体含量352，粒径0.2，pH值6.70.3，检测指标符合技术要求后，过滤包装；（2）阳离子涂料色浆的制备将221份阳离子型丙烯酸环氧树脂、25份炭黑或钛白粉、58份高岭土、3份聚醚、82份。

34、乙二醇丁醚、0.8-1.0份润湿分散剂EFKA-5070依次加入拉缸中，用高速分散机搅拌分散 30min，然后静置湿润12h，湿润完毕后，再加入32份醋酸溶液、5份乳化剂，用高速分散机搅拌分散30min，用三辊机研磨3遍，检测细度符合技术要求后，再加入52份阳离子型丙烯酸环氧树脂、180份去离子水、22份醋酸溶液、17份乙二醇丁醚、17份异丙醇，然后,中速分散30min，再用砂磨机研磨3遍，色浆指标控制为：固体含量502，细度10，pH值 5.40.3，检测指标符合技术要求后，过滤包装。 0011 将上述制得的乳液直接搅拌均匀，直接进行阴极电泳涂装。 0012 试验采用阴极电泳工艺，被涂物铁片挂于阴极，阳极为不锈钢片；在电沉积之前需要经过除油-水洗-中和-水洗-表调-水洗-磷化等系列工序进行前处理。 0013 电沉积条件为：电泳电压为90V，电泳温度为25，电泳时间3min。 0014 电沉积完成后，取出带有涂膜的铁片用去离子水除去表面浮漆，之后涂膜在150 下烘烤固化30min，制得涂膜外观透明无色，平整光滑，膜厚26.5m，漆膜硬度4H，附着力1 级，耐盐水性（浓度为3%的NaCl溶液）480h。说明书CN 102925042 A 。

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