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1、(10)申请公布号 CN 102838198 A (43)申请公布日 2012.12.26 C N 1 0 2 8 3 8 1 9 8 A *CN102838198A* (21)申请号 201210337384.7 (22)申请日 2012.09.13 C02F 1/56(2006.01) C08F 251/02(2006.01) C08F 220/06(2006.01) (71)申请人江苏艾特克化学工业有限公司 地址 214214 江苏省宜兴市高塍镇江南西路 68号 (72)发明人徐畅 蒋素英 潘翼 齐元峰 (54) 发明名称 一种可用于污水处理的新型絮凝剂的制备方 法 (57) 摘要 一种。
2、用于污水处理的新型絮凝剂的制备方 法，首先将甘蔗渣进行碱化反应，随后用乙二胺四 乙酸二酐使其得到酰化改性，酰化改性后的甘蔗 渣在步骤3中与丙烯酸、季戊四醇一起反应会得 到以甘蔗渣中酰化的纤维素分子为骨架的，以辐 射状多枝聚丙烯为柔性触手的网状大分子结构。 这种大分子结构能更好地捕获悬浮颗粒，达到良 好的絮凝效果。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1页 2 1.一种用于污水处理的新型絮凝剂的制备方法，该方法包括如下步骤： (1)将甘蔗渣粉末置于过量的浓度为2025的氢氧化钠溶液。
3、中，反应时间为20 24小时，随后将甘蔗渣取出后风干，使其含水量低于10； (2)将碱化处理之后的甘蔗渣粉末首先置于甲苯中，并利用加热手段使甲苯溶液保持 在4050摄氏度，随后加入浓度为0.10.15g/mL的乙二胺四乙酸二酐丙酮溶液，在温 度为3035摄氏度的情况下，反应4060分钟，加入的乙二胺四乙酸二酐丙酮溶液的量 为甘蔗渣粉末的5090，产物用丙酮洗净并干燥； (3)将步骤(2)中处理所得的产物与单体丙烯酸的水溶液、季戊四醇的水溶液混合，并 且使反应环境中充满氮气，反应时间为46小时，随后加入重铬酸钠硫酸溶液，并将温度 保持在4045摄氏度之间，再反应12小时； (4)向步骤(3)中获。
4、得的糊状物中滴加氢氧化钠溶液，将其pH值调节至78之间，然 后用乙醇提取两次，然后将得到的沉淀物用丙酮洗涤，干燥得到本发明所述的絮凝剂。 2.权利要求1中所述的用于污水处理的新型絮凝剂的制备方法，其特征在于其中步 骤(1)中所述的过量的氢氧化钠溶液是指氢氧化钠溶液与甘蔗渣的体积质量比不小于 5ml1g。 3.权利要求1中所述的用于污水处理的新型絮凝剂的制备方法，其特征在于其中步 骤(3)中所述的单体丙烯酸水溶液的浓度为1215，季戊四醇水溶液的浓度为5 10，重铬酸钠硫酸溶液的浓度为1015，所使用的量与甘蔗渣的体积质量比例如 下：单体丙烯酸水溶液35mL1g，季戊四醇水溶液23mL1g，重铬。
5、酸钠硫酸溶液 0.51mL1g。 权 利 要 求 书CN 102838198 A 1/3页 3 一种可用于污水处理的新型絮凝剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种新型絮凝剂的制备方法，特别地涉及一种用于污水处理的新型絮 凝剂的制备方法。 背景技术 0002 城市生活污水的排放，造成了严重的环境污染。城市的性质、现有的排水系统、气 温、水资源及其经济发展水平等多方面因素都会影响城市污水的特征。目前我国城市污水 的主要特点为：(1)废水的有机质浓度低低有机物浓度的城市污水给生物处理造成困难； (2)废水的可生化性差工业废水的初步处理也往往是采用生化的方法，所以经过处理后，留 在废水中进入。
6、市政管网的有机质往往是难以生物降解的，废水的B/C值较低，因此含有大 量工业废水的城市污水的可生化性变差，不利于生化处理；(3)废水的成分复杂由于各工 矿企业废水成分的复杂性和经济技术可能性，控制的项目不可能是全面的，所以废水中可 能会引入一些不利于微生物生长的有害物质或引起活性污泥膨胀的物质，从而给污水厂的 运行和管理带来不便；(4)废水的水质、水量波动大。 0003 当今污水处理的主要方法有两大类：一是物理化学法，即混凝法；二是生化法。物 化法对去除色度、重金属、磷、效果好，但对氮和有机物去除效果不理想。生化法对有机污染 物及氮、磷有良好的去除效果，但对COD去除率低，脱色效果差，而且会产。
7、生大量污泥，造成 二次环境污染。一般生化法要求废水的可生化性好，各营养物比例协调、浓度适宜，且其中 抑制生物增长物质的浓度不高于微生物所能承受的范围，所以对于目前一些城市的废水， 可能由于废水中含有大量的生物抑制剂或水质水量的波动过大等方面的原因，其生物处理 系统的运行有时会不大正常。而且，生化法对温度的要求较高，在低温时，微生物的活性会 变低，有的甚至可能完全丧失活性，从而导致某些生化处理单元不能正常运行。因此，物化 法处理城市污水较生化法具有优势。物化法中应用的絮凝剂越来越受到重视。 0004 甘蔗渣是指甘蔗制糖时压榨后产生的残渣，按照目前的生产水平，大约每生产一 吨蔗糖将会产生3吨左右的。
8、甘蔗渣。这些甘蔗渣富含纤维素，目前甘蔗渣主要用于造纸以 及食用菌的生长基质。还鲜有将甘蔗渣运用于絮凝剂生产的报道。 发明内容 0005 本发明提供了一种以甘蔗渣为主要原料的用于污水处理的新型絮凝剂的制备方 法，该方法包括如下步骤： 0006 (1)将甘蔗渣粉末置于过量的浓度为2025的氢氧化钠溶液中，反应时间为 2024小时，随后将甘蔗渣取出后风干，使其含水量低于10； 0007 (2)将碱化处理之后的甘蔗渣粉末首先置于甲苯中，并利用加热手段使甲苯溶液 保持在4050摄氏度，随后加入浓度为0.10.15g/mL的乙二胺四乙酸二酐丙酮溶液， 在温度为3035摄氏度的情况下，反应4060分钟，加入。
9、的乙二胺四乙酸二酐丙酮溶液 的量为甘蔗渣粉末的5090，产物用丙酮洗净并干燥； 说 明 书CN 102838198 A 2/3页 4 0008 (3)将步骤(2)中处理所得的产物与单体丙烯酸的水溶液、季戊四醇的水溶液混 合，并且使反应环境中充满氮气，反应时间为46小时，随后加入重铬酸钠硫酸溶液，并将 温度保持在4045摄氏度之间，再反应12小时； 0009 (4)向步骤(3)中获得的糊状物中滴加氢氧化钠溶液，将其pH值调节至78之 间，然后用乙醇提取两次，然后将得到的沉淀物用丙酮洗涤，干燥得到本发明所述的絮凝 剂。 0010 其中步骤(1)中所述的过量的氢氧化钠溶液是指氢氧化钠溶液与甘蔗渣的体。
10、积 质量比不小于5ml1g。 0011 其中步骤(3)中所述的单体丙烯酸水溶液的浓度为1215，季戊四醇水溶液 的浓度为510，重铬酸钠硫酸溶液的浓度为1015，所使用的量与甘蔗渣的体 积质量比例如下：单体丙烯酸水溶液35mL1g，季戊四醇水溶液23mL1g，重铬酸 钠硫酸溶液0.51mL1g。 0012 本发明首先将甘蔗渣进行碱化反应，随后用乙二胺四乙酸二酐使其得到酰化改 性，酰化改性后的甘蔗渣在步骤3中与丙烯酸、季戊四醇一起反应会得到以甘蔗渣中酰化 的纤维素分子为骨架的，以辐射状多枝聚丙烯为柔性触手的网状大分子结构。这种大分子 结构能更好地捕获悬浮颗粒，达到良好的絮凝效果。 具体实施方式 。
11、0013 实施例1 0014 按以下方法制备絮凝剂： 0015 (1)将甘蔗渣粉末置于过量的浓度为25的氢氧化钠溶液中，反应时间为20小 时，随后将甘蔗渣取出后风干，使其含水量低于10； 0016 (2)将碱化处理之后的甘蔗渣粉末首先置于甲苯中，并利用加热手段使甲苯溶液 保持在50摄氏度，随后加入浓度为0.1g/mL的乙二胺四乙酸二酐丙酮溶液，在温度为35 摄氏度的情况下，反应40分钟，加入的乙二胺四乙酸二酐丙酮溶液的量为甘蔗渣粉末的 70，产物用丙酮洗净并干燥； 0017 (3)将步骤(2)中处理所得的产物与单体丙烯酸的水溶液、季戊四醇的水溶液混 合，并且使反应环境中充满氮气，反应时间为4小。
12、时，随后加入重铬酸钠硫酸溶液，并将温 度保持在40摄氏度之间，再反应2小时； 0018 (4)向步骤(3)中获得的糊状物中滴加氢氧化钠溶液，将其pH值调节至7.5，然后 用乙醇提取两次，然后将得到的沉淀物用丙酮洗涤，干燥得到本发明所述的絮凝剂。 0019 其中步骤(1)中所述的氢氧化钠溶液与甘蔗渣的体积质量为10ml1g。 0020 其中步骤(3)中所使用的单体丙烯酸水溶液的浓度为12，季戊四醇水溶液的浓 度为7，重铬酸钠硫酸溶液的浓度为10，所使用的量与甘蔗渣的体积质量比例如下：单 体丙烯酸水溶液5mL1g，季戊四醇水溶液3mL1g，重铬酸钠硫酸溶液1mL1g。 0021 实施例2 0022。
13、 按以下方法制备絮凝剂： 0023 (1)将甘蔗渣粉末置于过量的浓度为20的氢氧化钠溶液中，反应时间为24小 时，随后将甘蔗渣取出后风干，使其含水量低于10； 说 明 书CN 102838198 A 3/3页 5 0024 (2)将碱化处理之后的甘蔗渣粉末首先置于甲苯中，并利用加热手段使甲苯溶液 保持在40摄氏度，随后加入浓度为0.15g/mL的乙二胺四乙酸二酐丙酮溶液，在温度为30 摄氏度的情况下，反应60分钟，加入的乙二胺四乙酸二酐丙酮溶液的量为甘蔗渣粉末的 90，产物用丙酮洗净并干燥； 0025 (3)将步骤(2)中处理所得的产物与单体丙烯酸的水溶液、季戊四醇的水溶液混 合，并且使反应环。
14、境中充满氮气，反应时间为6小时，随后加入重铬酸钠硫酸溶液，并将温 度保持在60摄氏度之间，再反应1小时； 0026 (4)向步骤(3)中获得的糊状物中滴加氢氧化钠溶液，将其pH值调节至8，然后用 乙醇提取两次，然后将得到的沉淀物用丙酮洗涤，干燥得到本发明所述的絮凝剂。 0027 其中步骤(1)中所述的氢氧化钠溶液与甘蔗渣的体积质量为10ml1g。 0028 其中步骤(3)中所述的单体丙烯酸水溶液的浓度为15，季戊四醇水溶液的浓度 为10，重铬酸钠硫酸溶液的浓度为15，所使用的量与甘蔗渣的体积质量比例如下：单 体丙烯酸水溶液3mL1g，季戊四醇水溶液2mL1g，重铬酸钠硫酸溶液0.5mL1g。 。
15、0029 絮凝效果实验 0030 将实施例1，2中所获得的絮凝剂与聚合氯化铝，硫酸铝的絮凝效果进行比较。絮 凝效果的实验方法如下：取待处理水1L置于烧杯中，添加100ppm的絮凝剂，充分摇匀后在 常温下静置5分钟，随后对上清液的各项指标进行检测。检测的指标包括：浊度，COD，悬浮 物(SS)。其中采用上海雷磁仪器厂的WGZ-2000浊度计测定浊度，采用重铬酸钾法测定COD， 采用滤纸过滤称重法测定悬浮物(SS)。 0031 待处理水的各项指标为：浊度36，COD 360mg/L，SS 210mg/L。实验结果如下表所 示。从实验结果可以看出，本发明提供的絮凝剂在去除浊度方面、COD去除方面、去除SS方 面均优于聚合氯化铝与硫酸铝。说明本发明所提供制备絮凝剂的方法能制备出性能优良的 絮凝剂。 0032 所使用絮凝剂 浊度 COD(mg/L) SS(mg/L) 实施例1絮凝剂 3.4 34.8 11.3 实施例2絮凝剂 4.1 36.1 12.7 聚合氯化铝 7.8 46.7 30.2 硫酸铝 9.4 50.3 37.3 0033 本领域技术人员可以根据本发明公开的内容和所掌握的本领域技术对本发明内 容作出替换或变型，但是这些替换或变型都不应视为脱离本发明构思的，这些替换或变型 均在本发明要求保护的权利范围内。 说 明 书CN 102838198 A 。