一种用燃烧法制备铝酸镁镧粉体的方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210329510.4	申请日：	2012.09.08
公开号：	CN102874860A	公开日：	2013.01.16
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	未缴年费专利权终止IPC(主分类):C01F 17/00申请日:20120908授权公告日:20150311终止日期:20150908\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C01F 17/00申请日:20120908\|\|\|公开
IPC分类号：	C01F17/00	主分类号：	C01F17/00
申请人：	辽宁石油化工大学
发明人：	储刚; 方东; 周莉; 王欣; 陈瑞瑞
地址：	113001 辽宁省抚顺市望花区丹东路西段1号
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内容摘要

本发明涉及一种用燃烧法制备铝酸镁镧（LaMgAl11O19）粉体的方法。通过控制原料配比、溶液pH值，结合设定自蔓燃后焙烧温度和恒温煅烧时间，可制得膨松粉末状的铝酸镁镧粉体。将摩尔比为1：1：11：(20～30)的La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C2H5NO2混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值在2～4之间，将其置于马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧并在1050℃焙烧3～6h，由于反应时间短、燃烧气流的剧烈冲击，有利于粒子的细化，降低粉体产物粒子间的团聚程度。

权利要求书

权利要求书一种用燃烧法制备铝酸镁镧（LaMgAl11O19）粉体的方法，其特征在于，原料为La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C2H5NO2，将适当摩尔比的La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C2H5NO2混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至适当温度并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值，将其置于马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧并在一定温度下焙烧几小时，得到膨松粉末状铝酸镁镧产物。
根据权利1要求所述的用燃烧法制备铝酸镁镧粉体的方法，其特征在于，La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C2H5NO2的摩尔配比为1：1：11：（20～30）。
根据权利1要求所述的用燃烧法制备铝酸镁镧粉体的方法，其特征在于，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀后，通过滴加氨水，调节混合溶液的pH值在2～4之间。
根据权利1要求所述的用燃烧法制备铝酸镁镧粉体的方法，其特征在于，所述焙烧温度为1050℃，焙烧时间3～6h。

说明书

说明书一种用燃烧法制备铝酸镁镧粉体的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种用燃烧法制备铝酸镁镧粉体的方法，属铝酸镁镧粉体的制备技术领域。
背景技术
镁基六铝酸镧（LaMgAl11O19）即铝酸镁镧（LMA）是六铝酸镧（LaAl11O18）体系中的一种，该结构是六方和立方的混合结构，其性质稳定具有优良的热物理性能，所以不但可以用在光学材料，也是热障涂层，导电陶瓷，CMP磨料的研究热点。
目前，用来制备铝酸盐粉体材料的方法很多，主要有喷雾冷冻干燥法、共沉淀法和溶胶凝胶法等。采用燃烧法合成法是以可溶性金属盐（硝酸盐）和有机燃料（如甘氨酸、尿素、柠檬酸等）作为反应物，金属硝酸盐在反应中充当氧化剂，有机燃料在反应中充当还原剂，反应体系在一定温度下点燃引发剧烈的氧化还原反应，随着燃烧波的推动，反应物迅速转变为最终产物，这大大的缩短了实验周期。而且所得到的产物分布均匀，纯度高，产物活性高。该方法工艺简单，燃烧剂的加入可以降低焙烧时设备的能量消耗，可用较低功率的焙烧炉制备铝酸镁镧，但燃烧剂的选择至关重要，燃烧剂的种类和加入量将直接影响粉体的纯度。
本发明采用六水硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）、六水硝酸镁（Mg(NO3)2·6H2O）和九水硝酸铝（Al(NO3)3·9H2O）为氧化剂，甘氨酸（C2H5NO2）作为燃烧剂和还原剂，采用燃烧法制备了铝酸镁镧粉体，确定了制备铝酸镁镧粉体的最佳工艺条件。
发明内容
本发明的目的是提供一种用燃烧法制备铝酸镁镧粉体的方法，用该方法制得的铝酸镁镧粉体，由于反应时间短、燃烧气流的剧烈冲击，有利于粒子的细化，降低粒子间的团聚程度，通过控制原料配比、溶液pH值，结合设定自蔓燃后焙烧温度和焙烧时间可制备膨松状的铝酸镁镧粉体。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：原料为Al(NO3)3·9H2O、La(NO3)3×6H2O、Mg(NO3)2·6H2O和C6H14O6。燃烧反应中，Al(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O和C2H5NO2的摩尔配比直接影响粉体的纯度，根据推进剂化学中的热化学理论计算燃料（还原剂）与硝酸盐（氧化剂）的摩尔配比。通过计算原料的总还原剂和氧化剂，以这两个数据作为燃料和硝酸盐的化学计量配比系数，假设燃烧物完全燃烧，则产物为CO2、N2和H2O，元素C、H的化合价分别是+4价和+1价，元素O化合价是‑2价，N是0价的中性元素。计算可知La(NO3)3·6H2O 的总化合价为‑15，Al(NO3)3·9H2O的总化合价为‑15，Mg(NO3)2·6H2O的化合价为‑10，属氧化剂；甘氨酸C2H5NO2的总化合价为+9价，属还原剂。即其理论摩尔比为：
La(NO3)3·6H2O：Mg(NO3)2·6H2O：Al(NO3)3·9H2O ：C2H5NO2= 1：1：11：21.11
将摩尔比为1：1：11：（20～30）的La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C2H5NO2混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值在2～4之间，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热，当温度足够高时，前驱液中溶剂逐渐蒸发成为凝胶状，在达到其点燃温度时，马弗炉中发生自蔓延燃烧反应，反应剧烈并伴随有大量烟雾生成，燃烧过程在十几秒钟内结束，继续在1050℃焙烧3～6h，充分反应后坩埚中得到膨松状粉末产物，即铝酸镁镧粉体。
本发明与现有制备工艺相比具有以下优点：
1、具有工艺简单，制备周期短，设备要求低，产率高，反应产物分布均匀的特点，容易实现工业化生产。
2、本发明通过控制原料配比、溶液pH值，结合设定自蔓燃后焙烧温度和恒温焙烧时间可制备膨松粉末状的铝酸镁镧粉体，由于反应时间短、燃烧气流的剧烈冲击，有利于粒子的细化，降低粒子间的团聚程度，控制过程易于操作。
附图说明
图1是本实施方案下制备的铝酸镁镧粉体的X射线衍射谱图。
具体实施方式
实施方式1
分别称量一定量的La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C2H5NO2，它们的摩尔比为1：1：11：20，将其混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为4，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在1050℃焙烧4h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为铝酸镁镧。
实施方式2
分别称量一定量的La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C2H5NO2，它们的摩尔比为1：1：11：22，将其混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为4，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在1050℃焙烧4h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为铝酸镁镧。
实施方式3
分别称量一定量的La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C2H5NO2，它们的摩尔比为1：1：11：24，将其混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为3，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在1050℃焙烧4h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为铝酸镁镧。
实施方式4
分别称量一定量的La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C2H5NO2，它们的摩尔比为1：1：11：26，将其混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为3，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在1050℃焙烧6h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为铝酸镁镧。
实施方式5
分别称量一定量的La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C2H5NO2，它们的摩尔比为1：1：11：28，将其混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为3，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在1050℃焙烧5h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为铝酸镁镧。
实施方式6
分别称量一定量的La(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C2H5NO2，它们的摩尔比为1：1：11：30，将其混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70℃并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为2，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在1050℃焙烧3h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为铝酸镁镧。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 102874860 A (43)申请公布日 2013.01.16 C N 1 0 2 8 7 4 8 6 0 A *CN102874860A* (21)申请号 201210329510.4 (22)申请日 2012.09.08 C01F 17/00(2006.01) (71)申请人辽宁石油化工大学地址 113001 辽宁省抚顺市望花区丹东路西段1号 (72)发明人储刚方东周莉王欣陈瑞瑞 (54) 发明名称一种用燃烧法制备铝酸镁镧粉体的方法 (57) 摘要本发明涉及一种用燃烧法制备铝酸镁镧（LaMgAl 11 O 19 ）粉体的方法。通过控制原料配比、。

2、溶液pH值，结合设定自蔓燃后焙烧温度和恒温煅烧时间，可制得膨松粉末状的铝酸镁镧粉体。将摩尔比为1：1：11：(2030)的La(NO 3 ) 3 6H 2 O、 Mg(NO 3 ) 2 6H 2 O、Al(NO 3 ) 3 9H 2 O和C 2 H 5 NO 2 混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值在24之间，将其置于马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧并在 1050焙烧36h，由于反应时间短、燃烧气流的剧烈冲击，有利于粒子的细化，降低粉体产物粒子间的团聚程度。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页。

3、说明书3页附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 3 页附图 1 页 1/1页 2 1.一种用燃烧法制备铝酸镁镧（LaMgAl 11 O 19 ）粉体的方法，其特征在于，原料为 La(NO 3 ) 3 6H 2 O、Mg(NO 3 ) 2 6H 2 O、Al(NO 3 ) 3 9H 2 O和C 2 H 5 NO 2 ，将适当摩尔比的La(NO 3 ) 3 6H 2 O、 Mg(NO 3 ) 2 6H 2 O、Al(NO 3 ) 3 9H 2 O和C 2 H 5 NO 2 混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力。

4、搅拌器加热至适当温度并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH 值，将其置于马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧并在一定温度下焙烧几小时，得到膨松粉末状铝酸镁镧产物。 2.根据权利1要求所述的用燃烧法制备铝酸镁镧粉体的方法，其特征在于， La(NO 3 ) 3 6H 2 O、Mg(NO 3 ) 2 6H 2 O、Al(NO 3 ) 3 9H 2 O和C 2 H 5 NO 2 的摩尔配比为1：1：11：（20 30）。 3.根据权利1要求所述的用燃烧法制备铝酸镁镧粉体的方法，其特征在于，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70并搅拌均匀后，通过滴加氨水，调节混合溶液的pH值在 24之间。 4.根据权。

5、利1要求所述的用燃烧法制备铝酸镁镧粉体的方法，其特征在于，所述焙烧温度为1050，焙烧时间36h。权利要求书CN 102874860 A 1/3页 3 一种用燃烧法制备铝酸镁镧粉体的方法技术领域 0001 0001 本发明涉及一种用燃烧法制备铝酸镁镧粉体的方法，属铝酸镁镧粉体的制备技术领域。背景技术 0002 镁基六铝酸镧（LaMgAl 11 O 19 ）即铝酸镁镧（LMA）是六铝酸镧（LaAl 11 O 18 ）体系中的一种，该结构是六方和立方的混合结构，其性质稳定具有优良的热物理性能，所以不但可以用在光学材料，也是热障涂层，导电陶瓷，CMP磨料的研究热点。 0003 。

6、目前，用来制备铝酸盐粉体材料的方法很多，主要有喷雾冷冻干燥法、共沉淀法和溶胶凝胶法等。采用燃烧法合成法是以可溶性金属盐（硝酸盐）和有机燃料（如甘氨酸、尿素、柠檬酸等）作为反应物，金属硝酸盐在反应中充当氧化剂，有机燃料在反应中充当还原剂，反应体系在一定温度下点燃引发剧烈的氧化还原反应，随着燃烧波的推动，反应物迅速转变为最终产物，这大大的缩短了实验周期。而且所得到的产物分布均匀，纯度高，产物活性高。该方法工艺简单，燃烧剂的加入可以降低焙烧时设备的能量消耗，可用较低功率的焙烧炉制备铝酸镁镧，但燃烧剂的选择至关重要，燃烧剂的种类和加入量将直接影响粉体的纯度。 0004 本发明采用六水硝酸。

7、镧（La(NO 3 ) 3 6H 2 O）、六水硝酸镁（Mg(NO 3 ) 2 6H 2 O）和九水硝酸铝（Al(NO 3 ) 3 9H 2 O）为氧化剂，甘氨酸（C 2 H 5 NO 2 ）作为燃烧剂和还原剂，采用燃烧法制备了铝酸镁镧粉体，确定了制备铝酸镁镧粉体的最佳工艺条件。发明内容 0005 本发明的目的是提供一种用燃烧法制备铝酸镁镧粉体的方法，用该方法制得的铝酸镁镧粉体，由于反应时间短、燃烧气流的剧烈冲击，有利于粒子的细化，降低粒子间的团聚程度，通过控制原料配比、溶液pH值，结合设定自蔓燃后焙烧温度和焙烧时间可制备膨松状的铝酸镁镧粉体。 0006 为实现上述目的，本发明采用。

8、以下技术方案：原料为Al(NO 3 ) 3 9H 2 O、 La(NO 3 ) 3 6H 2 O、Mg(NO 3 ) 2 6H 2 O和C 6 H 14 O 6 。燃烧反应中，Al(NO 3 ) 3 9H 2 O、La(NO 3 ) 3 6H 2 O、 Mg(NO 3 ) 2 6H 2 O和C 2 H 5 NO 2 的摩尔配比直接影响粉体的纯度，根据推进剂化学中的热化学理论计算燃料（还原剂）与硝酸盐（氧化剂）的摩尔配比。通过计算原料的总还原剂和氧化剂，以这两个数据作为燃料和硝酸盐的化学计量配比系数，假设燃烧物完全燃烧，则产物为 CO 2 、N 2 和H 2 O，元素C、H的化合价分别是+4。

9、价和+1价，元素O化合价是-2价，N是0价的中性元素。计算可知La(NO 3 ) 3 6H 2 O 的总化合价为-15，Al(NO 3 ) 3 9H 2 O的总化合价为-15， Mg(NO 3 ) 2 6H 2 O的化合价为-10，属氧化剂；甘氨酸C 2 H 5 NO 2 的总化合价为+9价，属还原剂。即其理论摩尔比为： La(NO 3 ) 3 6H 2 O：Mg(NO 3 ) 2 6H 2 O：Al(NO 3 ) 3 9H 2 O ：C 2 H 5 NO 2 = 1：1：11：21.11 将摩尔比为1：1：11：（2030）的La(NO 3 ) 3 6H 2 O、Mg(NO 3 ) 2 。

10、6H 2 O、Al(NO 3 ) 3 9H 2 O 说明书CN 102874860 A 2/3页 4 和C 2 H 5 NO 2 混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至 70并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值在24之间，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热，当温度足够高时，前驱液中溶剂逐渐蒸发成为凝胶状，在达到其点燃温度时，马弗炉中发生自蔓延燃烧反应，反应剧烈并伴随有大量烟雾生成，燃烧过程在十几秒钟内结束，继续在1050焙烧36h，充分反应后坩埚中得到膨松状粉末产物，即铝酸镁镧粉体。 0007 本发明与现有制备工艺相比具有以下优点：。

11、 1、具有工艺简单，制备周期短，设备要求低，产率高，反应产物分布均匀的特点，容易实现工业化生产。 0008 2、本发明通过控制原料配比、溶液pH值，结合设定自蔓燃后焙烧温度和恒温焙烧时间可制备膨松粉末状的铝酸镁镧粉体，由于反应时间短、燃烧气流的剧烈冲击，有利于粒子的细化，降低粒子间的团聚程度，控制过程易于操作。附图说明 0009 图1是本实施方案下制备的铝酸镁镧粉体的X射线衍射谱图。具体实施方式 0010 实施方式1 分别称量一定量的La(NO 3 ) 3 6H 2 O、Mg(NO 3 ) 2 6H 2 O、Al(NO 3 ) 3 9H 2 O和C 2 H 5 NO 2 ，它们的摩。

12、尔比为1：1：11：20，将其混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为4，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在1050焙烧4h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为铝酸镁镧。 0011 实施方式2 分别称量一定量的La(NO 3 ) 3 6H 2 O、Mg(NO 3 ) 2 6H 2 O、Al(NO 3 ) 3 9H 2 O和C 2 H 5 NO 2 ，它们的摩尔比为1：1：11：22，将其混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热。

13、至70并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为4，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在1050焙烧4h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为铝酸镁镧。 0012 实施方式3 分别称量一定量的La(NO 3 ) 3 6H 2 O、Mg(NO 3 ) 2 6H 2 O、Al(NO 3 ) 3 9H 2 O和C 2 H 5 NO 2 ，它们的摩尔比为1：1：11：24，将其混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为3，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加。

14、热至发生自蔓延燃烧反应后继续在1050焙烧4h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为铝酸镁镧。 0013 实施方式4 分别称量一定量的La(NO 3 ) 3 6H 2 O、Mg(NO 3 ) 2 6H 2 O、Al(NO 3 ) 3 9H 2 O和C 2 H 5 NO 2 ，它们的摩尔比为1：1：11：26，将其混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为3，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在1050焙烧6h，得到说明书CN 102874860 A 3/3。

15、页 5 膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为铝酸镁镧。 0014 实施方式5 分别称量一定量的La(NO 3 ) 3 6H 2 O、Mg(NO 3 ) 2 6H 2 O、Al(NO 3 ) 3 9H 2 O和C 2 H 5 NO 2 ，它们的摩尔比为1：1：11：28，将其混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为3，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在1050焙烧5h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为铝酸镁镧。 0015 实施方式6 分别称量一定量。

16、的La(NO 3 ) 3 6H 2 O、Mg(NO 3 ) 2 6H 2 O、Al(NO 3 ) 3 9H 2 O和C 2 H 5 NO 2 ，它们的摩尔比为1：1：11：30，将其混合于陶瓷坩埚中，加入适量的蒸馏水，混合溶液用带加热的磁力搅拌器加热至70并搅拌均匀后，缓慢滴加氨水调节混合溶液的pH值为2，所得溶液即为前驱液。把坩埚放入马弗炉中加热至发生自蔓延燃烧反应后继续在1050焙烧3h，得到膨松状粉末产物，XRD谱图分析结果表明产物为铝酸镁镧。说明书CN 102874860 A 1/1页 6 燃烧法制备的铝酸镁镧粉体产物的XRD图谱说明书附图CN 102874860 A 。

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