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1、(10)申请公布号 CN 102911315 A (43)申请公布日 2013.02.06 C N 1 0 2 9 1 1 3 1 5 A *CN102911315A* (21)申请号 201210237759.2 (22)申请日 2012.07.10 C08F 251/00(2006.01) C08F 220/56(2006.01) C08F 2/46(2006.01) C08K 5/20(2006.01) (71)申请人浙江大学 地址 310058 浙江省杭州市西湖区浙大路 38号 (72)发明人叶庆富 张素芬 戚文元 (74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公 司 33201 代理人黄。
2、美娟 冷红梅 (54) 发明名称 一种基于10Mev电子束引发的高吸水树脂的 快速制备方法 (57) 摘要 本发明提供了一种高吸水树脂的快速高效制 备方法。该方法采用淀粉、丙烯酰胺和氢氧化钠为 原料，N 2 保护下将淀粉糊化并冷却后加入配制好 的丙酰胺水溶液，充N 2 密封后置于10Mev电子束 下进行共辐照接枝聚合反应。反应产物洗涤干燥 后用NaOH溶液进行皂化，洗涤干燥后得白色半透 明吸水树脂，其吸水在60min内达到饱和，最高吸 水倍数可达1500g/g。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 附图3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书。
3、 1 页 说明书 3 页 附图 3 页 1/1页 2 1.一种基于10Mev电子束引发的高吸水树脂的快速制备方法，所述方法包括： 1)淀粉加入去离子水在N 2 保护下进行糊化得到糊化淀粉，去离子水用量为 100300ml/10g淀粉； 2)室温下将丙烯酰胺水溶液滴加入糊化淀粉中，并加入交联剂充分搅拌均匀，得到混 合液；所述丙烯酰胺水溶液浓度为1540%，用量以丙烯酰胺质量计为淀粉质量的1.23.5 倍；所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，其用量为丙烯酰胺单体摩尔用量的3 10； 3)将混合液转移至反应瓶中充氮密封，置于10Mev电子束下进行共辐照接枝聚合反 应，辐照剂量为220kGy； 4)。
4、将辐照产物用95%乙醇进行脱水、洗涤后干燥、粉碎，用510%的氢氧化钠水溶液充 分溶胀后于6090下进行皂化反应30120min，皂化产物经去离子水洗涤后干燥得所述 高吸水树脂。 2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）糊化在6090下进行，糊化时间 2060分钟。 权 利 要 求 书CN 102911315 A 1/3页 3 一种基于 10Mev 电子束引发的高吸水树脂的快速制备方法 （ 一 ） 技术领域 0001 本发明涉及一种基于10Mev电子束引发的高吸水树脂的快速制备方法。 （ 二 ） 背景技术 0002 随着环境的不断恶化，水资源的点却问题越来越严重，据统计，2007年我国。
5、沙漠、 戈壁及沙化土地面积为173.97万平方公里，占国土面积的18.1%，并以每年超过3000平方 公里的速度递增。荒漠化导致土地生产力的严重衰退，已成为严重威胁中华民族生存空间、 制约我国经济社会发展的巨大挑战。因此，加强农田节水技术以及节水材料等方面的研究 对促进农业高效、可持续发展，缓解水资源短缺和防止土地沙化具有重大而深远的意义。 0003 高吸水树脂吸水能力极强，吸水后膨胀为凝胶，且具有优异的保水性，即使受到外 力挤压也不易失水。高吸水树脂的研究始于1961年，美国农业部北方研究所开启了淀粉接 枝聚合改性制备高吸水树脂的先河。目前，淀粉改性类高吸水树脂的制备主要有两种方式： 化学引。
6、发剂引发和射线电离辐射引发，国内外均有大量报道。例如，中国专利90105865 公开了“一种高吸水树脂的制备方法”，该方法以淀粉和丙烯腈为原料，淀粉糊化后加入一 定量的单体和引发剂进行110h的聚合反应，然后用氢氧化钠对聚合反应产物进行皂化反 应得高吸水树脂。另外，中国专利02114782.5中介绍了“一种辐照法制备高吸水树脂的方 法”，该法以丙烯酸(酯)、丙烯酰胺为单体，溶解后加入交联剂后用剂量率为0.55kGy/h的 60 Co射线辐照，辐照剂量达1015kGy后得高吸水树脂。上述两种制备方法均存在同一种 问题，即聚合时间过长，反应效率低，且第一种方法存在聚合物粘釜的问题，对产品的后处 理。
7、带来困扰。综上两类方法均存在聚合时间长，工艺过程复杂的问题。 0004 电子直线加速器是一种集成了大量高新技术的新型重大装备，由其产生的高能电 子束在与物质相互作用过程中，使介质产生电离和激发作用。水吸收能量后产生电离作用， 分解可产生大量的自由基，包括e - aq ，H，OH，HO 2 和O 2 - ，这些自由基可引发水溶液中 的淀粉和乙烯基单体进行接枝共聚反应。由于电子直线加速器产生的电离辐射剂量率高， 可以在很短时间内达到较高的剂量要求。例如，辐照剂量率2kGy/h的 60 Co射线辐照，辐 照总剂量达到10kGy需要5h，而10Mev的电子加速器可在10min内达到所需辐照剂量，很大 。
8、程度地提高了聚合反应效率。因此将电子直线加速器应用于接枝聚合反应具有巨大的市场 潜力。 （ 三 ） 发明内容 0005 本发明目的则是提供一种由10Mev电子束引发的高吸水材料的快速制备方法。 0006 本发明采用的技术方案是： 0007 一种基于10Mev电子束引发的高吸水树脂的快速制备方法，所述方法包括： 0008 1)淀粉加入去离子水在N 2 保护下进行糊化得到糊化淀粉，去离子水用量为 100300ml/10g淀粉；所用淀粉为市售食品级淀粉。 0009 2)室温下将丙烯酰胺水溶液滴加入糊化淀粉中，并加入交联剂充分搅拌均匀， 说 明 书CN 102911315 A 2/3页 4 得到混合液。
9、；所述丙烯酰胺水溶液浓度为1540%，用量以丙烯酰胺质量计为淀粉质量的 1.23.5倍；所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，其用量为丙烯酰胺单体摩尔用量的 3 10； 0010 3)将混合液转移至反应瓶中充氮密封，置于10Mev电子束下进行共辐照接枝聚合 反应，辐照剂量为220kGy； 0011 4)将辐照产物用95%乙醇进行脱水、洗涤后干燥、粉碎，用510%的氢氧化钠水溶 液充分溶胀后于6090下进行皂化反应30120min，皂化产物经去离子水洗涤后干燥得 所述高吸水树脂。 0012 步骤（1）糊化在6090下进行，糊化时间2060分钟（优选30分钟）。 0013 本发明的有益效果主要体现。
10、在：本发明提供给了一种高吸水树脂的快速高效制备 方法，方法简单、快速，所制得的高吸水树脂吸水性能优良，最高吸水倍数达1500倍，60min 内达到饱和。 （ 四 ） 附图 说明 0014 图1为淀粉颗粒的SEM照片； 0015 图2为淀粉接枝聚丙烯酰胺的SEM照片； 0016 图3为高吸水树脂的SEM照片； 0017 图4为实施例1高吸水树脂吸收效果图。 （ 五 ） 具体实施方式 0018 下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于 此： 0019 实施例1： 0020 淀粉3g加入60ml去离子水于85下在通氮条件下糊化30min，降至室温后，将约 6.5g丙烯酰。
11、胺溶解成25%的水溶液滴加入糊化淀粉中，交联剂用量为单体用量的5（mol/ mol），充分混匀后用10Mev电子束进行辐照反应，辐照剂量为10kGy，（淀粉颗粒的SEM照片 参见图1，辐照接枝后的SEM照片参见图2）反应产物用95%工业乙醇充分脱水洗涤后干燥、 粉碎，用5%NaOH水溶液在75下进行皂化反应60min，洗涤干燥后得吸水树脂（其SEM照片 参见图3），其吸水倍数为1082倍（吸水效果参见图4）。 0021 实施例2： 0022 淀粉3g加入60ml去离子水于80下通氮糊化30min，降至室温后，将约6.5g丙烯 酰胺的25%水溶液交联剂用量为单体用量的6（mol/mol），混匀后。
12、置于10Mev下，辐照剂 量为10kGy，反应产物用95%工业乙醇充分脱水洗涤后干燥、粉碎，干燥反应产物用5%NaOH 水溶液在75下皂化60min，纯化干燥后得吸水树脂吸水倍数为785倍。 0023 实施例3： 0024 淀粉3g加入60ml去离子水，氮气保护下于85下糊化30min，降温后加入同上 述实施例中等量的丙烯酰胺水溶液，交联剂用量为单体用量的5（mol/mol），混匀后用 10Mev电子束辐照8kGy，反应产物用95%工业乙醇充分脱水洗涤后干燥、粉碎，用5%NaOH水 溶液在75下皂化60min，洗涤并干燥后得吸水树脂吸水倍数为1062倍。 说 明 书CN 102911315 A。
13、 3/3页 5 0025 实施例4： 0026 淀粉30g加入600ml去离子水，氮气保护下于90下糊化30min，降温后加入约8g 丙烯酰胺的30%水溶液，交联剂用量为单体用量的5（mol/mol），混匀后用10Mev电子束 辐照8kGy，反应产物用95%工业乙醇充分脱水洗涤后干燥、粉碎，用5%NaOH水溶液在90 下皂化60min，纯化干燥后得吸水树脂吸水倍数为876倍。 0027 实施例5： 0028 淀粉30g加入600ml去离子水，氮气保护下于85下糊化30min，降温后加入将约 6.5g丙烯酰胺的25%水溶液，交联剂用量为单体用量的5（mol/mol），混匀后用10Mev电 子束辐照8kGy，反应产物用95%工业乙醇充分脱水洗涤后干燥、粉碎，用5%NaOH水溶液在 90下皂化120min，纯化干燥后得吸水树脂吸水倍数为1557倍。 说 明 书CN 102911315 A 1/3页 6 图1 图2 说 明 书 附 图CN 102911315 A 2/3页 7 图3 说 明 书 附 图CN 102911315 A 3/3页 8 图4 说 明 书 附 图CN 102911315 A 。