以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料及其制备方法技术领域
本发明涉及软磁材料及其制备方法。
背景技术
软磁复合材料是指在磁粉之间互相独立并通过绝缘层材料连接起来的一类软磁材料。
这种软磁复合材料的突出优点是交流磁场下具有低的铁损和三维各向同性性质。因此可以
制备很多常规软磁材料难以实现的部件，已应用在开关磁阻，谐振电感，防抱死制动传感
器，电磁驱动装置，无刷直流电机，旋转机械，低频滤波器等领域。软磁复合材料的制
备工艺通常是对金属或合金磁性粉末表面包覆无机物和有机物的绝缘层，或采用磁性粉末
基体—高电阻率连续纤维复合方式形成复合软磁粉体，然后采用粉末冶金压实工艺制备成
密实的块体软磁材料。对于现有的有机物包覆层的软磁复合材料来说，在其制备过程中需
要施加大于800MPa的压力，以达到所需要的压实密度，但同时又要满足良好的饱和磁感
应强度和磁导率，就需要对含有有机物包覆层的软磁复合材料进行退火来去除材料的残余
应力，由于有机物包覆层通常不耐高温，所以很难有效去除其残余应力。对于现有的无机
物包覆层的软磁复合材料来说，包覆层的绝缘性达不到要求，而且现有的含P或S的包
覆层对环境污染严重，于是出现了用SiO2、MgO、SiO2与水混合物、Al2O3与水混合、ZrO2
与水混合、云母粉与水混合物制备的无机绝缘层作为无机物包覆层，无机绝缘层普遍具有
高温稳定，它克服了有机物包覆层通常不耐高温的缺点。但是现有的无机绝缘层也有缺点，
磁粉与无机绝缘层的结合性不好，通过退火的方法有效去除制备过程中的残余应力会导致
软磁复合材料的力学性能较差，现有的无机物包覆的软磁复合材料的横向断裂强度小于
70MPa；同时，无机绝缘层和磁粉的热膨胀系数相差较大，在温差较大的环境或是在长时
间使用过程中会在磁粉内产生热应力，导致无机物包覆层的软磁复合材料无法具有优良的
磁性能。这些问题都制约着软磁复合材料的发展和应用。
发明内容
本发明是要解决在现有的无机物包覆层的软磁复合材料中，通过退火的方法有效去除
制备过程中的残余应力又导致现有的软磁复合材料的横向断裂强度小于70MPa和无机绝
缘层和磁粉的热膨胀系数相差较大的问题，而提供了以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料
及其制备方法。
以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料是由磁粉、包覆磁粉的二氧化硅层和包覆在二氧
化硅层外的玻璃粉层组成；其中，磁粉为具有磁性的金属粉、具有磁性的金属合金粉和具
有磁性的金属化合物粉中的一种或其中几种的组合。
以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、将磁粉放
入清洗剂中以24KHz~35KHz的频率超声10min~20min，过滤得到磁粉，在其中加入乙醇
和油酸，使用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，以
24KHz~35KHz的频率超声分散1小时~2小时或以600r/min~1200r/min的转速搅拌1小时
~2小时，得到固液混合物；其中，油酸和磁粉的质量比为（0.03~0.2）：1，油酸和乙醇的
体积比为1：（40~75），磁粉为具有磁性的金属粉、具有磁性的金属合金粉和具有磁性的
金属化合物粉中的一种或其中几种的组合；二、在步骤一得到的固液混合物中加入乙醇，
用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以
600r/min~1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的pH值为8.5～9.5的条件下，按2~4
次加入等量的正硅酸乙酯，每次间隔0.5小时~1.5小时，加入的正硅酸乙酯的总质量与磁
粉的质量比为（0.25~0.4）：1，全部加入后，反应0.5小时~1.5小时，将反应得到的固液
混合物静置10min~30min，倒掉溶液，将得到的固体清洗，过滤，将清洗后固体放入干燥
箱中，温度为40℃~80℃，干燥20min~360min，将干燥后的固体用电磁铁进行筛选，即
得到包覆二氧化硅层的磁粉；其中，加入的乙醇与步骤一得到的固液混合物的体积比为
（2~4）：1；三、在步骤二得到的包覆二氧化硅层的磁粉中，加入丙三醇，在混料机中搅
拌混合，混合速率15r/min～60r/min，混合时间20min～90min，在混合物中，加入粒径为
10nm~500nm的玻璃粉，继续在混料机中搅拌混合，混合速率15r/min～60r/min，混合时
间20min～90min，即得到在二氧化硅层外包覆玻璃粉层的包覆磁粉；其中，丙三醇与磁
粉的质量比为（0.01~0.05）：1，玻璃粉与磁粉的质量比为（0.05~0.25）：1；四、将步骤
三中得到的包覆磁粉在室温下，施加600MPa～1500MPa的机械压力，恒压1min~5min，
撤去压力，即得到以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的坯料；五、将步骤四中得到的以
玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的坯料在真空度为10-1Pa的条件下，以1℃/min~5℃
/min的升温速率从室温升温到热处理温度，恒温30min~180min，之后以1℃/min~5℃/min
的降温速率冷却至室温，即完成退火，得到以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料；其中热
处理温度为500℃~1000℃。
以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、将磁粉放
入清洗剂中以24KHz~35KHz的频率超声10min~20min，过滤得到磁粉，在其中加入乙醇
和油酸，使用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，以
24KHz~35KHz的频率超声分散1小时~2小时或以600r/min~1200r/min的转速搅拌1小时
~2小时，得到固液混合物；其中，油酸和磁粉的质量比为（0.03~0.2）：1，油酸和乙醇的
体积比为1：（40~75），磁粉为具有磁性的金属粉、具有磁性的金属合金粉和具有磁性的
金属化合物粉中的一种或其中几种的组合；二、在步骤一得到的固液混合物中加入乙醇，
用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以
600r/min~1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的pH值为8.5～9.5的条件下，按2~4
次加入等量的正硅酸乙酯，每次间隔0.5小时~1.5小时，加入的正硅酸乙酯的总质量与磁
粉的质量比为（0.25~0.4）：1，全部加入后，反应0.5小时~1.5小时，反应结束后，在反
应产物中加入油酸，加入与磁粉的质量比为（0.25~0.6）：1的正硅酸乙酯，用质量百分浓
度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min~1200r/min的转速进
行搅拌和固液混合物的pH值为8.5～9.5的条件下，反应2小时～4小时，将反应得到的
固液混合物静置10min~30min，倒掉溶液，将得到的固体清洗，过滤，将清洗后固体放入
干燥箱中，温度为40℃~80℃，干燥20min~360min，将干燥后的固体用电磁铁进行筛选，
即得到包覆二氧化硅层的磁粉；其中，加入的乙醇与步骤一得到的固液混合物的体积比为
（2~4）：1，加入的油酸和磁粉的质量比为（0.05~0.1）：1；三、在步骤二得到的包覆二
氧化硅层的磁粉中，加入丙三醇，在混料机中搅拌混合，混合速率15r/min～60r/min，混
合时间20min～90min，在混合物中，加入粒径为10nm~500nm的玻璃粉，继续在混料机
中搅拌混合，混合速率15r/min～60r/min，混合时间20min～90min，即得到在二氧化硅层
外包覆玻璃粉层的包覆磁粉；其中，丙三醇与磁粉的质量比为（0.01~0.05）：1，玻璃粉
与磁粉的质量比为（0.05~0.25）：1；四、将步骤三中得到的包覆磁粉在室温下，施加
600MPa～1500MPa的机械压力，恒压1min~5min，撤去压力，即得到以玻璃粉作为包覆
层的软磁复合材料的坯料；五、将步骤四中得到的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的
坯料在真空度为10-1Pa的条件下，以1℃/min~5℃/min的升温速率从室温升温到热处理
温度，恒温30min~180min，之后以1℃/min~5℃/min的降温速率冷却至室温，即完成退
火，得到以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料；其中热处理温度为500℃~1000℃。
本发明的优点：本发明设计的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料，具有以下优点：
一、绝缘层的热膨胀系数可调，可以通过调节玻璃粉中各成分的配比使得包覆的玻璃
粉层的热膨胀系数发生大幅度可控改变，可以将其与磁粉在热膨胀系数上进行匹配，最大
化的减小软磁复合材料在退火后降温过程或变温条件下使用时在磁粉内产生的热应力，进
而提高了软磁复合材料的磁性能；
二、在大于玻璃粉层软化温度下进行退火，可以有效地消除了软磁复合材料中的内应
力，提高了软磁复合材料的磁性能，同时，材料在退火过程中会经历大于玻璃粉层软化温
度的温度，因此磁粉与包覆层的结合不再是简单的机械结合，而是一种扩散结合，因此也
提高了软磁复合材料的力学性能，使得软磁复合材料的横向断裂强度大于90MPa。
三、软磁复合材料的退火温度可调，可以通过调节玻璃粉中各成分的配比，使得玻璃
粉层的软化点温度可调，而软磁复合材料的退火温度又要大于玻璃粉层的软化点温度，进
而也相应的调节了软磁复合材料的退火温度。
附图说明
图1为试验一中铁粉的200倍的扫描电子显微镜照片。
图2为试验一中玻璃粉的50000倍的扫描电子显微镜照片。
图3为试验一中在二氧化硅层外包覆玻璃粉层的包覆磁粉的200倍的扫描电子显微镜
照片。
图4为试验一制备的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的金相照片。
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施方式来作进一步的说明，然而本发明技术方案却不局限于
以下所列举具体实施方式。
具体实施方式一：本实施方式提供的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料是由磁粉、
包覆磁粉的二氧化硅层和包覆在二氧化硅层外的玻璃粉层组成；其中，磁粉为具有磁性的
金属粉、具有磁性的金属合金粉和具有磁性的金属化合物粉中的一种或其中几种的组合。
本实施方式提供的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料，可以根据热膨胀系数对玻璃
粉层的成分及配比进行调整。一种材料内的两种物质的热膨胀系数不匹配，在温度变化时
很容易在材料内部产生内应力，进而使得软磁复合材料的磁性能下降。所以在包覆层的选
择上要使其热膨胀系数尽量和软磁粉体的热膨胀系数匹配。以纯铁粉为磁粉，包覆了玻璃
粉后进行热压的制备软磁复合材料为例。纯铁的热膨胀系数为12×10-6/K，二氧化硅的热
膨胀系数在5.5×10-7/K，两者的热膨胀系数相差非常大，于是选择能显著提高玻璃粉热膨
胀系数的氧化物作为玻璃粉的组分。参考捷姆金娜法或高桥健太郎法对玻璃热膨胀系数进
行设计。以高桥健太郎法为例，参考其提供的常见氧化物的热膨胀加和性系数（这里可以
简单的理解为热膨胀加和性系数越大，其可以使玻璃粉的热膨胀系数增加越大），热膨胀
加和性系数较大的氧化物有：ⅠA族金属氧化物、ⅡA族金属氧化物以及PbO，而ⅠA族
金属氧化物的加和性系数最大，PbO次之。按照高桥健太郎法可以确定SiO266%，
CaO4%，Na2O30%组成的玻璃粉热膨胀系数为12×10-6/K和纯铁的热膨胀系数一致。可
以达到在包覆层的选择上要使其热膨胀系数和软磁粉体的热膨胀系数匹配的目的。加入
ⅠA族金属氧化物、ⅡA族金属氧化物或PbO是提高玻璃粉层的热膨胀系数最有效的方
法。
本实施方式提供的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料，根据软化点对玻璃粉层的成
分及配比进行调整。由于高软化点的玻璃粉不利于材料的致密化，而材料致密度的大小又
直接关系到材料的磁性能高低；低软化点的玻璃粉虽然有利于材料的致密化，但在对材料
进行高温退火时又容易造成材料软化变形。因此玻璃粉软化点温度在400℃和900℃之间
的玻璃粉层是满足要求的。
本实施方式提供的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料具有以下优点：绝缘层的热膨
胀系数可调，可以通过调节玻璃粉中各成分的配比使得包覆的玻璃粉层的热膨胀系数发生
大幅度可控改变，可以将其与磁粉在热膨胀系数上进行匹配，最大化的减小软磁复合材料
在退火后降温过程或变温条件下使用时在磁粉内产生的热应力，进而提高了软磁复合材料
的磁性能；在大于玻璃粉层软化温度下进行退火，可以有效地消除了软磁复合材料中的内
应力，提高了软磁复合材料的磁性能，同时，材料在退火过程中会经历大于玻璃粉层软化
温度的温度，因此磁粉与包覆层的结合不再是简单的机械结合，而是一种扩散结合，因此
也提高了软磁复合材料的力学性能，使得软磁复合材料的横向断裂强度大于90MPa。软
磁复合材料的退火温度可调，可以通过调节玻璃粉中各成分的配比，使得玻璃粉层的软化
点温度可调，而软磁复合材料的退火温度又要大于玻璃粉层的软化点温度，进而也调节了
软磁复合材料的退火温度。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：磁粉为Fe粉、Ni粉、
Co粉、铁合金粉、镍合金粉、钴合金粉、含铁氧化物粉、含镍氧化物粉和含钴氧化物粉
中的一种或其中几种的组合且具有磁性。
本实施方式所述的铁合金粉为铁元素与一种或几种元素组成的合金粉末，铁所占的质
量分数最大，其中铁合金粉可以为Fe-Si-Al粉、Fe-Ni-Mo粉、Fe-Ni粉、Fe-Cu-Nb-Si-B
粉、Fe-Pt粉、Fe-Ni-Cr粉、Fe-Zn粉、La-Co-Fe粉、Pb-Fe粉、W-Ni-Fe粉和Zr-Ni-Sn-Fe
粉中的一种或其中几种的组合。
本实施方式所述的镍合金粉为镍元素与一种或几种元素组成的合金粉末，镍所占的质
量分数最大，其中镍合金粉可以为镍所占的质量分数为35%～90%的坡莫合金粉。
本实施方式所述的钴合金粉为钴与一种或几种元素组成的合金粉末，钴所占的质量分
数最大，其中钴合金粉可以为Fe-Co-V粉。
具体实施方式三：本实施方式提供的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的制备方
法，具体是按以下步骤完成的：
一、将磁粉放入清洗剂中以24KHz~35KHz的频率超声10min~20min，过滤得到磁粉，
在其中加入乙醇和油酸，使用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至
8.5～9.5，以24KHz~35KHz的频率超声分散1小时~2小时或以600r/min~1200r/min的转
速搅拌1小时~2小时，得到固液混合物，其中，油酸和磁粉的质量比为（0.03~0.2）：1，
油酸和乙醇的体积比为1：（40~75），磁粉为具有磁性的金属粉、具有磁性的金属合金粉
和具有磁性的金属化合物粉中的一种或其中几种的组合；
二、在步骤一得到的固液混合物中加入乙醇，用质量百分浓度为20%~30%的氨水将
溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min~1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的
pH值为8.5～9.5的条件下，按2~4次加入等量的正硅酸乙酯，每次间隔0.5小时~1.5小
时，加入的正硅酸乙酯的总质量与磁粉的质量比为（0.25~0.4）：1，全部加入后，反应0.5
小时~1.5小时，将反应得到的固液混合物静置10min~30min，倒掉溶液，将得到的固体清
洗，过滤，将清洗后固体放入干燥箱中，温度为40℃~80℃，干燥20min~360min，将干
燥后的固体用电磁铁进行筛选，即得到包覆二氧化硅层的磁粉；其中，加入的乙醇与步骤
一得到的固液混合物的体积比为（2~4）：1；
三、在步骤二得到的包覆二氧化硅层的磁粉中，加入丙三醇，在混料机中搅拌混合，
混合速率15r/min～60r/min，混合时间20min～90min，在混合物中，加入粒径为
10nm~500nm的玻璃粉，继续在混料机中搅拌混合，混合速率15r/min～60r/min，混合时
间20min～90min，即得到在二氧化硅层外包覆玻璃粉层的包覆磁粉；其中，丙三醇与磁
粉的质量比为（0.01~0.05）：1，玻璃粉与磁粉的质量比为（0.05~0.25）：1；
四、将步骤三中得到的包覆磁粉在室温下，施加600MPa～1500MPa的机械压力，恒
压1min~5min，撤去压力，即得到以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的坯料；
五、将步骤四中得到的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的坯料在真空度为10-1Pa
的条件下，以1℃/min~5℃/min的升温速率从室温升温到热处理温度，恒温30min~180min，
之后以1℃/min~5℃/min的降温速率冷却至室温，即完成退火，得到以玻璃粉作为包覆层
的软磁复合材料，其中热处理温度为500℃~1000℃。
本实施方式步骤二得到的在磁粉外包覆二氧化硅层的厚度为50nm~150nm。
本实施方式步骤二所述的干燥后的固体用电磁铁进行筛选的方法为：将铁粉用鼓风机
吹起的同时，利用电磁铁对包覆磁粉的作用力，将包覆磁粉进行二次筛选，不具有磁性的
二氧化硅干凝胶被风吹出，已达到筛选的目的。
本实施方式制备的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料，可以根据热膨胀系数对玻璃
粉的成分及配比进行调整。一种材料内的两种物质的热膨胀系数不匹配，在温度变化时很
容易在材料内部产生内应力，进而使得软磁复合材料的磁性能下降。所以在包覆层的选择
上要使其热膨胀系数尽量和软磁粉体的热膨胀系数匹配。以纯铁粉为磁粉，包覆了玻璃粉
后进行热压的制备软磁复合材料为例。纯铁的热膨胀系数为12×10-6/K，二氧化硅的热膨
胀系数在5.5×10-7/K，两者的热膨胀系数相差非常大，于是选择能显著提高玻璃粉热膨胀
系数的氧化物作为玻璃粉的组分。参考捷姆金娜法或高桥健太郎法对玻璃热膨胀系数进行
设计。以高桥健太郎法为例，参考其提供的常见氧化物的热膨胀加和性系数（这里可以简
单的理解为热膨胀加和性系数越大，其可以使玻璃粉的热膨胀系数增加越大），热膨胀加
和性系数较大的氧化物有：ⅠA族金属氧化物、ⅡA族金属氧化物以及PbO，而ⅠA族金
属氧化物的加和性系数最大，PbO次之。按照高桥健太郎法可以确定SiO266%，CaO4%，
Na2O30%组成的玻璃粉热膨胀系数为12×10-6/K和纯铁的热膨胀系数一致。可以达到在包
覆层的选择上要使其热膨胀系数和软磁粉体的热膨胀系数匹配的目的。加入ⅠA族金属
氧化物、ⅡA族金属氧化物或PbO是提高玻璃粉层的热膨胀系数最有效的方法。
本实施方式制备的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料，可以根据软化点对玻璃粉层
的成分及配比进行调整。由于高软化点的玻璃粉不利于材料的致密化，而材料致密度的大
小又直接关系到材料的磁性能高低；低软化点的玻璃粉虽然有利于材料的致密化，但在对
材料进行高温退火时又容易造成材料软化变形。因此玻璃粉软化点温度在400℃和900℃
之间的玻璃粉层是满足要求的。
本实施方式制备的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料具有以下优点：绝缘层的热膨
胀系数可调，可以通过调节玻璃粉中各成分的配比使得包覆的玻璃粉层的热膨胀系数发生
大幅度可控改变，可以将其与磁粉在热膨胀系数上进行匹配，最大化的减小软磁复合材料
在退火后降温过程或变温条件下使用时在磁粉内产生的热应力，进而提高了软磁复合材料
的磁性能；在大于玻璃粉层软化温度下进行退火，可以有效地消除了软磁复合材料中的内
应力，提高了软磁复合材料的磁性能，同时，材料在退火过程中会经历大于玻璃粉层软化
温度的温度，因此磁粉与包覆层的结合不再是简单的机械结合，而是一种扩散结合，因此
也提高了软磁复合材料的力学性能，使得软磁复合材料的横向断裂强度大于90MPa。软
磁复合材料的退火温度可调，可以通过调节玻璃粉中各成分的配比，使得玻璃粉层的软化
点温度可调，而软磁复合材料的退火温度又要大于玻璃粉层的软化点温度，进而也调节了
软磁复合材料的退火温度。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三的不同点是：步骤一所述的磁粉为
Fe粉、Ni粉、Co粉、铁合金粉、镍合金粉、钴合金粉、含铁氧化物粉、含镍氧化物粉和
含钴氧化物粉中的一种或其中几种的组合且具有磁性。
本实施方式所述的铁合金粉为铁元素与一种或几种元素组成的合金粉末，铁所占的质
量分数最大，其中铁合金粉可以为Fe-Si-Al粉、Fe-Ni-Mo粉、Fe-Ni粉、Fe-Cu-Nb-Si-B
粉、Fe-Pt粉、Fe-Ni-Cr粉、Fe-Zn粉、La-Co-Fe粉、Pb-Fe粉、W-Ni-Fe粉和Zr-Ni-Sn-Fe
粉中的一种或其中几种的组合。
本实施方式所述的镍合金粉为镍元素与一种或几种元素组成的合金粉末，镍所占的质
量分数最大，其中镍所占的质量分数为35%～90%的坡莫合金粉。
本实施方式所述的钴合金粉为钴与一种或几种元素组成的合金粉末，钴所占的质量分
数最大，其中钴合金粉可以为Fe-Co-V粉。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三或四的不同点是：步骤一所述的清洗
剂为丙酮或体积百分浓度大于95%的乙醇。其它与具体实施方式三或四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三至五之一的不同点是：步骤三所述的
玻璃粉是用溶胶凝胶法制备的。
具体实施方式七：本实施方式提供的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的制备方
法，具体是按以下步骤完成的：
一、将磁粉放入清洗剂中以24KHz~35KHz的频率超声10min~20min，过滤得到磁粉，
在其中加入乙醇和油酸，使用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至
8.5～9.5，以24KHz~35KHz的频率超声分散1小时~2小时或以600r/min~1200r/min的转
速搅拌1小时~2小时，得到固液混合物；
其中，油酸和磁粉的质量比为（0.03~0.2）：1，油酸和乙醇的体积比为1：（40~75），
磁粉为具有磁性的金属粉、具有磁性的金属合金粉和具有磁性的金属化合物粉中的一种或
其中几种的组合；
二、在步骤一得到的固液混合物中加入乙醇，用质量百分浓度为20%~30%的氨水将
溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min~1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的
pH值为8.5～9.5的条件下，按2~4次加入等量的正硅酸乙酯，每次间隔0.5小时~1.5小
时，加入的正硅酸乙酯的总质量与磁粉的质量比为（0.25~0.4）：1，全部加入后，反应0.5
小时~1.5小时，反应结束后，在反应产物中加入油酸，加入与磁粉的质量比为（0.25~0.6）：
1的正硅酸乙酯，用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在
以600r/min~1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的pH值为8.5～9.5的条件下，反应
2小时～4小时，将反应得到的固液混合物静置10min~30min，倒掉溶液，将得到的固体
清洗，过滤，将清洗后固体放入干燥箱中，温度为40℃~80℃，干燥20min~360min，将
干燥后的固体用电磁铁进行筛选，即得到包覆二氧化硅层的磁粉；其中，加入的乙醇与步
骤一得到的固液混合物的体积比为（2~4）：1，加入的油酸和磁粉的质量比为（0.05~0.1）：
1；
三、在步骤二得到的包覆二氧化硅层的磁粉中，加入丙三醇，在混料机中搅拌混合，
混合速率15r/min～60r/min，混合时间20min～90min，在混合物中，加入粒径为
10nm~500nm的玻璃粉，继续在混料机中搅拌混合，混合速率15r/min～60r/min，混合时
间20min～90min，即得到在二氧化硅层外包覆玻璃粉层的包覆磁粉；其中，丙三醇与磁
粉的质量比为（0.01~0.05）：1，玻璃粉与磁粉的质量比为（0.05~0.25）：1；
四、将步骤三中得到的包覆磁粉在室温下，施加600MPa～1500MPa的机械压力，恒
压1min~5min，撤去压力，即得到以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的坯料；
五、将步骤四中得到的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的坯料在真空度为10-1Pa
的条件下，以1℃/min~5℃/min的升温速率从室温升温到热处理温度，恒温30min~180min，
之后以1℃/min~5℃/min的降温速率冷却至室温，即完成退火，得到以玻璃粉作为包覆层
的软磁复合材料；
其中热处理温度为500℃~1000℃。
本实施方式步骤二得到的在磁粉包覆二氧化硅层的厚度为150nm~500nm。
本实施方式步骤二所述的干燥后的固体用电磁铁进行筛选的方法为：将铁粉用鼓风机
吹起的同时，利用电磁铁对包覆磁粉的作用力，将包覆磁粉进行二次筛选，不具有磁性的
二氧化硅干凝胶被风吹出，已达到筛选的目的。
本实施方式提供的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料，可以根据热膨胀系数对玻璃
粉层的成分及配比进行调整。一种材料内的两种物质的热膨胀系数不匹配，在温度变化时
很容易在材料内部产生内应力，进而使得软磁复合材料的磁性能下降。所以在包覆层的选
择上要使其热膨胀系数尽量和软磁粉体的热膨胀系数匹配。以纯铁粉为磁粉，包覆了玻璃
粉后进行热压的制备软磁复合材料为例。纯铁的热膨胀系数为12×10-6/K，二氧化硅的热
膨胀系数在5.5×10-7/K，两者的热膨胀系数相差非常大，于是在选择玻璃粉的组分时应该
选择那些能显著提高玻璃粉热膨胀系数的氧化物，参考捷姆金娜法或高桥健太郎法对玻璃
热膨胀系数进行设计。以高桥健太郎法为例，参考其提供的常见氧化物的热膨胀加和性系
数（这里可以简单的理解为热膨胀加和性系数越大，其可以使玻璃粉的热膨胀系数增加越
大），热膨胀加和性系数较大的氧化物有：ⅠA族金属氧化物、ⅡA族金属氧化物以及PbO，
而ⅠA族金属氧化物的加和性系数最大，PbO次之。按照高桥健太郎法可以估算出
SiO266%，CaO4%，Na2O30%组成的玻璃粉热膨胀系数在12×10-6/K左右和纯铁的热膨
胀系数基本匹配。于是可以设计出多种包覆玻璃粉层的软磁复合材料。常见的玻璃粉形成
物和中间体氧化物的热膨胀系数都相当低，如要提高其热膨胀系数加入ⅠA族、ⅡA族氧
化物或PbO是最有效的方法。
本实施方式提供的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料，根据软化点对玻璃粉层的成
分及配比进行调整。由于高软化点的玻璃粉不利于材料的致密化，而材料致密度的大小又
直接关系到材料的磁性能高低；低软化点的玻璃粉虽然有利于材料的致密化，但在对材料
进行高温退火时又容易造成材料软化变形。因此玻璃粉软化点温度在400℃和900℃之间
的玻璃粉层是满足要求的。
本实施方式制备的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料具有以下优点：绝缘层的热膨
胀系数可调，可以通过调节玻璃粉中各成分的配比使得包覆的玻璃粉层的热膨胀系数发生
大幅度可控改变，可以将其与磁粉在热膨胀系数上进行匹配，最大化的减小软磁复合材料
在退火后降温过程或变温条件下使用时在磁粉内产生的热应力，进而提高了软磁复合材料
的磁性能；在大于玻璃粉层软化温度下进行退火，可以有效地消除了软磁复合材料中的内
应力，提高了软磁复合材料的磁性能，同时，材料在退火过程中会经历大于玻璃粉层软化
温度的温度，因此磁粉与包覆层的结合不再是简单的机械结合，而是一种扩散结合，因此
也提高了软磁复合材料的力学性能，使得软磁复合材料的横向断裂强度大于90MPa。软
磁复合材料的退火温度可调，可以通过调节玻璃粉中各成分的配比，使得玻璃粉层的软化
点温度可调，而软磁复合材料的退火温度又要大于玻璃粉层的软化点温度，进而也调节了
软磁复合材料的退火温度。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七的不同点是：步骤一所述的磁粉为
Fe粉、Ni粉、Co粉、铁合金粉、镍合金粉、钴合金粉、含铁氧化物粉、含镍氧化物粉和
含钴氧化物粉中的一种或其中几种的组合且具有磁性。
本实施方式所述的铁合金粉为铁元素与一种或几种元素组成的合金粉末，铁所占的质
量分数最大，其中铁合金粉可以为Fe-Si-Al粉、Fe-Ni-Mo粉、Fe-Ni粉、Fe-Cu-Nb-Si-B
粉、Fe-Pt粉、Fe-Ni-Cr粉、Fe-Zn粉、La-Co-Fe粉、Pb-Fe粉、W-Ni-Fe粉和Zr-Ni-Sn-Fe
粉中的一种或其中几种的组合。
本实施方式所述的镍合金粉为镍元素与一种或几种元素组成的合金粉末，镍所占的质
量分数最大，其中镍所占的质量分数为35%～90%的坡莫合金粉。
本实施方式所述的钴合金粉为钴元素与一种或几种元素组成的合金粉末，钴所占的质
量分数最大，其中钴合金粉可以为Fe-Co-V粉。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七或八的不同点是：步骤一所述的清洗
剂为丙酮或体积百分浓度大于95%的乙醇。其它与具体实施方式七或八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七至九之一的不同点是：步骤三所述的
玻璃粉是用溶胶凝胶法制备的。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、将加拿大魁北克金属粉末有限公司的ATOMET_1001HP水雾化铁粉150g放入
250mL乙醇中，以30KHz的频率超声10min，过滤得到铁粉，在其中加入乙醇660mL和
油酸10.72g（12mL），使用质量百分浓度为25%的氨水将溶液的pH值调节至9，以800r/min
的转速搅拌1.5小时，得到固液混合物；
二、在步骤一得到的固液混合物中加入乙醇2340mL，用质量百分浓度为25%的氨水
将溶液的pH值调节至9，以800r/min的转速进行搅拌，按2次加入等量的正硅酸乙酯，
每次间隔1小时，加入的正硅酸乙酯的总质量为46.5g（50mL），全部加入后，反应2小
时，将反应得到的固液混合物静置30min，倒掉溶液，在得到的固体中加入离子水和乙醇
清洗2次，过滤，将清洗后和固体放入干燥箱中，温度为60℃，干燥240min，将干燥后
的固体用电磁铁进行筛选，即得到包覆二氧化硅层的磁粉；
三、在步骤二得到的包覆二氧化硅层的磁粉中，加入4.5g丙三醇，在V型混料机内
搅拌，搅拌速度20r/min，时长5min，在得到的混合物中，加入粒径为10nm~300nm的玻
璃粉15g，继续在V型混料机内搅拌，搅拌速度20r/min，时长30min，即得到在二氧化
硅层外包覆玻璃粉层的包覆磁粉；其中，玻璃粉是用溶胶凝胶法制备的，玻璃粉按质量分
数由30%的Na2O、4%的CaO和66%的SiO2组成；
四、将步骤三中得到的包覆铁粉在室温下，施加1000MPa的机械压力，恒压3min，
撤去压力，即得到以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的坯料；
五、将步骤四中得到的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的坯料在真空度为10-1Pa
的条件下，以2℃/min的升温速率从室温升温到550℃，恒温60min，之后以2℃/min的
降温速率冷却至室温，即完成退火，得到以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料。
将步骤一的铁粉进行扫描电子显微镜测试，如图1所示，图1为试验一中铁粉的200
倍的扫描电子显微镜照片；将步骤三的玻璃粉进行扫描电子显微镜测试，如图2所示，图
2为试验一中玻璃粉的50000倍的扫描电子显微镜照片；将步骤三得到的在二氧化硅层外
包覆玻璃粉层的包覆磁粉进行扫描电子显微镜测试，如图3所示，图3为试验一中在二氧
化硅层外包覆玻璃粉层的包覆磁粉的200倍的扫描电子显微镜照片；从上述三个图中可以
得出，试验是按所述的步骤进行的，并得到了在二氧化硅层外包覆玻璃粉层的包覆磁粉。
将步骤五制备得到的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料进行金相分析，如图4所示，图
4为试验一制备的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的金相照片，从图4中，可以得到
黑色裂纹状的部分是绝缘层，被黑色裂纹包覆着的白色部分是铁粉，可以表明制备出了以
玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料。
此种以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的电磁性能及力学性能如表1所示。
表1试验一制备的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的电磁性能及力学性能指标
表1中，μm为软磁复合材料的最大磁导率；B5000表示磁化场为5000A/m时软磁复合材料
的磁感应强度值；Br表示剩余磁感应强度；Hc表示矫顽力；W(50Hz)为软磁复合材料在
最大磁场强度1T，交变频率50Hz下的铁损耗值；W(200Hz)为软磁复合材料在最大磁场
强度1T，交变频率200Hz下的铁损耗值；TRS表示横向断裂强度。
试验二：以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、将加拿大魁北克金属粉末有限公司的ATOMET_1001HP水雾化铁粉150g放入
250mL乙醇中，以30KHz的频率超声10min，过滤得到铁粉，在其中加入乙醇660mL和
油酸10.72g（12mL），使用质量百分浓度为25%的氨水将溶液的pH值调节至9，以800r/min
的转速搅拌1.5小时，得到固液混合物；
二、在步骤一得到的固液混合物中加入乙醇2340mL，用质量百分浓度为25%的氨水
将溶液的pH值调节至9，以800r/min的转速进行搅拌，按2次加入等量的正硅酸乙酯，
每次间隔1小时，加入的正硅酸乙酯的总质量为46.5g（50mL），全部加入后，反应3小
时，将反应得到的固液混合物静置30min，倒掉溶液，在得到的固体中加入离子水和乙醇
清洗2次，过滤，将清洗后和固体放入干燥箱中，温度为60℃，干燥240min，将干燥后
的固体用电磁铁进行筛选，即得到包覆二氧化硅层的磁粉；
三、在步骤二得到的包覆二氧化硅层的磁粉中，加入4.5g丙三醇，在V型混料机内
搅拌，搅拌速度20r/min，时长5min，在得到的混合物中，加入粒径为10nm~300nm的玻
璃粉15g，继续在V型混料机内搅拌，搅拌速度20r/min，时长30min，即得到在二氧化
硅层外包覆玻璃粉层的包覆磁粉；其中，玻璃粉是用溶胶凝胶法制备的，玻璃粉按质量分
数由25%的Na2O、6%的Al2O3和69%的SiO2组成；
四、将步骤三中得到的包覆铁粉在室温下，施加1000MPa的机械压力，恒压3min，
撤去压力，即得到以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的坯料；
五、将步骤四中得到的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的坯料在真空度为10-1Pa
的条件下，以2℃/min的升温速率从室温升温到750℃，恒温60min，之后以2℃/min的
降温速率冷却至室温，即完成退火，得到以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料。
此种以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的电磁性能及力学性能如表2所示。
表2试验二制备的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的电磁性能及力学性能指标
表2中，μm为软磁复合材料的最大磁导率；B5000表示磁化场为5000A/m时软磁复合材料
的磁感应强度值；Br表示剩余磁感应强度；Hc表示矫顽力；W(50Hz)为软磁复合材料在
最大磁场强度1T，交变频率50Hz下的铁损耗值；W(200Hz)为软磁复合材料在最大磁场
强度1T，交变频率200Hz下的铁损耗值；TRS表示横向断裂强度。
试验三：以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、将加拿大魁北克金属粉末有限公司的ATOMET_1001HP水雾化铁粉150g放入
250mL乙醇中，以30KHz的频率超声10min，过滤得到铁粉，在其中加入乙醇660mL和
油酸10.72g（12mL），使用质量百分浓度为25%的氨水将溶液的pH值调节至9，以800r/min
的转速搅拌1.5小时，得到固液混合物；
二、在步骤一得到的固液混合物中加入乙醇2340mL，用质量百分浓度为25%的氨水
将溶液的pH值调节至9，以800r/min的转速进行搅拌，按2次加入等量的正硅酸乙酯，
每次间隔1小时，加入的正硅酸乙酯的总质量为46.5g（50mL），全部加入后，反应3小
时，反应结束后，在反应产物中加入油酸12.00g（13.5mL），加入正硅酸乙酯69.75g（75mL），
用质量百分浓度为25%的氨水将溶液的pH值调节至9，在以700r/min的转速进行搅拌，
反应2小时，将反应得到的固液混合物静置30min，倒掉溶液，在得到的固体中加入离子
水和乙醇清洗2次，过滤，将清洗后和固体放入干燥箱中，温度为60℃，干燥240min，
将干燥后的固体用电磁铁进行筛选，即得到包覆二氧化硅层的磁粉；
三、在步骤二得到的包覆二氧化硅层的磁粉中，加入4.5g丙三醇，在V型混料机内
搅拌，搅拌速度20r/min，时长5min，在得到的混合物中，加入粒径为10nm~250nm的玻
璃粉15g，继续在V型混料机内搅拌，搅拌速度20r/min，时长30min，即得到在二氧化
硅层外包覆玻璃粉层的包覆磁粉；其中，玻璃粉是用溶胶凝胶法制备的，玻璃粉按质量分
数由22%的Na2O、4.5%的Al2O3、4.5%的TiO2和69%的SiO2组成；
四、将步骤三中得到的包覆铁粉在室温下，施加900MPa的机械压力，恒压3min，
撤去压力，即得到以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的坯料；
五、将步骤四中得到的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的坯料在真空度为10-1Pa
的条件下，以2℃/min的升温速率从室温升温到750℃，恒温60min，之后以2℃/min的
降温速率冷却至室温，即完成退火，得到以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料。
此种以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的电磁性能及力学性能如表3所示。
表3试验三制备的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的电磁性能及力学性能指标
表3中，μm表示软磁复合材料的最大磁导率；B5000表示磁化场为5000A/m 时软磁复合材
料的磁感应强度值；Br表示剩余磁感应强度；Hc表示矫顽力；W(50Hz)表示软磁复合材
料在最大磁场强度1T，交变频率50Hz下的铁损耗值；W(200Hz)表示软磁复合材料在最
大磁场强度1T，交变频率200Hz下的铁损耗值；TRS表示横向断裂强度。