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1、(10)申请公布号 CN 103382211 A (43)申请公布日 2013.11.06 C N 1 0 3 3 8 2 2 1 1 A *CN103382211A* (21)申请号 201310275036.6 (22)申请日 2013.07.03 C07F 19/00(2006.01) A61K 31/555(2006.01) (71)申请人吉林化工学院 地址 132022 吉林省吉林市龙潭区承德街 45号 (72)发明人杨艳艳 曲小姝 金星 高文秀 宁哲 关伟 向劲 丁泳林 李林辉 (54) 发明名称 一种吗啉修饰的硅钼酸盐化合物结构及制备 方法 (57) 摘要 本发明涉及无机化学领域。
2、一种吗啉修饰的 硅钼酸盐化合物单晶结构及制备方法。该晶体 化学式为(Hmorph) 4 SiMo 12 O 40 2H 2 O，分子量 为2198.95，属三斜晶系，空间群P-1，晶胞参数 a=12.1471(13)，b=13.990(3)，c=17.351(2) ，=79.892(13) ，=75.010(4) ， =71.812(14)，V=2749.7(7) 3 ，Z=2。采用常温 水溶液合成方法制备。制备得的化合物组成和结 构明确，具有潜在的药物应用价值。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求。
3、书1页 说明书2页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103382211 A CN 103382211 A 1/1页 2 1. 一 种 吗 啉 修 饰 的 Keggin 结 构 硅 钼 酸 盐 化 合 物， 其 化 学 式 为 (Hmorph) 4 SiMo 12 O 40 2H 2 O， 分子量为 1441.25。 2.一 种 权 利 要 求 1所 述 的 吗 啉 修 饰 的 硅 钼 酸 盐 化 合 物 的 单 晶， 其 特 征 在 于 ：分 子 量 为 2198.95， 属三斜晶系， 空间群 P-1， 晶胞参数 a = 12.1471(13) ， b = 13.990(3) ， c = 。
4、17.351(2) ， = 79.892(13)， = 75.010(4)， = 71.812(14)， V = 2749.7(7) 3 ， Z 为 2， 衍射点的一致性因子为 0.0536， 衍射点的一致性因子为 0.1515。 3.权利要求 1所述吗啉修饰的硅钼酸盐化合物的方法， 其特征在于 ：取 5.76 g 钼酸钠 加入到 80 mL水中， 加热至 80， 搅拌至全溶， 同时， 将 0.56克硅酸钠溶于 20毫升水中， 然 后逐滴加入上述钼酸钠溶液中， 用 3mol/L盐 酸调节 pH为 1， 加入 0.5mmol吗啉， 过滤， 静置 结晶， 得黄色晶体。 4.权利要求 1所述吗啉修饰。
5、的硅钼酸盐化合物制备在药物方面的应用。 权 利 要 求 书CN 103382211 A 1/2页 3 一种吗啉修饰的硅钼酸盐化合物结构及制备方法 所属技术领域 0001 本 发 明 属 于 无 机 多 金 属 氧 酸 盐 化 学 技 术 领 域， 涉 及 一 个 Keggin结 构 硅 钼 酸 盐 化 合物的合成， 更具体的说是化合物 (Hmorph) 4 SiMo 12 O 40 2H 2 O的制备方法及结构。 背景技术 0002 近 年 来， 多 金 属 氧 酸 盐 化 合 物 在 材 料、 催 化 及 药 物 方 面 的 应 用 前 景 受 到 了 关 注 1-2， 有机分子修饰多酸化合。
6、物是其中一个很活跃的研究领域。 由于硅钼酸盐中钼原子有 可 变 的 氧 化 态， 还 有 可 变 的 配 位 构 型， 这 使 其 具 有 多 样 的 就 更 和 潜 在 的 功 能， 例 如 ：离 子 交 换、 吸附、 药物化学和催化等 3-4。 0003 吗 啉， 分 子 式 C 4 H 9 NO， 它 是 一 种 强 碱， 主 要 用 作 染 料、 树 脂 和 蜡 等 的 溶 剂， 也 可 用 作 乳 化 剂。 这 个 杂 环 化 合 物 既 属 于 胺 类 又 是 醚 类， 仲 胺 氮 原 子 令 吗 啉 具 碱 性。 吗 啉 可 和 氢 氯 酸反应生成盐酸吗啉。在多酸化合物合成中常被。
7、用做抗衡阳离子， 对化合物有稳定作用。 0004 本 文 合 成 了 一 个 吗 啉 修 饰 的 硅 钼 酸 盐 化 合 物 (Hmorph) 4 SiMo 12 O 40 2H 2 O， 通 过 元 素 分 析， 红 外 光 谱 和 X-衍 射 单 晶 结 构 对 该 化 合 物 进 行 了 表 征。 该 化 合 物 组 成 明 确， 具 有 潜 在的药物价值。 0005 参考文献 1 Gumez-Garcia C. J., Ouahab L., Gimene- Saiz C. et al . . Angew. Chem. Int. Ed. Engl. J, 1994, 33: 223. 2。
8、 Judd D. A., Nettles J. H., Nevins N. et al. . J. Am. Chem. Soc. J ,2001, 123: 886. 3 Gouzerh P., Proust A., Chem. Rev. J, 1988, 98, 77. 4 L. M. Zheng, J. S. Zhao, K. H. Lii, et al. J. Chem. Soc., Dalton Trans. J, 1999, 939。 发明内容 0006 本发明涉及 (Hmorph) 4 SiMo 12 O 40 2H 2 O（1） 化合物晶体结构。 0007 本发明涉及 (Hmor。
9、ph) 4 SiMo 12 O 40 2H 2 O（1） 化合物晶体的制备方法， 测量数据和 数据的研究。 0008 本发明涉及 (Hmorph) 4 SiMo 12 O 40 2H 2 O（1） 化合物在药物方面的应用。 0009 为实现上述目的， 本发明提供如下的技术方案 ： 具有下述化学通式的吗啉修饰的硅钼酸盐化合物 ： (Hmorph) 4 SiMo 12 O 40 2H 2 O（1） 本 发 明 所 述 的 吗 啉 修 饰 的 硅 钼 酸 盐 化 合 物 ， 主 要 晶 体 数 据 如 下 ：分 子 式 为 C 16 H 35 Mo 12 N 4 O 46 Si， 分子量为 2198。
10、.95， 三斜晶系， 空间群为 P-1， a =12.1471(13) ， b =13.990(3) ， c =17.351(2) ， =79.892(13) ， =75.010(4) ， =71.812(14) ， V=2749.7(7) 3 ， 单 胞 中 的 分 子 数 为 2， 吸 光 系 数 为 2.771 mm -1 ， 权 重 因 子 为 1.031， 衍 射 点 的 一 致 性 因 子 final R1为 0.0536， 衍射点的一致性因子 wR2为 0.1515。 说 明 书CN 103382211 A 2/2页 4 0010 本发明进一步公开了 (Hmorph)4SiMo1。
11、2O402H 2 O（1） 化合物的制备方法 ：典型 的合成方法为 , 将 5.76克钼酸钠溶于 80毫升水中， 加热至 80， 将 0.56克硅酸钠溶于 20 毫升水中， 逐滴加入上述钼酸钠溶液中， 用 3mol/L盐酸调节 pH为 1， 加入 0.5 mmol吗啉， 过 滤， 静置结晶。得黄色晶体。 附图说明 0011 图 1为 (Hmorph) 4 SiMo 12 O 40 2H 2 O（1） 化合物的分子结构图 图 2为 (Hmorph) 4 SiMo 12 O 40 2H 2 O（1） 化合物的多面体 /球棒图。 具体实施方式 0012 一 种 吗 啉 修 饰 的 硅 钼 酸 盐 化。
12、 合 物 (Hmorph) 4 SiMo 12 O 40 2H 2 O（1） 及 其 制 备 方 法 和 条 件 ： 取 5.76g 钼 酸 钠 加 入 到 80 mL水 中， 搅 拌 至 全 溶， 加 热 至 80， 将 0.56g硅 酸 钠 溶 于 20毫 升 水 后， 逐 滴 加 入 上 述 钼 酸 钠 溶 液 中， 然 后 用 HCl调 pH至 1， 得 黄 绿 色 溶 液， ， 再 加 入 1.5mL吗 啉 (0.5mmol/mL)， 调 节 pH=4， 黄 绿 色 溶 液 稍 混 浊， 过 滤。 溶 液 静 置 3 天 后 长 出 黄 色 透 明 晶 体。 此 晶 体 通 过 X-。
13、单 晶 衍 射 仪 及 相 应 软 件 测 得 其 结 构。 在 化 合 物 (Hmorph) 4 SiMo 12 O 40 2H 2 O（1） 的晶体中包含 1个 SiMo 12 O 40 4- 阴离子、 4个 (Hmorph) + 阳 离子和 2个结晶水分子， (Hmorph) + 阳离子和结晶水分子通过静电力和氢键相互连接。 0013 化合物 (Hmorph) 4 SiMo 12 O 40 2H 2 O的 IR图谱在 945、 793、 721、 570 cm -1 处出现强 吸收峰可归结为 Keggin 型 SiMo 12 O 40 4- 单元中 (SiOa)、 (MoOb)、 (MoOc) 和 (MoOt) 的振动。 在 31241180 cm -1 这一区域出现的强吸收峰为 H 2 N(CH 2 CH 2 ) 2 O + 簇的特征吸收峰。 实施例 0014 取 5.5g钼 酸 钠 和 0.56g硅 酸 钠 溶 于 80 mL水 中， 加 热 至 80， 用 HCl调 pH至 1， 加入 2 mL吗啉 (0.5mmol/L)， 调节 pH=4。溶液静置， 生长晶体。 说 明 书CN 103382211 A 1/1页 5 图 1 图 2 说 明 书 附 图CN 103382211 A 。