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1、(10)申请公布号 CN 102491399 A (43)申请公布日 2012.06.13 C N 1 0 2 4 9 1 3 9 9 A *CN102491399A* (21)申请号 201110427802.7 (22)申请日 2011.12.20 C01F 11/18(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (71)申请人广西华纳新材料科技有限公司 地址 530103 广西壮族自治区南宁市武鸣县 甘圩镇甘圩街29号 (72)发明人朱勇 王权广 黄炜民 黄炜波 黄安定 (74)专利代理机构广西南宁汇博专利代理有限 公司 45114 代理人邹超贤 (54) 发明名称 纳米碳。
2、酸钙碳酸化反应搅拌器 (57) 摘要 本发明公开了一种纳米碳酸钙碳酸化反应搅 拌器，主要由转轴、加强转轴、搅拌叶片、空心圆盘 叶片和空心圆盘构成。转轴上端与碳酸化反应釜 顶部中间传动装置连接，转轴下端与加强转轴上 端面焊接，所述的搅拌叶片和空心圆盘叶片分别 设置2片以上，呈放射状均匀分布于空心圆盘上， 搅拌叶片的大端侧面与加强转轴焊接，搅拌叶片 底侧面与空心圆盘焊接，空心圆盘叶片的底侧面 与空心圆盘焊接。本搅拌器的圆盘空心易于形成 由上至下的漩涡，为反应釜内浆液和气体提供高 剪切力，对反应混合体充分分散和传质，提高了 二氧化碳气利用率，降低二氧化碳用量30，效 率高，缩短碳酸化反应时间16-3。
3、0，产品质量稳 定，设计简单，造价低，经济效益较好。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/1页 2 1.一种纳米碳酸钙碳酸化反应搅拌器，其特征在于：由转轴(1)、加强转轴(2)、搅拌叶 片(3)、空心圆盘叶片(4)和空心圆盘(5)构成；转轴(1)上端与碳酸化反应釜顶部中间传 动装置连接，转轴(1)下端与加强转轴(2)上端面焊接，搅拌叶片(3)大端侧面与加强转轴 (2)焊接，搅拌叶片(3)底侧面与空心圆盘(5)焊接，空心圆盘叶片(4)的底侧面与空心圆 盘(5。
4、)焊接。 2.根据权利要求1所述的纳米碳酸钙碳酸化反应搅拌器，其特征在于：所述的搅拌叶 片(3)设置2片以上，并呈放射状均匀分布于空心圆盘(5)。 3.根据权利要求1所述的纳米碳酸钙碳酸化反应搅拌器，其特征在于：所述的空心圆 盘叶片(4)设置2片以上，并呈放射状均匀分布于空心圆盘(5)。 4.根据权利要求1所述的纳米碳酸钙碳酸化反应搅拌器，其特征在于：所述的搅拌叶 片(3)和空心圆盘叶片(4)设置片数相等，并呈放射状均匀分布于空心圆盘(5)。 权 利 要 求 书CN 102491399 A 1/4页 3 纳米碳酸钙碳酸化反应搅拌器 技术领域 0001 本发明涉及一种化工设备，尤其涉及一种用于纳。
5、米碳酸钙碳酸化合成反应的搅拌 器。 技术背景 0002 纳米碳酸钙是一种重要的无机化工原料，随着国民经济快速发展，近年来我国纳 米碳酸钙工业技术水平和生产规模突飞猛进。碳酸化反应釜是生产过程中制约纳米碳酸钙 粒径大小和其他重要特性的关键设备。目前，用于纳米碳酸钙化学合成的碳酸化设备主要 有一下几种： 0003 (1)超重力合成器 0004 中国发明专利CN95107423公开了一种可用于纳米碳酸钙碳酸化制备的错流旋转 床超重力场装置。这是北京化工大学于21世纪初开发的具有国际领先水平的超重力法合 成反应器，可制备粒径介于1530nm的纳米级碳酸钙。这种反应器的设计主要基于分子混 合与反应结晶理。
6、论，是一高速旋转床，石灰浆经旋转床加速后可获得较重力加速度大23 个数量级的离心速度，极大地增加了气液接触面，加强了传质过程，大大提高了碳酸化反应 速度。同时，由于反应混合物在旋转床中得到高度分散，限制了晶粒的长大，利用该设备可 轻易制备粒径极小的高品质纳米沉淀碳酸钙。但超重力合成器有设计复杂，设备投资大，运 行成本高，反应气体利用率低等缺点，这大大限制了它的工业应用。 0005 (2)乳化反应器 0006 中国实用新型专利CN247424公开了一种纳米碳酸钙碳酸化合成器。该合成器最 大的优点就是将乳化机引入到纳米碳酸钙合成器中，使得搅拌器具有搅拌均匀、高剪切但 强度适宜，能够明显增强气-液、。
7、气-固的传质过程。该装置配有气体微泡发生器，使得气 体能够均匀、稳定的进入合成反应器。该装置还配有粒度均匀化器，使得石灰乳的分散更 加均匀。以上增加的几个装置目的都是使产品有利于超细化、粒度分布更窄。这种碳酸化 装置最大的特点在于乳化机的应用，但这也会显著增加纳米碳酸钙生产能耗和设备护养成 本，而且非反应产生热效应会比较显著，不利于碳酸化过程中浆液混合物温度的控制。 0007 (3)气提式反应器 0008 气提式反应器就是在普通鼓泡反应器内增置一个圆筒，含二氧化碳气体可由圆筒 内/外引入，气体到达反应器顶部后又从圆筒外/内往下行进，从而带动反应器内的浆液在 圆筒内外形成环流，这就是“气提”的作。
8、用，它在没有搅拌器的情况下起到一定循环搅拌的 作用。中国实用新型专利CN03273383公开了一种气提式碳酸化反应器的设计，该技术在国 内已应用得较为普遍。这种反应器具有设计简单，易于操作，生产能耗低等优点。但因循环 强度不够，气提式反应器还是不能有效改善纳米碳酸化过程中的传质问题，尤其是在粘度 极大的凝胶化阶段整个反应体系基本处于宏观静止状态。所以这种设备生产的纳米碳酸钙 产品一般粒径分布较宽，形貌多样，产品质量波动问题严重。 0009 (4)列管式反应器 说 明 书CN 102491399 A 2/4页 4 0010 中国实用新型专利CN200520023587.4公开了一种用于纳米碳酸钙。
9、合成的列管式 反应器。列管式反应器的主要结构为反应塔中均匀的分布多根列管，每根列管上分布着数 百个微孔，CO 2 气体通过列管微孔高速喷出在反应器内形成立体气流网，从而实现气-液、 气-固的均匀接触，最终实现对产品细度和均匀度的有效控制。但凝胶化的碳酸化浆液不 易顺利通过列管上的微孔，甚至堵塞列管。而且这种反应器不易清洗，生产周期较长，不利 于纳米碳酸钙生产成本的控制。 0011 (5)膜反应合成器 0012 清华大学王凯等人开发了纳米碳酸钙膜反应制备技术，其工作原理是：含二氧化 碳气通过微孔膜被分散为微米级的气泡，然后与循环流动的石灰浆混合发生碳酸化反应得 到纳米碳酸钙。使用膜反应器合成纳米。
10、碳酸钙，需在较高压力下实现含二氧化碳气通过微 孔膜，微孔小，阻力大，生产能耗较高，效率低。而且微孔膜的护养也是该技术中较突出的问 题。 0013 (6)乳化循环碳酸化反应器 0014 针对鼓泡法合成CaCO 3 存在诸如反应时间长，生产过程难以调控，生成制品分散性 和重复性差等缺点，中国发明专利CN200610144016公开了一种沉淀碳酸钙合成流程：剪切 循环管路中引入CO 2 气的碳酸化反应技术，含二氧化碳气引入循环管后和碳酸化反应浆液 一起经乳化泵剪切分散。这样的设计增强了气体和浆液的分散和传质效果。但乳化泵对气 体的分散效果并不显著，还影响了浆液的乳化效果。这一技术尚未成熟，并无工业应。
11、用实 例。 发明内容 0015 本发明的目的：为克服现有纳米碳酸钙碳酸化反应釜或反应器系统之不足，本发 明的目的在于设计一种可提高纳米碳酸钙碳酸化反应中含二氧化碳气体和浆液混合分散 效果搅拌器。 0016 本发明是这样实现的： 0017 一种纳米碳酸钙碳酸化反应搅拌器，其结构主要由转轴、加强转轴、搅拌叶片、空 心圆盘叶片和空心圆盘构成；转轴上端与碳酸化反应釜顶部中间传动装置连接，转轴下端 与加强转轴上端面焊接，搅拌叶片大端侧面与加强转轴焊接，搅拌叶片底侧面与空心圆盘 焊接，空心圆盘叶片的底侧面与空心圆盘焊接。 0018 以上所述的搅拌叶片设置2片以上，并呈放射状均匀分布于空心圆盘。 0019 。
12、以上所述的空心圆盘叶片设置2片以上，并呈放射状均匀分布于空心圆盘。 0020 以上所述的搅拌叶片和空心圆盘叶片设置片数相等，并呈放射状均匀分布于空心 圆盘。 0021 纳米碳酸钙碳酸化反应搅拌器的工作原理： 0022 纳米碳酸钙碳酸化反应时，开动搅拌器，二氧化碳气体由反应釜底部正对搅拌器 的下方引入，气体将纳米碳酸钙冲过空心圆盘5中心，上升后被搅拌叶片3打碎分散并向四 周扩散，空心圆盘叶片4继续将纳米碳酸钙打碎分散并向四周扩散。搅拌叶片3为反应釜内 纳米碳酸钙浆液和二氧化碳气体提供高剪切力，空心圆盘叶片4也具有类似搅拌叶片的作 用。由于搅拌叶片3和空心圆盘叶片4将纳米碳酸钙浆液搅拌，纳米碳酸钙。
13、浆液在反应釜 说 明 书CN 102491399 A 3/4页 5 中间形成由上至下的漩涡，在搅拌器的圆周外部由下至上流动，与中部漩涡形成宏观循环。 通过改变搅拌叶片长度、面积和倾角可调节搅拌功效。 0023 本发明搅拌器具有以下突出特点： 0024 1、本搅拌器高速旋转的搅拌器叶片为反应釜内浆液和气体提供高剪切力，对反应 混合体系起到充分分散和传质作用。 0025 2、本搅拌器由于固定搅拌叶片的圆盘为空心的存在，易于形成由上至下的漩涡， 从而减少了含二氧化碳气体的逸出，提高了二氧化碳气利用率。 0026 3、本搅拌器设计简单，造价低。 0027 4、应用本搅拌器生产纳米碳酸钙能耗降低30，效。
14、率高。 0028 5、应用本发明搅拌器生产纳米碳酸钙，可有效缩短碳酸化反应时间，能缩短碳酸 化反应时间16-30。 0029 6、应用本搅拌器可制备品质均匀、稳定的纳米碳酸钙。 附图说明 0030 图1本发明搅拌器的剖视示意图。 0031 图2本发明搅拌器的府视示意图。 0032 图中标识：1-转轴；2-加强转轴；3-搅拌叶片；4-空心圆盘叶片；5-空心圆盘。 具体实施方式 0033 下面结合实施例及附图对本发明做进一步详细描述，但本发明的实施方式并不局 限于此。 0034 实施例1 0035 如图1和图2，纳米碳酸钙碳酸化反应搅拌器，由转轴1、加强转轴2、搅拌叶片3、 空心圆盘叶片4和空心圆。
15、盘5构成。转轴1上端与碳酸化反应釜顶部中间传动装置连接， 转轴1下端与加强转轴2上端面焊接，搅拌叶片3设置4片，呈放射状均匀分布于空心圆盘 5上，搅拌叶片3的大端侧面与加强转轴2焊接，搅拌叶片3底侧面与空心圆盘5焊接，空心 圆盘叶片4设置4片，呈放射状均匀分布于空心圆盘5上，空心圆盘叶片4的底侧面与空心 圆盘5焊接。 0036 将CaCO 3 含量大于98.5的石灰石在1050温度下煅烧3小时得生石灰；生石灰 与水按质量比14在905温度下充分消化得熟石灰浆；石灰浆经筛分除渣，加水稀释 至Ca(OH) 2 固含量8.50.5；将浆液引入带本发明的反应釜，调节浆液温度20；开动搅 拌，通入CO 。
16、2 体积浓度为302的石灰窑气直至体系pH8.5制得纳米碳酸钙浆液。本 实施例所用纳米碳酸钙浆液干燥粉体比表面积为24.3m 2 /g，晶粒粒径约80nm，呈类立方规 则形貌，粉体分散良好。与传统鼓泡碳酸化反应方法制备纳米碳酸钙相比，应用本发明搅拌 器可缩短碳酸化反应时间30，所得产品更均匀。与普通带搅拌碳酸化方法相比，本发明搅 拌器可缩短碳酸化反应时间16，搅拌能耗降低30。 0037 实施例2 0038 纳米碳酸钙碳酸化反应搅拌器，由转轴1、加强转轴2、搅拌叶片3、空心圆盘叶片4 和空心圆盘5构成。转轴1上端与碳酸化反应釜顶部中间传动装置连接，转轴1下端与加 说 明 书CN 1024913。
17、99 A 4/4页 6 强转轴2上端面焊接，搅拌叶片3设置3片，呈放射状均匀分布于空心圆盘5上，搅拌叶片 3的大端侧面与加强转轴2焊接，搅拌叶片3底侧面与空心圆盘5焊接，空心圆盘叶片4设 置3片，呈放射状均匀分布于空心圆盘5上，空心圆盘叶片4的底侧面与空心圆盘5焊接。 0039 将CaCO 3 含量大于98.5的石灰石在1050温度下煅烧3小时得生石灰；生石灰 与水按质量比14在905温度下充分消化得熟石灰浆；石灰浆经筛分除渣，加水稀释 至Ca(OH) 2 固含量8.50.5；将浆液引入带本发明的反应釜，调节浆液温度20；开动搅 拌，通入CO 2 体积浓度为302的石灰窑气直至体系pH8.5制。
18、得纳米碳酸钙浆液。本 实施例所用纳米碳酸钙浆液干燥粉体比表面积为24.3m 2 /g，晶粒粒径约80nm，呈类立方规 则形貌，粉体分散良好。与传统鼓泡碳酸化反应方法制备纳米碳酸钙相比，应用本发明搅拌 器可缩短碳酸化反应时间30，所得产品更均匀。与普通带搅拌碳酸化方法相比，本发明搅 拌器可缩短碳酸化反应时间16，搅拌能耗降低30。 0040 实施例3 0041 纳米碳酸钙碳酸化反应搅拌器，由转轴1、加强转轴2、搅拌叶片3、空心圆盘叶片4 和空心圆盘5构成。转轴1上端与碳酸化反应釜顶部中间传动装置连接，转轴1下端与加 强转轴2上端面焊接，搅拌叶片3设置2片，呈放射状均匀分布于空心圆盘5上，搅拌叶片。
19、 3的大端侧面与加强转轴2焊接，搅拌叶片3底侧面与空心圆盘5焊接，空心圆盘叶片4设 置2片，呈放射状均匀分布于空心圆盘5上，空心圆盘叶片4的底侧面与空心圆盘5焊接。 0042 将CaCO 3 含量大于98.5的石灰石在1050温度下煅烧3小时得生石灰；生石灰 与水按质量比14在905温度下充分消化得熟石灰浆；石灰浆经筛分除渣，加水稀释 至Ca(OH) 2 固含量8.50.5；将浆液引入带本发明的反应釜，调节浆液温度20；开动搅 拌，通入CO 2 体积浓度为302的石灰窑气直至体系pH8.5制得纳米碳酸钙浆液。本 实施例所用纳米碳酸钙浆液干燥粉体比表面积为24.3m 2 /g，晶粒粒径约80nm，呈类立方规 则形貌，粉体分散良好。与传统鼓泡碳酸化反应方法制备纳米碳酸钙相比，应用本发明搅拌 器可缩短碳酸化反应时间30，所得产品更均匀。与普通带搅拌碳酸化方法相比，本搅拌器 可缩短碳酸化反应时间16，搅拌能耗降低30。 说 明 书CN 102491399 A 1/1页 7 图1 图2 说 明 书 附 图CN 102491399 A 。