一种簇绒织物专用胶的生产方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201110329499.7	申请日：	2011.10.26
公开号：	CN102443094A	公开日：	2012.05.09
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):C08F 218/08变更事项:专利权人变更前:烟台前进化工有限公司变更后:烟台宜彬新材料科技有限公司变更事项:地址变更前:265500 山东省烟台市福山区蒲湾街158号变更后:265500 山东省烟台市福山区蒲湾街158号\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C08F 218/08申请日:20111026\|\|\|公开
IPC分类号：	C08F218/08; C08F220/18; C08F220/06; C08F2/24; C09J131/04	主分类号：	C08F218/08
申请人：	烟台前进化工有限公司
发明人：	赵光明; 赵家成
地址：	265500 山东省烟台市福山区蒲湾街158号
优先权：
专利代理机构：	烟台双联专利事务所(普通合伙) 37225	代理人：	梁翠荣
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内容摘要

本发明公开了一种簇绒织物专用胶的生产方法，它是以SE-10N这种反应型乳化剂做主乳化剂，将其应用于醋酸乙烯酯(VAC)、丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸（AA）的共聚乳化体系中，从而制备出一种新型的(VAC/BA/AA)三元无皂乳液，也即簇绒织物专用胶，该专用胶在贮存过程中能表现出良好的稳定性，其粒径均匀，耐水性好,固含量在40%左右。

权利要求书

1：一种簇绒织物专用胶的生产方法，其特征是按下列步骤进行的： ①、备料：按重量份称取原料：乳化剂 SE-10N 0.4-0.5 乳化剂 AE-200 0.2-0.3 醋酸乙烯 VAC 35.0-40.0 丙烯酸丁酯 BA 1.0-
2： 0 丙烯酸 AA 0.2-0.3 N- 羟丙 NMA 0.7-0.8 过硫酸铵 APS 0.1-0.2 亚硫酸氢钠 0.1-0.2 脱离子水 48.2-6
3： 3 ②、乳化液的制备：先将预乳化用的两种乳化剂用脱离子水溶解，加入乳化釜内，然后向乳化釜内按醋酸乙烯 VAC、丙烯酸丁酯 BA、 N- 羟丙 NMA、丙烯酸 AA 的顺序依次加入各单体进行预乳化，所述的乳化剂、脱离子水及各单体的重量配比为：脱离子水 17 ～ 19、乳化剂 SE-10N 0.35 ～ 0.44、乳化剂 AE-200 0.15 ～ 0.23、醋酸乙烯 VAC 3
4： 4 ～ 39.3、丙烯酸丁酯 BA 0.88 ～ 1.76、 N- 羟丙 NMA 0.7 ～ 0.8、丙烯酸 AA 0.2 ～ 0.3 ； ③、向反应釜内添加釜底乳化剂、脱离子水，然后用蒸汽加热反应釜，所述的釜底乳化剂、脱离子水按下列重量配比添加：釜底乳化剂 0.1 ～ 0.13、脱离子水 21 ～ 24，其中釜底乳化剂含有乳化剂 SE-10N 0.05 ～ 0.06、乳化剂 AE-200 0.0 5 ～ 0.07 ； ④、当反应釜温度达到 55-60℃，将釜底单体加入到反应釜中，所述的釜底单体是由下列重量配比的原料组成的：醋酸乙烯 VAC 0.6 ～ 0.7、丙烯酸丁酯 BA 0.12 ～ 0.24 ； ⑤、将反应釜内釜底单体搅拌 2-3 分钟 , 然后将最初引发剂溶液加至反应釜中，所述的最初引发剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：过硫酸铵 APS 0.04 ～ 0.08、脱离子水 1～2； ⑥、搅拌反应釜 2-3 分钟后 , 向反应釜内加入最初还原剂溶液，所述的最初还原剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：亚硫酸氢钠 0.04 ～ 0.08、脱离子水 1 ～ 2 ； ⑦、反应釜内开始发生聚合反应，在 4-5 分钟内，反应釜内的温度升高至峰值温度在 70-75℃之间； ⑧、峰值温度出现 10-15 分钟以后，开始向反应釜内滴加预乳化液，并同步滴加引发剂和还原剂溶液， 4-5 小时内滴加完，整个滴加过程中，始终维持反应釜内的反应温度在 70-75 ℃，所述的滴加的引发剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：过硫酸铵 APS 0.06 ～ 0.12、脱离子水 4 ～ 8，所述的滴加的还原剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：亚硫酸氢钠 0.06 ～ 0.12，脱离子水 4 ～ 8 ； ⑨、滴加完成后，保持釜内温度在 70-75℃ 1-1.5 小时，然后开始通冷却水降温； ⑩、当反应釜温度降至 55-60℃时，向反应釜内添加氨水调粘度，粘度控制在 30-50s，并加消泡剂进行消泡；、将所得的产品包装。 2. 按照权利要求 1 所述的簇绒织物专用胶的生产方法，其特征是所述的添加氨水调粘 2 度，是先将浓度为 28% 的氨水与脱离子水按 1 ： 1 的比例稀释后再添加，添加量为 0.4-0.6 重量份，所述的消泡剂的添加量为 0.02-0.03 重量份。
5： 0-40.0 丙烯酸丁酯 BA 1.0-2.0 丙烯酸 AA 0.2-0.3 N- 羟丙 NMA 0.7-0.8 过硫酸铵 APS 0.1-0.2 亚硫酸氢钠 0.1-0.2 脱离子水 48.2-63.3 ②、乳化液的制备：先将预乳化用的两种乳化剂用脱离子水溶解，加入乳化釜内，然后向乳化釜内按醋酸乙烯 VAC、丙烯酸丁酯 BA、 N- 羟丙 NMA、丙烯酸 AA 的顺序依次加入各单体进行预乳化，所述的乳化剂、脱离子水及各单体的重量配比为：脱离子水 17 ～ 19、乳化剂 SE-10N 0.35 ～ 0.44、乳化剂 AE-200 0.15 ～ 0.23、醋酸乙烯 VAC 34.4 ～ 39.3、丙烯酸丁酯 BA 0.88 ～ 1.76、 N- 羟丙 NMA 0.7 ～ 0.8、丙烯酸 AA 0.2 ～ 0.3 ； ③、向反应釜内添加釜底乳化剂、脱离子水，然后用蒸汽加热反应釜，所述的釜底乳化剂、脱离子水按下列重量配比添加：釜底乳化剂 0.1 ～ 0.13、脱离子水 21 ～ 24，其中釜底乳化剂含有乳化剂 SE-10N 0.05 ～ 0.06、乳化剂 AE-200 0.0 5 ～ 0.07 ； ④、当反应釜温度达到 55-60℃，将釜底单体加入到反应釜中，所述的釜底单体是由下列重量配比的原料组成的：醋酸乙烯 VAC 0.6 ～ 0.7、丙烯酸丁酯 BA 0.12 ～ 0.24 ； ⑤、将反应釜内釜底单体搅拌 2-3 分钟 , 然后将最初引发剂溶液加至反应釜中，所述的最初引发剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：过硫酸铵 APS 0.04 ～ 0.08、脱离子水 1～2； ⑥、搅拌反应釜 2-3 分钟后 , 向反应釜内加入最初还原剂溶液，所述的最初还原剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：亚硫酸氢钠 0.04 ～ 0.08、脱离子水 1 ～ 2 ； ⑦、反应釜内开始发生聚合反应，在 4-5 分钟内，反应釜内的温度升高至峰值温度在 70-75℃之间； ⑧、峰值温度出现 10-15 分钟以后，开始向反应釜内滴加预乳化液，并同步滴加引发剂和还原剂溶液， 4-5 小时内滴加完，整个滴加过程中，始终维持反应釜内的反应温度在 70-75 ℃，所述的滴加的引发剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：过硫酸铵 APS 0.06 ～ 0.12、脱离子水 4 ～ 8，所述的滴加的还原剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：亚硫酸氢钠 0.06 ～ 0.12，脱离子水 4 ～ 8 ； ⑨、滴加完成后，保持釜内温度在 70-75℃ 1-1.5 小时，然后开始通冷却水降温； ⑩、当反应釜温度降至 55-60℃时，向反应釜内添加氨水调粘度，粘度控制在 30-50s，并加消泡剂进行消泡；、将所得的产品包装。 2. 按照权利要求 1 所述的簇绒织物专用胶的生产方法，其特征是所述的添加氨水调粘 2 度，是先将浓度为 28% 的氨水与脱离子水按 1 ： 1 的比例稀释后再添加，添加量为 0.4-0.6 重量份，所述的消泡剂的添加量为 0.02-0.03 重量份。

说明书

一种簇绒织物专用胶的生产方法
    技术领域本发明涉及一种簇绒织物专用胶的生产方法。
     背景技术目前，市场上传统的簇绒织物胶粘剂，主要有两种，一种是 VAE 配方生产的，一种是聚丙烯酸酯乳液配方生产的。以 VAE 配方生产的簇绒织物胶粘剂是以 VAE( 乙烯 - 醋酸乙烯共聚乳液 ) 为主要原料，加上填料和助剂生产而成 , 它的优点是环保，最主要的缺点就是粘结力比较差，耐候性差，并且成本比较高；传统的以聚丙烯酸酯乳液配方生产簇绒织物胶粘剂，一般是采用甲基丙烯酸甲酯（MMA）或者苯乙烯 (ST)、丙烯酸丁酯 (BA) 和丙烯酸 (AA) 的共聚乳化体系，它的特点是粘结力好，但成本相对比较高。
     发明内容本发明的目的是想克服上述现有技术的不足，提供一种新的簇绒织物专用胶的生产方法，采用该方法生产的簇绒织物专用胶，成本较低，粒径均匀，耐水性好，粘结力强。
     为实现本发明的上述目的所采用的技术方案是：一种簇绒织物专用胶的生产方法，其特征是按下列步骤进行的： 1、备料：按重量份称取原料：乳化剂 SE-10N 0.4-0.5 乳化剂 AE-200 0.2-0.3 醋酸乙烯 VAC 35.0-40.0 丙烯酸丁酯 BA 1.0-2.0 丙烯酸 AA 0.2-0.3 N- 羟丙 NMA 0.7-0.8 过硫酸铵 APS 0.1-0.2 亚硫酸氢钠 0.1-0.2 脱离子水 48.2-63.3 2、乳化液的制备：先将预乳化用的两种乳化剂一起用脱离子水溶解，加入乳化釜内，然后向乳化釜内按醋酸乙烯 VAC、丙烯酸丁酯 BA、 N- 羟丙 NMA、丙烯酸 AA 的顺序依次加入各单体进行预乳化，所述的乳化剂、脱离子水及各单体的重量配比为：脱离子水 17 ～ 19、乳化剂 SE-10N 0.35 ～ 0.44、乳化剂 AE-200 0.1 5 ～ 0.23、醋酸乙烯 VAC 34.4 ～ 39.3、丙烯酸丁酯 BA 0.88 ～ 1.76、 N- 羟丙 NMA 0.7 ～ 0.8、丙烯酸 AA 0.2 ～ 0.3 ； 3、向反应釜内添加釜底乳化剂、脱离子水，然后用蒸汽加热反应釜，所述的釜底乳化剂、脱离子水按下列重量配比添加：釜底乳化剂 0.1 ～ 0.13、脱离子水 21 ～ 24，其中釜底乳化剂含有乳化剂 SE-10N 0.05 ～ 0.06、乳化剂 AE-200 0.0 5 ～ 0.07 ； 4、当反应釜温度达到 55-60℃，将釜底单体（即种子）加入到反应釜中，所述的釜底单体是由下列重量配比的原料组成的：醋酸乙烯 VAC 0.6 ～ 0.7、丙烯酸丁酯 BA 0.12 ～ 0.24 ； 5、将反应釜内釜底单体搅拌 2-3 分钟 , 然后将最初引发剂溶液加至反应釜中，所述的最初引发剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：过硫酸铵 APS 0.04 ～ 0.08、脱离子水 1～2； 6、搅拌反应釜 2-3 分钟后 , 向反应釜内加入最初还原剂溶液，所述的最初还原剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：亚硫酸氢钠 0.04 ～ 0.08、脱离子水 1 ～ 2 ； 7、反应釜内开始发生聚合反应，在 4-5 分钟内，反应釜内的温度升高至峰值温度在 70-75℃之间； 8、峰值温度出现 10-15 分钟以后，开始向反应釜内滴加预乳化液，并同步滴加引发剂和还原剂溶液， 4-5 小时内滴加完，整个滴加过程中，始终维持反应釜内的反应温度在 70-75 ℃，所述的滴加的引发剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：过硫酸铵 APS 0.06 ～ 0.12、脱离子水 4 ～ 8，所述的滴加的还原剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：亚硫酸氢钠 0.06 ～ 0.12，脱离子水 4 ～ 8 ； 9、滴加完成后，保持釜内温度在 70-75℃ 1-1.5 小时，然后开始通冷却水降温； 10、当反应釜温度降至 55-60℃时，向反应釜内添加氨水调粘度，最好是先将工业氨水（浓度为 28%）与脱离子水按 1 ： 1 的比例稀释后再添加，添加量为 0.4-0.6 重量份，粘度控制在 30-50s（涂 -4 杯），并加消泡剂进行消泡，消泡剂的添加量为 0.02-0.03 重量份； 11、将所得的产品包装。
     本发明是在不加入任何传统乳化剂的情况下，以 SE-10N 这种反应型乳化剂做主乳化剂，将其应用于醋酸乙烯酯 (VAC)、丙烯酸丁酯 (BA) 和丙烯酸（AA）的共聚乳化体系中，从而制备出一种新型的 (VAC/BA/AA) 三元无皂乳液，也即簇绒织物专用胶，该专用胶在贮存过程中能表现出良好的稳定性，其粒径均匀，耐水性好 , 固含量在 40% 左右，价格也比市场上销售的簇绒织物胶一吨便宜大约 800 元左右。具体实施方式
     下面结合具体实施的例子对本发明做进一步详细的描述，然而所述的实施例不应以限制的方式解释。
     实施例 1 ： 1、按下列配方称取原料：2、乳化液的制备：先将预乳化用的乳化剂用脱离子水溶解，加入乳化釜内，然后向乳化釜内按醋酸乙烯 VAC、丙烯酸丁酯 BA、 N- 羟丙 NMA、丙烯酸 AA 的顺序依次加入各单体进行预乳化，所述的乳化剂、脱离子水及各单体按下列重量添加：脱离子水 190.0g、乳化剂 SE-10N 4.4g、乳化剂 AE-200 2.3g、醋酸乙烯 VAC 393.0g、丙烯酸丁酯 BA 17.6g、 N- 羟丙 NMA 7.0g、丙烯酸 AA 3.0g ； 3、向反应釜内添加釜底用水：釜底乳化剂、脱离子水，然后用蒸汽加热反应釜，所述的釜底乳化剂、脱离子水按下列重量添加，釜底乳化剂 1.1g、脱离子水 240.0g，其中釜底乳化剂含有乳化剂 SE-10N 0.6 g、乳化剂 AE-200 0.5g ； 4、当反应釜温度达到 60℃，并保温 2 分钟后，将釜底单体（即种子）加入到反应釜中，所述的釜底单体是由下列重量的原料组成的：醋酸乙烯 VAC 6.0g、丙烯酸丁酯 BA 2.4g ； 5、将反应釜内釜底单体（即种子）搅拌 3 分钟 , 然后将最初引发剂溶液加至反应釜中，所述的最初引发剂溶液是由下列重量的原料制成的：过硫酸铵 APS 0.8g、脱离子水 20g ； 6、搅拌反应釜 3 分钟后 , 向反应釜内快速加入最初还原剂溶液，所述的最初还原剂溶液是由下列重量的原料制成的：亚硫酸氢钠 0.8g 、脱离子水 20g ； 7、反应釜内开始发生聚合反应，在 4 分钟内，反应釜内的温度升高至峰值温度在 70-75℃之间； 8、峰值温度出现 10 分钟以后，开始向反应釜内滴加预乳化液，并同步滴加引发剂和还原剂溶液， 4-5 小时内滴加完，整个滴加过程中，始终维持反应釜内的反应温度在 70-75℃，所述的滴加的引发剂溶液是由下列重量的原料制成的：过硫酸铵 APS 1.2g、脱离子水 80.0g，所述的滴加的还原剂溶液是由下列重量的原料制成的：亚硫酸氢钠 1.2g，脱离子水 80.0g ； 9、滴加完成后，保持釜内温度在 70-75℃ 1.5 小时，然后开始通冷却水降温； 10、当反应釜温度降至 55℃时，向反应釜内添加中和剂，即用工业氨水（浓度为 28%）与脱离子水按 1:1 比例稀释的氨水调粘度，粘度一般控制在 30-50s（涂 -4 杯），添加量为 6g，加消泡剂进行消泡，消泡剂为上海忠诚精细化工有限公司生产的 DF568，添加量为 0.2g。
     11、最后制得簇绒织物专用胶 1077.0 克，该专用胶的固含量为 40.6%，对产品进行包装。
     实施例 2 ： 1、按下列配方称取原料：2、乳化液的制备：先将预乳化用的乳化剂用脱离子水溶解，加入乳化釜内，然后向乳化釜内按醋酸乙烯 VAC、丙烯酸丁酯 BA、 N- 羟丙 NMA、丙烯酸 AA 的顺序依次加入各单体进行预乳化，所述的乳化剂、脱离子水及各单体按下列重量添加：脱离子水 170g、乳化剂 SE-10N 3.5g、乳化剂 AE-200 1.5g、醋酸乙烯 VAC 344.0g、丙烯酸丁酯 BA8.8g、 N- 羟丙 NMA 7.0g、丙烯酸 AA 2.0g ； 3、向反应釜内添加釜底用水：釜底乳化剂、脱离子水，然后用蒸汽加热反应釜，所述的釜底乳化剂、脱离子水按下列重量添加，釜底乳化剂 1.2g、脱离子水 230.0g，其中釜底乳化剂含有乳化剂 SE-10N 0.5 g、乳化剂 AE-200 0.7g ； 4、当反应釜温度达到 55℃，并保温 2 分钟后，将釜底单体（即种子）加入到反应釜中，所述的釜底单体是由下列重量的原料组成的：醋酸乙烯 VAC 7.0g、丙烯酸丁酯 BA 1.2g ； 5、将反应釜内釜底单体（即种子）搅拌 2 分钟 , 然后将最初引发剂溶液加至反应釜中，所述的最初引发剂溶液是由下列重量的原料制成的：过硫酸铵 APS 0.4g、脱离子水 20g ； 6、搅拌反应釜 2 分钟后 , 在 0.5 分钟以内快速向反应釜内加入最初还原剂溶液，所述的最初还原剂溶液是由下列重量的原料制成的：亚硫酸氢钠 0.4g 、脱离子水 20g ； 7、反应釜内开始发生聚合反应，在 5 分钟内，反应釜内的温度升高至峰值温度在 70-75℃之间； 8、峰值温度出现 15 分钟以后，开始向反应釜内滴加预乳化液，并同步滴加引发剂和还原剂溶液， 4-5 小时内滴加完，整个滴加过程中，始终维持反应釜内的反应温度在 70-75 ℃，所述的滴加的引发剂溶液是由下列重量的原料制成的：过硫酸铵 APS 0.6g、脱离子水 40.0g，所述的滴加的还原剂溶液是由下列重量的原料制成的：亚硫酸氢钠 0.6g，脱离子水 40.0g ； 9、滴加完成后，保持釜内温度在 70-75℃ 1 小时，然后开始通冷却水降温； 10、当反应釜温度降至 60℃时，向反应釜内添加中和剂，即用工业氨水（浓度为 28%）与脱离子水按 1:1 比例稀释的氨水调粘度，粘度一般控制在 30-50s（涂 -4 杯），添加量为 4g，加消泡剂进行消泡，消泡剂为上海忠诚精细化工有限公司生产的 DF568，添加量为 0.2g。
     11、最后制得簇绒织物专用胶 902.4 克，该专用胶的固含量为 40.7%，对产品进行包装。
     实施例 3 ： 1、按下列配方称取原料2、乳化液的制备：先将预乳化用的乳化剂用脱离子水溶解，加入乳化釜内，然后向乳化釜内按醋酸乙烯 VAC、丙烯酸丁酯 BA、 N- 羟丙 NMA、丙烯酸 AA 的顺序依次加入各单体进行预乳化，所述的乳化剂、脱离子水及各单体按下列重量添加：脱离子水 190g、乳化剂 SE-10N 4.0g、乳化剂 AE-200 1.5g、醋酸乙烯 VAC 360.0g、丙烯酸丁酯 BA15.0g、 N- 羟丙 NMA 7.5g、丙烯酸 AA 2.5g ； 3、向反应釜内添加釜底用水：釜底乳化剂、脱离子水，然后用蒸汽加热反应釜，所述的釜底乳化剂、脱离子水按下列重量添加，釜底乳化剂 1.15g、脱离子水 240.0g，其中釜底乳化剂含有乳化剂 SE-10N 0.55 g、乳化剂 AE-200 0.6g ； 4、当反应釜温度达到 57℃，并保温 2 分钟后，将釜底单体（即种子）加入到反应釜中，所述的釜底单体是由下列重量的原料组成的：醋酸乙烯 VAC 6.5g、丙烯酸丁酯 BA 2.0g ； 5、将反应釜内釜底单体（即种子）搅拌 2 分钟 , 然后将最初引发剂溶液加至反应釜中，所述的最初引发剂溶液是由下列重量的原料制成的：过硫酸铵 APS 0.6g、脱离子水 10g ； 6、搅拌反应釜 2 分钟后 , 在 0.5 分钟以内快速向反应釜内加入最初还原剂溶液，所述的最初还原剂溶液是由下列重量的原料制成的：亚硫酸氢钠 0.6g 、脱离子水 10g ； 7、反应釜内开始发生聚合反应，在 5 分钟内，反应釜内的温度升高至峰值温度在 70-75℃之间； 8、峰值温度出现 15 分钟以后，开始向反应釜内滴加预乳化液，并同步滴加引发剂和还原剂溶液， 4-5 小时内滴加完，整个滴加过程中，始终维持反应釜内的反应温度在 70-75℃，所述的滴加的引发剂溶液是由下列重量的原料制成的：过硫酸铵 APS 1g、脱离子水 60.0g，所述的滴加的还原剂溶液是由下列重量的原料制成的：亚硫酸氢钠 1g，脱离子水 60.0g ； 9、滴加完成后，保持釜内温度在 70-75℃ 1.2 小时，然后开始通冷却水降温； 10、当反应釜温度降至 57℃时，向反应釜内添加中和剂，即用工业氨水（浓度为 28%）与脱离子水按 1:1 比例稀释的氨水调粘度，粘度一般控制在 30-50s（涂 -4 杯），添加量为 4g，加消泡剂进行消泡，消泡剂为上海忠诚精细化工有限公司生产的 DF568，添加量为 0.2g。
     11、最后制得簇绒织物专用胶 977.6 克，该专用胶的固含量为 40.9%，对产品进行包装实施例 4 ： 1、按下列配方称取原料：采用与实施例 1 相同的方法制得簇绒织物专用胶 861.2 克，该专用胶的固含量为 43.5%。实施例 5 ： 1、按下列配方称取原料：采用与实施例 1 相同的方法制得簇绒织物专用胶 1079.2 克，该专用胶的固含量为 41.6%。
     本发明所述的乳化剂 SE-10N 为市场上直接购得的日本株式会社 ADEKA 生产的产品，乳化剂 AE200 为市场上直接购得的上海忠诚精细化工有限公司生产的产品。
     反应过程中所使用的设备都是化工常用设备，其使用方法为本领域内的普通专业技术人员所共知。15

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1、(10)申请公布号 CN 102443094 A (43)申请公布日 2012.05.09 C N 1 0 2 4 4 3 0 9 4 A *CN102443094A* (21)申请号 201110329499.7 (22)申请日 2011.10.26 C08F 218/08(2006.01) C08F 220/18(2006.01) C08F 220/06(2006.01) C08F 2/24(2006.01) C09J 131/04(2006.01) (71)申请人烟台前进化工有限公司地址 265500 山东省烟台市福山区蒲湾街 158号 (72)发明人赵光明赵家成 (74)专利代理机。

2、构烟台双联专利事务所(普通合伙) 37225 代理人梁翠荣 (54) 发明名称一种簇绒织物专用胶的生产方法 (57) 摘要本发明公开了一种簇绒织物专用胶的生产方法，它是以SE-10N这种反应型乳化剂做主乳化剂，将其应用于醋酸乙烯酯(VAC)、丙烯酸丁酯 (BA)和丙烯酸（AA）的共聚乳化体系中，从而制备出一种新型的(VAC/BA/AA)三元无皂乳液，也即簇绒织物专用胶，该专用胶在贮存过程中能表现出良好的稳定性，其粒径均匀，耐水性好,固含量在40%左右。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 2 页说明书 12 页 C。

3、N 102443109 A 1/2页 2 1.一种簇绒织物专用胶的生产方法，其特征是按下列步骤进行的：、备料：按重量份称取原料：乳化剂SE-10N 0.4-0.5 乳化剂AE-200 0.2-0.3 醋酸乙烯 VAC 35.0-40.0 丙烯酸丁酯 BA 1.0-2.0 丙烯酸 AA 0.2-0.3 N-羟丙 NMA 0.7-0.8 过硫酸铵 APS 0.1-0.2 亚硫酸氢钠 0.1-0.2 脱离子水 48.2-63.3 、乳化液的制备：先将预乳化用的两种乳化剂用脱离子水溶解，加入乳化釜内，然后向乳化釜内按醋酸乙烯VAC、丙烯酸丁酯BA、N-羟丙NMA、丙烯酸 AA的顺序依次加入各单。

4、体进行预乳化，所述的乳化剂、脱离子水及各单体的重量配比为：脱离子水1719、乳化剂 SE-10N 0.350.44、乳化剂AE-200 0.150.23、醋酸乙烯 VAC 34.439.3、丙烯酸丁酯 BA 0.881.76、N-羟丙 NMA 0.70.8、丙烯酸 AA 0.20.3；、向反应釜内添加釜底乳化剂、脱离子水，然后用蒸汽加热反应釜，所述的釜底乳化剂、脱离子水按下列重量配比添加：釜底乳化剂0.10.13、脱离子水2124，其中釜底乳化剂含有乳化剂SE-10N 0.050.06、乳化剂AE-200 0.0 50.07；、当反应釜温度达到55-60，将釜底单体加入到反应釜中，所。

5、述的釜底单体是由下列重量配比的原料组成的：醋酸乙烯 VAC 0.60.7、丙烯酸丁酯 BA 0.120.24；、将反应釜内釜底单体搅拌2-3分钟, 然后将最初引发剂溶液加至反应釜中，所述的最初引发剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：过硫酸铵APS 0.040.08、脱离子水 12；、搅拌反应釜2-3分钟后, 向反应釜内加入最初还原剂溶液，所述的最初还原剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：亚硫酸氢钠 0.040.08、脱离子水12；、反应釜内开始发生聚合反应，在4-5分钟内，反应釜内的温度升高至峰值温度在 70-75之间；、峰值温度出现10-15分钟以后，开始向反应釜内滴加预乳化液。

6、，并同步滴加引发剂和还原剂溶液，4-5小时内滴加完，整个滴加过程中，始终维持反应釜内的反应温度在70-75，所述的滴加的引发剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：过硫酸铵APS 0.060.12、脱离子水48，所述的滴加的还原剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：亚硫酸氢钠 0.060.12，脱离子水48；、滴加完成后，保持釜内温度在70-75 1-1.5小时，然后开始通冷却水降温；、当反应釜温度降至55-60时，向反应釜内添加氨水调粘度，粘度控制在30-50s，并加消泡剂进行消泡；、将所得的产品包装。 2.按照权利要求1所述的簇绒织物专用胶的生产方法，其特征是所述的添加氨水调粘权。

7、利要求书CN 102443094 A CN 102443109 A 2/2页 3 度，是先将浓度为28%的氨水与脱离子水按1：1的比例稀释后再添加，添加量为0.4-0.6重量份，所述的消泡剂的添加量为 0.02-0.03重量份。权利要求书CN 102443094 A CN 102443109 A 1/12页 4 一种簇绒织物专用胶的生产方法 0001 技术领域本发明涉及一种簇绒织物专用胶的生产方法。 0002 背景技术目前，市场上传统的簇绒织物胶粘剂，主要有两种，一种是VAE配方生产的，一种是聚丙烯酸酯乳液配方生产的。以VAE配方生产的簇绒织物胶粘剂是以VAE(乙烯-。

8、醋酸乙烯共聚乳液)为主要原料，加上填料和助剂生产而成,它的优点是环保，最主要的缺点就是粘结力比较差，耐候性差，并且成本比较高；传统的以聚丙烯酸酯乳液配方生产簇绒织物胶粘剂，一般是采用甲基丙烯酸甲酯（MMA）或者苯乙烯(ST)、丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸(AA)的共聚乳化体系，它的特点是粘结力好，但成本相对比较高。发明内容 0003 本发明的目的是想克服上述现有技术的不足，提供一种新的簇绒织物专用胶的生产方法，采用该方法生产的簇绒织物专用胶，成本较低，粒径均匀，耐水性好，粘结力强。 0004 为实现本发明的上述目的所采用的技术方案是：一种簇绒织物专用胶的生产方法，其特征是按下列步骤。

9、进行的： 1、备料：按重量份称取原料：乳化剂SE-10N 0.4-0.5 乳化剂AE-200 0.2-0.3 醋酸乙烯 VAC 35.0-40.0 丙烯酸丁酯 BA 1.0-2.0 丙烯酸 AA 0.2-0.3 N-羟丙 NMA 0.7-0.8 过硫酸铵 APS 0.1-0.2 亚硫酸氢钠 0.1-0.2 脱离子水 48.2- 63.3 2、乳化液的制备：先将预乳化用的两种乳化剂一起用脱离子水溶解，加入乳化釜内，然后向乳化釜内按醋酸乙烯VAC、丙烯酸丁酯BA、N-羟丙NMA、丙烯酸 AA的顺序依次加入各单体进行预乳化，所述的乳化剂、脱离子水及各单体的重量配比为：脱离子水1719、乳化剂。

10、SE-10N 0.350.44、乳化剂AE-200 0.1 50.23、醋酸乙烯 VAC 34.439.3、丙烯酸丁酯 BA 0.881.76、N-羟丙 NMA 0.70.8、丙烯酸 AA 0.20.3； 3、向反应釜内添加釜底乳化剂、脱离子水，然后用蒸汽加热反应釜，所述的釜底乳化剂、脱离子水按下列重量配比添加：釜底乳化剂0.10.13、脱离子水2124，其中釜底乳化剂含有乳化剂SE-10N 0.050.06、乳化剂AE-200 0.0 50.07； 4、当反应釜温度达到55-60，将釜底单体（即种子）加入到反应釜中，所述的釜底单体是由下列重量配比的原料组成的：醋酸乙烯 VAC 0.6。

11、0.7、丙烯酸丁酯 BA 0.120.24； 5、将反应釜内釜底单体搅拌2-3分钟, 然后将最初引发剂溶液加至反应釜中，所述的说明书CN 102443094 A CN 102443109 A 2/12页 5 最初引发剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：过硫酸铵APS 0.040.08、脱离子水 12； 6、搅拌反应釜2-3分钟后, 向反应釜内加入最初还原剂溶液，所述的最初还原剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：亚硫酸氢钠 0.040.08、脱离子水12； 7、反应釜内开始发生聚合反应，在4-5分钟内，反应釜内的温度升高至峰值温度在 70-75之间； 8、峰值温度出现10-15分钟以后，。

12、开始向反应釜内滴加预乳化液，并同步滴加引发剂和还原剂溶液，4-5小时内滴加完，整个滴加过程中，始终维持反应釜内的反应温度在70-75，所述的滴加的引发剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：过硫酸铵APS 0.060.12、脱离子水48，所述的滴加的还原剂溶液是由下列重量配比的原料制成的：亚硫酸氢钠 0.060.12，脱离子水48； 9、滴加完成后，保持釜内温度在70-75 1-1.5小时，然后开始通冷却水降温； 10、当反应釜温度降至55-60时，向反应釜内添加氨水调粘度，最好是先将工业氨水（浓度为28%）与脱离子水按1：1的比例稀释后再添加，添加量为0.4-0.6重量份，粘度控制在3。

13、0-50s（涂-4杯），并加消泡剂进行消泡，消泡剂的添加量为 0.02-0.03重量份； 11、将所得的产品包装。 0005 本发明是在不加入任何传统乳化剂的情况下，以SE-10N这种反应型乳化剂做主乳化剂，将其应用于醋酸乙烯酯(VAC)、丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸（AA）的共聚乳化体系中，从而制备出一种新型的(VAC/BA/AA)三元无皂乳液，也即簇绒织物专用胶，该专用胶在贮存过程中能表现出良好的稳定性，其粒径均匀，耐水性好,固含量在40%左右，价格也比市场上销售的簇绒织物胶一吨便宜大约800元左右。具体实施方式 0006 下面结合具体实施的例子对本发明做进一步详细的描述，然而所述。

14、的实施例不应以限制的方式解释。 0007 实施例1： 1、按下列配方称取原料：说明书CN 102443094 A CN 102443109 A 3/12页 6 说明书CN 102443094 A CN 102443109 A 4/12页 7 2、乳化液的制备：先将预乳化用的乳化剂用脱离子水溶解，加入乳化釜内，然后向乳化釜内按醋酸乙烯VAC、丙烯酸丁酯BA、N-羟丙NMA、丙烯酸 AA的顺序依次加入各单体进行预乳化，所述的乳化剂、脱离子水及各单体按下列重量添加：脱离子水190.0g、乳化剂SE-10N 4.4g、乳化剂AE-200 2.3g、醋酸乙烯 VAC 393.0g、丙烯酸。

15、丁酯 BA 17.6g、N-羟丙 NMA 7.0g、丙烯酸 AA 3.0g； 3、向反应釜内添加釜底用水：釜底乳化剂、脱离子水，然后用蒸汽加热反应釜，所述的釜底乳化剂、脱离子水按下列重量添加，釜底乳化剂1.1g、脱离子水240.0g，其中釜底乳化剂含有乳化剂SE-10N 0.6 g、乳化剂AE-200 0.5g； 4、当反应釜温度达到60，并保温2分钟后，将釜底单体（即种子）加入到反应釜中，所述的釜底单体是由下列重量的原料组成的：醋酸乙烯 VAC 6. 0g、丙烯酸丁酯 BA 2.4g； 5、将反应釜内釜底单体（即种子）搅拌3分钟, 然后将最初引发剂溶液加至反应釜中，所述的最初引发剂溶。

16、液是由下列重量的原料制成的：过硫酸铵APS 0.8g、脱离子水20g； 6、搅拌反应釜3分钟后, 向反应釜内快速加入最初还原剂溶液，所述的最初还原剂溶液是由下列重量的原料制成的：亚硫酸氢钠0.8g 、脱离子水20g； 7、反应釜内开始发生聚合反应，在4分钟内，反应釜内的温度升高至峰值温度在 70-75之间； 8、峰值温度出现10分钟以后，开始向反应釜内滴加预乳化液，并同步滴加引发剂和还原剂溶液，4-5小时内滴加完，整个滴加过程中，始终维持反应釜内的反应温度在70-75，所述的滴加的引发剂溶液是由下列重量的原料制成的：过硫酸铵APS 1.2g、脱离子水80.0g，所述的滴加的还原剂溶液是。

17、由下列重量的原料制成的：亚硫酸氢钠1.2g，脱离子水80.0g； 9、滴加完成后，保持釜内温度在70-751.5小时，然后开始通冷却水降温； 10、当反应釜温度降至55时，向反应釜内添加中和剂，即用工业氨水（浓度为28%）与说明书CN 102443094 A CN 102443109 A 5/12页 8 脱离子水按1:1比例稀释的氨水调粘度，粘度一般控制在30-50s（涂-4杯），添加量为6g，加消泡剂进行消泡，消泡剂为上海忠诚精细化工有限公司生产的DF568，添加量为0.2g。 0008 11、最后制得簇绒织物专用胶1077.0克，该专用胶的固含量为40.6%，对产品进行包装。。

18、0009 实施例2： 1、按下列配方称取原料：说明书CN 102443094 A CN 102443109 A 6/12页 9 2、乳化液的制备：先将预乳化用的乳化剂用脱离子水溶解，加入乳化釜内，然后向乳化釜内按醋酸乙烯VAC、丙烯酸丁酯BA、N-羟丙NMA、丙烯酸 AA的顺序依次加入各单体进行说明书CN 102443094 A CN 102443109 A 7/12页 10 预乳化，所述的乳化剂、脱离子水及各单体按下列重量添加：脱离子水170g、乳化剂SE-10N 3.5g、乳化剂AE-200 1.5g、醋酸乙烯 VAC 344.0g、丙烯酸丁酯 BA8.8g、N-羟丙 NMA。

19、 7.0g、丙烯酸 AA 2.0g； 3、向反应釜内添加釜底用水：釜底乳化剂、脱离子水，然后用蒸汽加热反应釜，所述的釜底乳化剂、脱离子水按下列重量添加，釜底乳化剂1.2g、脱离子水230.0g，其中釜底乳化剂含有乳化剂SE-10N 0.5 g、乳化剂AE-200 0.7g； 4、当反应釜温度达到55，并保温2分钟后，将釜底单体（即种子）加入到反应釜中，所述的釜底单体是由下列重量的原料组成的：醋酸乙烯 VAC 7.0g、丙烯酸丁酯 BA 1.2g； 5、将反应釜内釜底单体（即种子）搅拌2分钟, 然后将最初引发剂溶液加至反应釜中，所述的最初引发剂溶液是由下列重量的原料制成的：过硫酸铵APS。

20、 0.4g、脱离子水20g； 6、搅拌反应釜2分钟后, 在0.5分钟以内快速向反应釜内加入最初还原剂溶液，所述的最初还原剂溶液是由下列重量的原料制成的：亚硫酸氢钠0.4g 、脱离子水20g； 7、反应釜内开始发生聚合反应，在5分钟内，反应釜内的温度升高至峰值温度在 70-75之间； 8、峰值温度出现15分钟以后，开始向反应釜内滴加预乳化液，并同步滴加引发剂和还原剂溶液，4-5小时内滴加完，整个滴加过程中，始终维持反应釜内的反应温度在70-75，所述的滴加的引发剂溶液是由下列重量的原料制成的：过硫酸铵APS 0.6g、脱离子水40.0g，所述的滴加的还原剂溶液是由下列重量的原料制成的：亚硫。

21、酸氢钠 0.6g，脱离子水40.0g； 9、滴加完成后，保持釜内温度在70-75 1小时，然后开始通冷却水降温； 10、当反应釜温度降至60时，向反应釜内添加中和剂，即用工业氨水（浓度为28%）与脱离子水按1:1比例稀释的氨水调粘度，粘度一般控制在30-50s（涂-4杯），添加量为4g，加消泡剂进行消泡，消泡剂为上海忠诚精细化工有限公司生产的DF568，添加量为0.2g。 0010 11、最后制得簇绒织物专用胶902.4克，该专用胶的固含量为40.7%，对产品进行包装。 0011 实施例3： 1、按下列配方称取原料说明书CN 102443094 A CN 102443109 A 8。

22、/12页 11 说明书CN 102443094 A CN 102443109 A 9/12页 12 2、乳化液的制备：先将预乳化用的乳化剂用脱离子水溶解，加入乳化釜内，然后向乳化釜内按醋酸乙烯VAC、丙烯酸丁酯BA、N-羟丙NMA、丙烯酸 AA的顺序依次加入各单体进行预乳化，所述的乳化剂、脱离子水及各单体按下列重量添加：脱离子水190g、乳化剂SE-10N 4.0g、乳化剂AE-200 1.5g、醋酸乙烯 VAC 360.0g、丙烯酸丁酯 BA15.0g、N-羟丙 NMA 7.5g、丙烯酸 AA 2.5g； 3、向反应釜内添加釜底用水：釜底乳化剂、脱离子水，然后用蒸汽加热反应釜，所述的。

23、釜底乳化剂、脱离子水按下列重量添加，釜底乳化剂1.15g、脱离子水240.0g，其中釜底乳化剂含有乳化剂SE-10N 0.55 g、乳化剂AE-200 0.6g； 4、当反应釜温度达到57，并保温2分钟后，将釜底单体（即种子）加入到反应釜中，所述的釜底单体是由下列重量的原料组成的：醋酸乙烯 VAC 6.5 g、丙烯酸丁酯 BA 2.0g； 5、将反应釜内釜底单体（即种子）搅拌2分钟, 然后将最初引发剂溶液加至反应釜中，所述的最初引发剂溶液是由下列重量的原料制成的：过硫酸铵APS 0.6g、脱离子水10g； 6、搅拌反应釜2分钟后, 在0.5分钟以内快速向反应釜内加入最初还原剂溶液，所述。

24、的最初还原剂溶液是由下列重量的原料制成的：亚硫酸氢钠0.6g 、脱离子水10g； 7、反应釜内开始发生聚合反应，在5分钟内，反应釜内的温度升高至峰值温度在 70-75之间； 8、峰值温度出现15分钟以后，开始向反应釜内滴加预乳化液，并同步滴加引发剂和还原剂溶液，4-5小时内滴加完，整个滴加过程中，始终维持反应釜内的反应温度在70-75，所述的滴加的引发剂溶液是由下列重量的原料制成的：过硫酸铵APS 1g、脱离子水60.0g，所述的滴加的还原剂溶液是由下列重量的原料制成的：亚硫酸氢钠1g，脱离子水60.0g； 9、滴加完成后，保持釜内温度在70-751.2小时，然后开始通冷却水降温；。

25、10、当反应釜温度降至57时，向反应釜内添加中和剂，即用工业氨水（浓度为28%）与脱离子水按1:1比例稀释的氨水调粘度，粘度一般控制在30-50s（涂-4杯），添加量为4g，加消泡剂进行消泡，消泡剂为上海忠诚精细化工有限公司生产的DF568，添加量为0.2g。 0012 11、最后制得簇绒织物专用胶977.6克，该专用胶的固含量为40.9%，对产品进行包装实施例4： 1、按下列配方称取原料：说明书CN 102443094 A CN 102443109 A 10/12页 13 采用与实施例1相同的方法制得簇绒织物专用胶861.2克，该专用胶的固含量为 43.5%。说明书CN 。

26、102443094 A CN 102443109 A 11/12页 14 0013 实施例5： 1、按下列配方称取原料：说明书CN 102443094 A CN 102443109 A 12/12页 15 采用与实施例1相同的方法制得簇绒织物专用胶1079.2克，该专用胶的固含量为 41.6%。 0014 本发明所述的乳化剂SE-10N为市场上直接购得的日本株式会社ADEKA生产的产品，乳化剂AE200为市场上直接购得的上海忠诚精细化工有限公司生产的产品。 0015 反应过程中所使用的设备都是化工常用设备，其使用方法为本领域内的普通专业技术人员所共知。说明书CN 102443094 A 。

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