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1、(10)申请公布号 CN 104032133 A (43)申请公布日 2014.09.10 C N 1 0 4 0 3 2 1 3 3 A (21)申请号 201410201193.7 (22)申请日 2014.05.14 C22B 7/00(2006.01) C22B 25/06(2006.01) C22B 58/00(2006.01) (71)申请人中国船舶重工集团公司第七二五研 究所 地址 471023 河南省洛阳市洛龙区滨河南路 169号 (72)发明人方宏 王政红 郗雨林 (74)专利代理机构洛阳市凯旋专利事务所 41112 代理人陆君 (54) 发明名称 一种ITO废靶回收金属铟锡。
2、的方法 (57) 摘要 一种ITO废靶回收金属铟锡的方法，其步骤 为：（1）ITO废靶表面清洁：将废靶表层杂物去除 后，用有机溶剂进行超声清洗，取出擦干，再用纯 净水超声清洗，干燥待用；（2）高温还原法回收 ITO废靶。本发明所述的ITO废靶回收金属铟锡 的方法，可实现铟锡的回收率达99%，所制备的铟 锡合金的纯度99.99%，杂质含量总和100ppm。 本发明通过一步还原法可将ITO废靶直接制备成 高纯铟锡合金锭，直接用于制造ITO粉末，并用于 ITO靶材的制备，大大缩短了废靶的再利用周期。 与目前湿法相比，工序显著缩短，效率显著提高， 同时减少了环境污染。 (51)Int.Cl. 权利要求。
3、书1页 说明书2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104032133 A CN 104032133 A 1/1页 2 1.一种ITO废靶回收金属铟锡的方法，其特征是：其步骤为：（1）ITO废靶表面清洁：将 废靶表层杂物去除后，用有机溶剂进行超声清洗，取出擦干，再用纯净水超声清洗，干燥待 用； （2）高温还原法回收ITO废靶： 将干燥后的ITO废靶和还原性物质活性碳或石墨置于 的坩埚内，在气氛热处理炉中升温至1000 C1600 C时，充入非氧化性气体氩气、氦气、 氮气、甲烷、二氧化碳的任一种或两种以上混合气体作。
4、为保护气体，保温110小时；在高温 非氧化气氛下ITO废靶与还原性物质活性碳或石墨反应，氧化铟和氧化锡被还原，生成金 属铟锡合金。 2.如权利要求1所述的ITO废靶回收金属铟锡的方法，其特征是：步骤（1）所述有机溶 剂为乙醇、乙醚、丙酮、苯、甲苯、汽油的任一种物质。 3.如权利要求1所述的ITO废靶回收金属铟锡的方法，其特征是：所述坩埚的材质为 刚玉、氧化钇稳定的氧化锆、氧化钙稳定的氧化锆、刚玉莫来石、碳化硅的其中任意一种。 权 利 要 求 书CN 104032133 A 1/2页 3 一种 ITO 废靶回收金属铟锡的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种属光电材料的循环利用技术领域，尤其是。
5、涉及一种ITO废靶回收 金属铟锡的方法。 背景技术 0002 已知的，目前已公布的ITO废靶回收技术主要是湿法回收，即将ITO废靶用强酸溶 解，然后电解、水解沉淀、碱法分离、置换等。 0003 公开申请号CN1487102A提出一种从铟锡氧化物废靶中回收铟的方法：将ITO废 靶破碎球磨至粒度149m后，采用浸出、除杂、置换、电解的全湿法流程从ITO废靶中回收 铟，得到含铟达99.99%的高纯铟。 0004 授权公告号CN101701292A采用的是氧化法从ITO废靶中回收铟锡的方法：将ITO 废靶经破碎、球磨后，加浓盐酸溶解浸出，通过添加NaOH氧化浸出液并调PH值获得浸出渣， 再经洗涤、焙烧。
6、、氧化后实现锡分离，得到粗铟，经一次电解后得到4N铟，铟的回收率可以 稳定在97%以上 授权公告号CN101701291B采用的是蒸馏法从ITO废靶中回收铟锡的方法，将ITO废 靶经破碎、球磨后，将盐酸浸出，加入适量的氧化剂，制成蒸馏原液，按一定的蒸馏工艺分离 铟、锡，达到废靶回收的目的。 0005 上述方法都存在流程繁琐、效率低下、回收成本高等不足，同时传统方法需加强酸 进行反应，会产生大量的酸废液，严重污染环境。 发明内容 0006 为了克服背景技术中的不足，本发明公开了一种ITO废靶回收金属铟锡的方法， 针对传统ITO废靶回收技术的不足，实现工艺流程简单、回收效率高、回收成本低、节能环 。
7、保等目的。 0007 为了实现所述发明目的，本发明采用如下技术方案： 一种ITO废靶回收金属铟锡的方法，其步骤为：（1）ITO废靶表面清洁：将废靶表层杂 物去除后，用有机溶剂进行超声清洗，取出擦干，再用纯净水超声清洗，干燥待用； （2）高温还原法回收ITO废靶： 将干燥后的ITO废靶和还原性物质活性碳或石墨置于 的坩埚内，在气氛热处理炉中升温至1000 C1600 C时，充入非氧化性气体氩气、氦气、 氮气、甲烷、二氧化碳的任一种或两种以上混合气体作为保护气体，保温110小时；在高温 非氧化气氛下ITO废靶与还原性物质活性碳或石墨反应，氧化铟和氧化锡被还原，生成金 属铟锡合金。 0008 本发明。
8、步骤（1）所述有机溶剂为乙醇、乙醚、丙酮、苯、甲苯、汽油的任一种物质。 0009 本发明所述坩埚的材质为刚玉、氧化钇稳定的氧化锆、氧化钙稳定的氧化锆、刚玉 莫来石、碳化硅的其中任意一种。 0010 由于采用了上述技术方案，本发明具有如下有益效果： 说 明 书CN 104032133 A 2/2页 4 本发明所述的ITO废靶回收金属铟锡的方法，可实现铟锡的回收率达99%，所制备的铟 锡合金的纯度99.99%，杂质含量总和100ppm。 0011 本发明通过一步还原法可将ITO废靶直接制备成高纯铟锡合金锭，直接用于制造 ITO粉末，并用于ITO靶材的制备，大大缩短了废靶的再利用周期。与目前湿法相比。
9、，工序显 著缩短，效率显著提高，同时减少了环境污染。 0012 具体实施方式 0013 通过下面的实施例可以详细的解释本发明，公开本发明的目的旨在保护本发明范 围内的一切技术改进。 0014 实施例1： 将500gITO废靶表层明显杂物去除后，用乙醇超声清洗15min，取出擦干，再用纯净水 超声清洗20min，取出干燥，之后将ITO废靶和33g高纯石墨置于氧化锆坩埚内，在气氛热处 理炉中，使用氩气作为保护气氛，升温至1400 C，并保温2h，在高温下ITO废靶与石墨反 应，氧化铟和氧化锡被还原，生成金属铟锡合金。具体反应式为： 共回收408g铟锡合金，铟锡合金回收率达到99%。对所回收的铟锡合。
10、金进行成分分析， 结果显示合金的杂质含量100ppm。 0015 实施例2： 将300gITO废靶表层明显杂物去除后，用丙酮超声清洗15min，取出擦干，再用纯净水 超声清洗20min，取出干燥，之后将ITO废靶和20g活性炭置于氧化锆坩埚内，在气氛热处理 炉中，使用氩气作为保护气氛，升温至1350C，并保温3h，在高温下ITO废靶与高纯活性炭 反应，氧化铟和氧化锡被还原，生成金属铟锡合金，具体反应式为： 共回收245g铟锡合金，回收率达到99%。对所回收的铟锡合金进行成分分析，结果显示 合金的杂质含量100ppm。 0016 本发明未详述部分为现有技术。 说 明 书CN 104032133 A 。