ALSUB2/SUBOSUB3/SUBTIC复相陶瓷的制备工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410214360.1

申请日:

2014.05.20

公开号:

CN104030662A

公开日:

2014.09.10

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C04B 35/10申请公布日:20140910|||公开

IPC分类号:

C04B35/10; C04B35/56; C04B35/622

主分类号:

C04B35/10

申请人:

卢斌

发明人:

卢斌

地址:

233200 安徽省滁州市定远县定城镇南环路279号201室

优先权:

专利代理机构:

安徽信拓律师事务所 34117

代理人:

鞠翔

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内容摘要

一种Al2O3-TiC复相陶瓷的制备工艺,1)按1-3:1-5的比例称取微米Al2O3和纳米TiC粉末;2)对已称取的Al2O3和TiC粉料以无水乙醇为分散介质,在超声清洗机上超声分散1小时;3)把经超声分散的混合料放入尼龙球磨罐中,在行星式球磨机中连续球磨2小时;4)将球磨完毕的粉料连同玛瑙磨球一起倒入粉料盘中,在80℃下烘干;5)把烘干的粉料过筛,取出玛瑙磨球,然后将混合粉研磨,直至无较大团聚为止,至此,混合粉料的制备完毕;6)把配好的混合料装入石墨模具型腔内,先在所定烧结温度前200℃保温保压15min,此时压力为15MPa,然后升温至1650-1700℃,在30MPa的压力下,热压1小时,最后随炉冷却即可制得成品。本发明方法简单,易于实施,制备的陶瓷具有弹性模量大、不易变形、热稳定性好、物理化学性能稳定。

权利要求书

权利要求书
1.  一种Al2O3-TiC复相陶瓷的制备工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤,
1)按1-3:1-5的比例称取微米Al2O3和纳米TiC粉末;
2)对已称取的Al2O3和TiC粉料以无水乙醇为分散介质,其中粉料与乙醇的质量比为1:30,在超声清洗机上超声分散1小时;
3)把经超声分散的混合料放入尼龙球磨罐中,以玛瑙球为磨球,球料质量比为7:1,在转速为150转/分的条件下,在行星式球磨机中连续球磨2小时;
4)将球磨完毕的粉料连同玛瑙磨球一起倒入粉料盘中,在80℃下烘干;
5)把烘干的粉料过筛,取出玛瑙磨球,然后将混合粉研磨,直至无较大团聚为止,至此,混合粉料的制备完毕;
6)把配好的混合料装入石墨模具型腔内,先在所定烧结温度前200℃保温保压15min,此时压力为15MPa,然后升温至1650-1700℃,在30MPa的压力下,热压1小时,最后随炉冷却即可制得成品。

2.  根据权利要求1所述的Al2O3-TiC复相陶瓷的制备工艺,其特征在于:其中步骤6)中升温速度为30℃/min,降温速度为20℃/min,炉内通入1atm的氮气或1atm氩气作为保护气氛,氮气的纯度为99.6%。

说明书

说明书Al2O3-TiC复相陶瓷的制备工艺
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域,具体涉及一种Al2O3-TiC复相陶瓷的制备工艺。
背景技术
人们一般把现代技术中应用的材料分为四大类:金属材料、无机非金属材料、高分子材料和复合材料。陶瓷材料作为无机非金属材料的重要组成部分是金属和非金属元素的固体化合物。陶瓷一般分为工程结构陶瓷和功能陶瓷两大类。由于工程结构陶瓷具有一系列的优越性能如:高强度、高硬度、高耐磨性、高抗化学稳定性,特别是其在高温下具有强度、硬度高,蠕变小,耐烧蚀等优越性能备受人们的关注。目前,世界各国争相对陶瓷材料进行研究,特别以期在航空航天,汽车发动机及军事工业上有较大进展。世界上研究最多,并认为最有发展前途的工程结构陶瓷是碳化硅陶瓷,增韧氧化物陶瓷和氮化硅陶瓷三大类材料。陶瓷材料的发展经过了复相-单相-复相的过程,目前,复相陶瓷被普遍认为是陶瓷发展的趋势。
限制陶瓷发展的另一弱点是陶瓷抗热震性较差,由于陶瓷本身的脆性将导致其热震冲击和热疲劳性能较差。从而,限制了很多陶瓷构件在高温条件下工作。以刀具在使用中为例,热应力的产生是其失效和寿命降低的重要原因。有人指出,使用冷却后的WC-Co刀具的最大拉应力达20,000MPa,而最大压应力可达18,000MPa,这样大的热应力势必造成热裂纹的产生[5]。另外,热应变范围和热应变周期数对于间断切削时的WC-Co刀具使用寿命有重大影响。人们用有限元法对在切削期间,靠近刀刃的瞬时温度和热应力分布进行了计算。结果表明,热应力可引起切削刀具产生裂纹,而温度与热应力强烈周期性变化,更促进裂纹扩展而导致刀具破坏。由此可见旨在改善陶瓷的抗热震性的重要及对其抗热震性、热疲劳性能合理评价的必要。单相氧化铝陶瓷ΔT(抗热震温差)约为200℃,限制了其在较高温度下的使用,当前对复合陶瓷 的抗热震性研究正悄然兴起。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种方法简单,易于工业操作的Al2O3-TiC复相陶瓷的制备工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种Al2O3-TiC复相陶瓷的制备工艺,包括以下工艺步骤,
1)按1-3:1-5的比例称取微米Al2O3和纳米TiC粉末;微米Al2O3是从上海五四化学试剂有限公司购得,其纯度大于99.9%,基本相为α相;纳米TiC粉末从石家庄华泰超细粉末制品厂购得;
2)对已称取的Al2O3和TiC粉料以无水乙醇为分散介质,其中粉料与酒精的质量比为1:30,在型号为ZB220-T的超声清洗机上超声分散1小时;
3)把经超声分散的混合料放入尼龙球磨罐中,以玛瑙球为磨球,球料质量比为7:1,在转速为150转/分的条件下,在型号为QM-1SP的行星式球磨机中连续球磨2小时;
4)将球磨完毕的粉料连同玛瑙磨球一起倒入粉料盘中,在80℃下烘干,烘箱的型号为202-2型;
5)把烘干的粉料过筛,取出玛瑙磨球,然后将混合粉研磨,直至无较大团聚为止,至此,混合粉料的制备完毕;
6)把配好的混合料装入石墨模具型腔内,先在所定烧结温度前200℃保温保压15min,此时压力为15MPa,然后升温至1650-1700℃,在30MPa的压力下,热压1小时,最后随炉冷却即可;其中升温速度为30℃/min,降温速度为20℃/min,炉内通入1atm的氮气(或1atm氩气)作为保护气氛,氮气的纯度为99.6%。
本发明的有益效果是:本发明方法简单,易于实施,制备的陶瓷具有弹性模量大、不易变形、热稳定性好、物理化学性能稳定、高温耐氧化能力强及重量轻、价格低廉等特点,可广泛地应用于工程构件上,如作为高温耐磨件、机械密封件、高温发热体、火花塞、比电阻可控的点火器、切削刀具等。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
一种Al2O3-TiC复相陶瓷的制备工艺,包括以下工艺步骤,
1)按1-3:1-5的比例称取微米Al2O3和纳米TiC粉末;微米Al2O3是从上海五四化学试剂有限公司购得,其纯度大于99.9%,基本相为α相;纳米TiC粉末从石家庄华泰超细粉末制品厂购得;
2)对已称取的Al2O3和TiC粉料以无水乙醇为分散介质,其中粉料与酒精的质量比为1:30,在型号为ZB220-T的超声清洗机上超声分散1小时;
3)把经超声分散的混合料放入尼龙球磨罐中,以玛瑙球为磨球,球料质量比为7:1,在转速为150转/分的条件下,在型号为QM-1SP的行星式球磨机中连续球磨2小时;
4)将球磨完毕的粉料连同玛瑙磨球一起倒入粉料盘中,在80℃下烘干,烘箱的型号为202-2型;
5)把烘干的粉料过筛,取出玛瑙磨球,然后将混合粉研磨,直至无较大团聚为止,至此,混合粉料的制备完毕;
6)把配好的混合料装入石墨模具型腔内,先在所定烧结温度前200℃保温保压15min,此时压力为15MPa,然后升温至1650-1700℃,在30MPa的压力下,热压1小时,最后随炉冷却即可;其中升温速度为30℃/min,降温速度为20℃/min,炉内通入1atm的氮气(或1atm氩气)作为保护气氛,氮气的纯度为99.6%。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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1、(10)申请公布号 CN 104030662 A (43)申请公布日 2014.09.10 C N 1 0 4 0 3 0 6 6 2 A (21)申请号 201410214360.1 (22)申请日 2014.05.20 C04B 35/10(2006.01) C04B 35/56(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (71)申请人卢斌 地址 233200 安徽省滁州市定远县定城镇南 环路279号201室 (72)发明人卢斌 (74)专利代理机构安徽信拓律师事务所 34117 代理人鞠翔 (54) 发明名称 Al 2 O 3 -TiC复相陶瓷的制备工艺 (57) 摘要。

2、 一种Al 2 O 3 -TiC复相陶瓷的制备工艺,1)按 1-3:1-5的比例称取微米Al 2 O 3 和纳米TiC粉 末;2)对已称取的Al 2 O 3 和TiC粉料以无水乙醇 为分散介质,在超声清洗机上超声分散1小时; 3)把经超声分散的混合料放入尼龙球磨罐中, 在行星式球磨机中连续球磨2小时;4)将球磨 完毕的粉料连同玛瑙磨球一起倒入粉料盘中,在 80下烘干;5)把烘干的粉料过筛,取出玛瑙磨 球,然后将混合粉研磨,直至无较大团聚为止,至 此,混合粉料的制备完毕;6)把配好的混合料装 入石墨模具型腔内,先在所定烧结温度前200 保温保压15min,此时压力为15MPa,然后升温至 165。

3、0-1700,在30MPa的压力下,热压1小时,最 后随炉冷却即可制得成品。本发明方法简单,易于 实施,制备的陶瓷具有弹性模量大、不易变形、热 稳定性好、物理化学性能稳定。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104030662 A CN 104030662 A 1/1页 2 1.一种Al 2 O 3 -TiC复相陶瓷的制备工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤, 1)按1-3:1-5的比例称取微米Al 2 O 3 和纳米TiC粉末; 2)对已称取的Al 2 O 3 和。

4、TiC粉料以无水乙醇为分散介质,其中粉料与乙醇的质量比为 1:30,在超声清洗机上超声分散1小时; 3)把经超声分散的混合料放入尼龙球磨罐中,以玛瑙球为磨球,球料质量比为7:1,在 转速为150转/分的条件下,在行星式球磨机中连续球磨2小时; 4)将球磨完毕的粉料连同玛瑙磨球一起倒入粉料盘中,在80下烘干; 5)把烘干的粉料过筛,取出玛瑙磨球,然后将混合粉研磨,直至无较大团聚为止,至此, 混合粉料的制备完毕; 6)把配好的混合料装入石墨模具型腔内,先在所定烧结温度前200保温保压15min, 此时压力为15MPa,然后升温至1650-1700,在30MPa的压力下,热压1小时,最后随炉冷 却即。

5、可制得成品。 2.根据权利要求1所述的Al 2 O 3 -TiC复相陶瓷的制备工艺,其特征在于:其中步骤6) 中升温速度为30/min,降温速度为20/min,炉内通入1atm的氮气或1atm氩气作为保 护气氛,氮气的纯度为99.6。 权 利 要 求 书CN 104030662 A 1/2页 3 Al 2 O 3 -TiC 复相陶瓷的制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及陶瓷材料技术领域,具体涉及一种Al 2 O 3 -TiC复相陶瓷的制备工艺。 背景技术 0002 人们一般把现代技术中应用的材料分为四大类:金属材料、无机非金属材料、高分 子材料和复合材料。陶瓷材料作为无机非金属材料的重要组。

6、成部分是金属和非金属元素的 固体化合物。陶瓷一般分为工程结构陶瓷和功能陶瓷两大类。由于工程结构陶瓷具有一 系列的优越性能如:高强度、高硬度、高耐磨性、高抗化学稳定性,特别是其在高温下具有强 度、硬度高,蠕变小,耐烧蚀等优越性能备受人们的关注。目前,世界各国争相对陶瓷材料进 行研究,特别以期在航空航天,汽车发动机及军事工业上有较大进展。世界上研究最多,并 认为最有发展前途的工程结构陶瓷是碳化硅陶瓷,增韧氧化物陶瓷和氮化硅陶瓷三大类材 料。陶瓷材料的发展经过了复相-单相-复相的过程,目前,复相陶瓷被普遍认为是陶瓷发 展的趋势。 0003 限制陶瓷发展的另一弱点是陶瓷抗热震性较差,由于陶瓷本身的脆性。

7、将导致其热 震冲击和热疲劳性能较差。从而,限制了很多陶瓷构件在高温条件下工作。以刀具在使用 中为例,热应力的产生是其失效和寿命降低的重要原因。有人指出,使用冷却后的WC-Co刀 具的最大拉应力达20,000MPa,而最大压应力可达18,000MPa,这样大的热应力势必造成热 裂纹的产生 5 。另外,热应变范围和热应变周期数对于间断切削时的WC-Co刀具使用寿命 有重大影响。人们用有限元法对在切削期间,靠近刀刃的瞬时温度和热应力分布进行了计 算。结果表明,热应力可引起切削刀具产生裂纹,而温度与热应力强烈周期性变化,更促进 裂纹扩展而导致刀具破坏。由此可见旨在改善陶瓷的抗热震性的重要及对其抗热震性。

8、、热 疲劳性能合理评价的必要。单相氧化铝陶瓷T(抗热震温差)约为200,限制了其在较 高温度下的使用,当前对复合陶瓷的抗热震性研究正悄然兴起。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题在于提供一种方法简单,易于工业操作的Al 2 O 3 -TiC 复相陶瓷的制备工艺。 0005 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现: 0006 一种Al 2 O 3 -TiC复相陶瓷的制备工艺,包括以下工艺步骤, 0007 1)按1-3:1-5的比例称取微米Al 2 O 3 和纳米TiC粉末;微米Al 2 O 3 是从上海五四化 学试剂有限公司购得,其纯度大于99.9,基本相为相;纳米TiC粉末从。

9、石家庄华泰超 细粉末制品厂购得; 0008 2)对已称取的Al 2 O 3 和TiC粉料以无水乙醇为分散介质,其中粉料与酒精的质量 比为1:30,在型号为ZB220-T的超声清洗机上超声分散1小时; 0009 3)把经超声分散的混合料放入尼龙球磨罐中,以玛瑙球为磨球,球料质量比为7: 1,在转速为150转/分的条件下,在型号为QM-1SP的行星式球磨机中连续球磨2小时; 说 明 书CN 104030662 A 2/2页 4 0010 4)将球磨完毕的粉料连同玛瑙磨球一起倒入粉料盘中,在80下烘干,烘箱的型 号为202-2型; 0011 5)把烘干的粉料过筛,取出玛瑙磨球,然后将混合粉研磨,直至。

10、无较大团聚为止, 至此,混合粉料的制备完毕; 0012 6)把配好的混合料装入石墨模具型腔内,先在所定烧结温度前200保温保压 15min,此时压力为15MPa,然后升温至1650-1700,在30MPa的压力下,热压1小时,最后 随炉冷却即可;其中升温速度为30/min,降温速度为20/min,炉内通入1atm的氮气 (或1atm氩气)作为保护气氛,氮气的纯度为99.6。 0013 本发明的有益效果是:本发明方法简单,易于实施,制备的陶瓷具有弹性模量大、 不易变形、热稳定性好、物理化学性能稳定、高温耐氧化能力强及重量轻、价格低廉等特点, 可广泛地应用于工程构件上,如作为高温耐磨件、机械密封件。

11、、高温发热体、火花塞、比电阻 可控的点火器、切削刀具等。 具体实施方式 0014 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结 合具体实施例,进一步阐述本发明。 0015 实施例1 0016 一种Al 2 O 3 -TiC复相陶瓷的制备工艺,包括以下工艺步骤, 0017 1)按1-3:1-5的比例称取微米Al 2 O 3 和纳米TiC粉末;微米Al 2 O 3 是从上海五四化 学试剂有限公司购得,其纯度大于99.9,基本相为相;纳米TiC粉末从石家庄华泰超 细粉末制品厂购得; 0018 2)对已称取的Al 2 O 3 和TiC粉料以无水乙醇为分散介质,其中粉料与酒精。

12、的质量 比为1:30,在型号为ZB220-T的超声清洗机上超声分散1小时; 0019 3)把经超声分散的混合料放入尼龙球磨罐中,以玛瑙球为磨球,球料质量比为7: 1,在转速为150转/分的条件下,在型号为QM-1SP的行星式球磨机中连续球磨2小时; 0020 4)将球磨完毕的粉料连同玛瑙磨球一起倒入粉料盘中,在80下烘干,烘箱的型 号为202-2型; 0021 5)把烘干的粉料过筛,取出玛瑙磨球,然后将混合粉研磨,直至无较大团聚为止, 至此,混合粉料的制备完毕; 0022 6)把配好的混合料装入石墨模具型腔内,先在所定烧结温度前200保温保压 15min,此时压力为15MPa,然后升温至1650-1700,在30MPa的压力下,热压1小时,最后 随炉冷却即可;其中升温速度为30/min,降温速度为20/min,炉内通入1atm的氮气 (或1atm氩气)作为保护气氛,氮气的纯度为99.6。 0023 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。 说 明 书CN 104030662 A 。

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