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1、(10)申请公布号 CN 104059598 A (43)申请公布日 2014.09.24 C N 1 0 4 0 5 9 5 9 8 A (21)申请号 201410274911.3 (22)申请日 2014.06.19 C09J 189/00(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C09J 11/08(2006.01) C09J 11/04(2006.01) B27N 1/02(2006.01) B27N 3/04(2006.01) (71)申请人东营人造板厂 地址 257091 山东省东营市东营经济开发区 南一路9号 (72)发明人桑明光 毛广杰 高长征 王光涛 吴西。
2、华 张利民 (74)专利代理机构济南信达专利事务所有限公 司 37100 代理人姜明 (54) 发明名称 一种大豆蛋白改性胶无醛中密度纤维板的制 作方法 (57) 摘要 本发明提供一种大豆蛋白改性胶无醛中密度 纤维板的制作方法，属于密度纤维板制作技术领 域，该方法是以原材料豆粕、变性剂、交联剂、消泡 剂、防腐剂、水进行加热搅拌混合反应，再经胶体 磨和均质机制成大豆蛋白无醛胶粘剂，并在该大 豆蛋白无醛胶粘剂中添加防水剂、固化剂及缓冲 剂于室温搅拌混合后，与木质纤维均匀混合，经干 燥，铺装，热压而制成大豆蛋白改性胶无醛中密度 纤维板。该方法环保，无污染，胶接强度高，耐水性 好，价格低廉，黏度低，易。
3、于处理加工，使用时热压 冷压均可，不易开裂。并与纤维等进行粘接，控制 加工工艺，即可制得一种环境友好型纤维板。 (51)Int.Cl. 权利要求书2页 说明书5页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 104059598 A CN 104059598 A 1/2页 2 1.一种大豆蛋白改性胶无醛中密度纤维板的制作方法，其特征在于该方法是以原材料 豆粕、变性剂、交联剂、消泡剂、防腐剂、水进行加热搅拌混合反应，再经胶体磨和均质机制 成大豆蛋白无醛胶粘剂，并在该大豆蛋白无醛胶粘剂中添加防水剂、固化剂及缓冲剂于室 温搅拌混合后。
4、，与木质纤维均匀混合，经干燥，铺装，热压而制成大豆蛋白改性胶无醛中密 度纤维板。 2.一种大豆蛋白改性胶无醛中密度纤维板的制作方法，其特征在于该方法是以豆粕 作为原材料，以NaOH作为变性剂，以单宁酸作为交联剂，以聚氧丙烯甘油醚作为消泡剂，以 BIT 1，2-苯并异噻唑啉-3-酮作为防腐剂，以及水，按照配方加热搅拌混合反应，再经胶体 磨和均质机而制成大豆蛋白无醛胶粘剂；并在该大豆蛋白无醛胶粘剂中添加：以石蜡熔液 作为防水剂、以NH 4 Cl作为固化剂，以及以尿素作为缓冲剂，于室温搅拌混合后，与木质纤维 均匀混合，经干燥，铺装，热压而制成大豆蛋白改性胶无醛中密度纤维板； 上述配方采用： 豆粕 5。
5、01000份； NaOH 250份； 单宁酸 0.0150份； 聚氧丙烯甘油醚 0.0150份； BIT 1，2-苯并异噻唑啉-3-酮 0.0150份； 水 1008000份。 3.根据权利要求2所述的一种大豆蛋白改性胶无醛中密度纤维板的制作方法，其特征 在于所述的配方采用： 豆粕 50200份； NaOH 110份； 单宁酸 0.15份； 聚氧丙烯甘油醚 0.051份； BIT 1，2-苯并异噻唑啉-3-酮 0.051份； 水 200800份。 4.一种大豆蛋白改性胶无醛中密度纤维板的制作方法，其特征在于该方法的具体步骤 是： a. 大豆蛋白无醛胶粘剂的制作 首先将重量含水率13%的豆粕经粉。
6、碎机粉碎后，再经40目筛网筛选，取筛选后的干 重豆粕100份； 在反应釜中预先注入300份水，将水加热至3035； 再将100份豆粉均匀加入反应釜中，边加入边搅拌，使豆粕充分溶解，混合均匀，保持 水温3035 10min； 取准备好的NaOH 5份作为改性剂和聚氧丙烯甘油醚 0.1份作为消泡剂混合液加入到 反应釜中，边加入边搅拌，混合均匀，在3035条件下搅拌2h，使所有大豆蛋白溶解； 然后取单宁酸溶液0.5份作为交联剂加入到反应釜中，边加边搅拌，混合均匀后在 3035条件下搅拌反应1h； 最后加入防腐剂BIT 1.2-苯并异噻唑啉-3-酮 0.1份，适当补充水使反应釜中溶液 权 利 要 求 。
7、书CN 104059598 A 2/2页 3 的PH值控制在68，搅拌均匀后经胶体磨和均质机制得大豆蛋白无醛胶粘剂； b.调施胶 熔融石蜡溶液作为防水剂经计量齿轮泵打入卸料螺旋与枝桠材片混合，石蜡施加量 为1%质量百分比的绝干枝桠材片，石蜡溶液与枝桠材片混合进入磨机研磨成木质纤维， 使石蜡溶液与木质纤维充分均匀混合，纤维的研磨长度在10mm左右，纤维的研磨粗细为 0.125-0.8mm，木质纤维在高压蒸汽的作用下，高速悬浮通过喷浆管线进入干燥管道； 大豆蛋白无醛胶粘剂被输送泵送到纤维板车间的储胶罐，再经计量泵以13%质量百分 比绝干木质纤维的量进入混胶箱，同时在混胶箱中加入大豆蛋白无醛胶粘剂质。
8、量的1%质 量的固化剂NH4Cl，在混胶箱搅拌均匀，胶粘剂混合均匀后采取木质纤维干燥前喷胶杆和木 质纤维干燥后拌胶机施加二次施加方式，木质纤维干燥前施加是大豆蛋白无醛胶粘剂在高 压螺杆泵作用下经三个互呈120的精密一字型喷头以细雾状扇形喷入喷胶吹管，封住整 个喷胶吹管截面，使通过喷胶吹管的所有木质纤维能均匀粘附上大豆蛋白无醛胶粘剂，粘 附大豆蛋白无醛胶粘剂的木质纤维经干燥计量后落入连续旋转的拌胶机内，在风送系统的 作用下呈悬浮状，大豆蛋白无醛胶粘剂在高压螺杆泵的作用下经喷头呈细雾状从拌胶机一 端高压喷向拌胶机内，与木质纤维进行二次施胶，既保证木质纤维与胶粘剂充分混合，又节 省胶粘剂； c.干燥。
9、 承接b步骤所得木质纤维干燥处理，干燥至含水率为9%13%； d.热压 承接c步骤所得木质纤维经铺装、预压、热压制成纤维板，制作18mm纤维板，密度为 750g/m 3 ，热压工艺参数：热压173180，热压压力7MPa，热压时间6min。 5.根据权利要求4所述的一种大豆蛋白改性胶无醛中密度纤维板的制作方法，其特征 在于： d.热压 承接c步骤所得木质纤维经铺装，预压、热压制成纤维板，制作22mm纤维板，密度为 720g/m 3 ，热压工艺参数：热压170180，热压压力7MPa，热压时间7.5min。 权 利 要 求 书CN 104059598 A 1/5页 4 一种大豆蛋白改性胶无醛中密。
10、度纤维板的制作方法 技术领域 0001 本发明涉及化工产品密度纤维板制作技术领域，具体地说是一种大豆蛋白改性胶 无醛中密度纤维板的制作方法。 背景技术 0002 目前广泛用于中密度纤维板生产的胶粘剂主要有酚醛树脂胶粘剂(PF)、脲醛树脂 胶粘荆(UF)、三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂(MuF)和异氰酸酯树脂胶粘剂(MDI)等，其原料 大多来源于不可再生的化石资源。这些胶粘剂生产及使用过程中，会长期释放对环境及人 体有害的甲醛。随着原油价格的一路上涨和人们对自身及环境安全问题的不断关注，这一 问题变的更为严峻。 0003 近年来，基于可再生资源的环境友好型胶粘剂和复合材料的研究在发达国家及发 展中国。
11、家越来越得到重视，而且取得了一定的成果，并且显示出强劲的发展态势。利用物 理、化学或生物技术并通过工业化把大宗农产品和农业废弃物等可再生资源转化为高附加 值的生物质材料和化石产品替代品等环境友好型产品。因此，研究和开发基于天然可再生 物质的环境友好型生物胶粘剂来加工中密度纤维板是减少对化石资源的过分依赖和减轻 环境污染压力，同时解决MDF市场需求量不断增长问题和促进农业迅速发展的有效途径。 0004 因此，研究和开发基于天然可再生物质的环境友好型生物胶粘剂刻不容缓。 0005 随着当今世界化石资源的日渐枯竭和人类对环境问题的日益关注，寻找可再生 的，绿色环保的新型胶黏剂迫在眉睫。 0006 大。
12、豆蛋白胶属于生物基胶黏剂，采用纯天然大豆做原料生产，相当环保，却具有耐 水性差、胶合强度低、工艺苛刻等缺点。 发明内容 0007 本发明的技术任务是解决现有技术的不足，提供一种大豆蛋白改性胶无醛中密度 纤维板的制作方法。 0008 大豆蛋白质胶粘剂因其无甲醛、耐水性好、粘接强度高、成本低而逐渐崭露头角。 这种新型胶，有望解决人造板材行业甲醛污染的难题。该胶粘剂环保，无污染，胶接强度高， 耐水性好，并使其有了运用于产业化生产的可能。天然大豆蛋白通过改性修饰，能得到性 能优良的改性大豆蛋白胶粘剂，用大豆蛋白制作的胶粘剂有着显著的优点，价格低廉，黏度 低，易于处理加工，使用时热压冷压均可，不易开裂。。
13、并与纤维等进行粘接，控制加工工艺， 即可制得一种环境友好型纤维板。 0009 本发明的技术方案是按以下方式实现的，其制作原理是：大豆蛋白改性胶无醛中 密度纤维板的制作关键是制作大豆蛋白改性及其制作生产工艺。本方法以原材料豆粕、变 性剂NaOH、交联剂单宁酸、消泡剂聚氧丙烯甘油醚、防腐剂BIT（1，2-苯并异噻唑啉-3-酮）、 水按一定比例和次序加热搅拌混合反应，再经胶体磨和均质机而制成的大豆蛋白无醛胶粘 剂。并在该胶粘剂中添加防水剂石蜡熔液、固化剂NH4CL及缓冲剂尿素室温搅拌混合后与 说 明 书CN 104059598 A 2/5页 5 木质纤维均匀混合，经干燥，铺装，热压而制成的大豆蛋白改。
14、性胶无醛中密度纤维板。 0010 本发明的技术方案是按以下方式实现的，该大豆蛋白改性胶无醛中密度纤维板的 制作方法，该方法是以原材料豆粕、变性剂、交联剂、消泡剂、防腐剂、水进行加热搅拌混合 反应，再经胶体磨和均质机制成大豆蛋白无醛胶粘剂，并在该大豆蛋白无醛胶粘剂中添加 防水剂、固化剂及缓冲剂于室温搅拌混合后，与木质纤维均匀混合，经干燥，铺装，热压而制 成大豆蛋白改性胶无醛中密度纤维板。 0011 该方法具体是以豆粕作为原材料，以NaOH作为变性剂，以单宁酸作为交联剂，以 聚氧丙烯甘油醚作为消泡剂，以BIT 1，2-苯并异噻唑啉-3-酮作为防腐剂，以及水，按照配 方加热搅拌混合反应，再经胶体磨和。
15、均质机而制成大豆蛋白无醛胶粘剂；并在该大豆蛋白 无醛胶粘剂中添加：以石蜡熔液作为防水剂、以NH 4 Cl作为固化剂，以及以尿素作为缓冲剂， 于室温搅拌混合后，与木质纤维均匀混合，经干燥，铺装，热压而制成大豆蛋白改性胶无醛 中密度纤维板； 上述配方采用： 豆粕 501000份； NaOH 250份； 单宁酸 0.0150份； 聚氧丙烯甘油醚 0.0150份； BIT 1，2-苯并异噻唑啉-3-酮 0.0150份； 水 1008000份。 0012 该方法的具体步骤是： a. 大豆蛋白无醛胶粘剂的制作 首先将重量含水率13%的豆粕经粉碎机粉碎后，再经40目筛网筛选，取筛选后的干 重豆粕100份； 。
16、在反应釜中预先注入300份水，将水加热至3035； 再将100份豆粉均匀加入反应釜中，边加入边搅拌，使豆粕充分溶解，混合均匀，保持 水温3035 10min； 取准备好的NaOH 5份作为改性剂和聚氧丙烯甘油醚 0.1份作为消泡剂混合液加入到 反应釜中，边加入边搅拌，混合均匀，在3035条件下搅拌2h，使所有大豆蛋白溶解； 然后取单宁酸溶液0.5份作为交联剂加入到反应釜中，边加边搅拌，混合均匀后在 3035条件下搅拌反应1h； 最后加入防腐剂BIT 1.2-苯并异噻唑啉-3-酮 0.1份，适当补充水使反应釜中溶液 的PH值控制在68，搅拌均匀后经胶体磨和均质机制得大豆蛋白无醛胶粘剂； b.调施。
17、胶 熔融石蜡溶液作为防水剂经计量齿轮泵打入卸料螺旋与枝桠材片混合，石蜡施加量 为1%质量百分比的绝干枝桠材片，石蜡溶液与枝桠材片混合进入磨机研磨成木质纤维， 使石蜡溶液与木质纤维充分均匀混合，纤维的研磨长度在10mm左右，纤维的研磨粗细为 0.125-0.8mm，木质纤维在高压蒸汽的作用下，高速悬浮通过喷浆管线进入干燥管道； 大豆蛋白无醛胶粘剂被输送泵送到纤维板车间的储胶罐，再经计量泵以13%质量百分 比绝干木质纤维的量进入混胶箱，同时在混胶箱中加入大豆蛋白无醛胶粘剂质量的1%质 说 明 书CN 104059598 A 3/5页 6 量的固化剂NH4Cl，在混胶箱搅拌均匀，胶粘剂混合均匀后采取。
18、木质纤维干燥前喷胶杆和木 质纤维干燥后拌胶机施加二次施加方式，木质纤维干燥前施加是大豆蛋白无醛胶粘剂在高 压螺杆泵作用下经三个互呈120的精密一字型喷头以细雾状扇形喷入喷胶吹管，封住整 个喷胶吹管截面，使通过喷胶吹管的所有木质纤维能均匀粘附上大豆蛋白无醛胶粘剂，粘 附大豆蛋白无醛胶粘剂的木质纤维经干燥计量后落入连续旋转的拌胶机内，在风送系统的 作用下呈悬浮状，大豆蛋白无醛胶粘剂在高压螺杆泵的作用下经喷头呈细雾状从拌胶机一 端高压喷向拌胶机内，与木质纤维进行二次施胶，既保证木质纤维与胶粘剂充分混合，又节 省胶粘剂； c.干燥 承接b步骤所得木质纤维干燥处理，干燥至含水率为9%13%； d.热压 。
19、承接c步骤所得木质纤维经铺装、预压、热压制成纤维板，制作18mm纤维板，密度为 750g/m 3 ，热压工艺参数：热压173180，热压压力7MPa，热压时间6min。 0013 本发明与现有技术相比所产生的有益效果是： 该大豆蛋白改性胶无醛中密度纤维板的制作方法使用无甲醛的改性大豆蛋白胶黏剂 制造纤维板，从根本上解决纤维板的甲醛释放和胶黏剂对化石资源的依赖问题。对促进农 副产品向高附加值的生物质材料和化石产品替代品转化具有现实价值；对减少依赖化石资 源和减轻环境污染压力，缓解MDF市场的供需矛盾以及促进农业与工业的协调发展具有重 要的现实意义。 0014 研究和开发基于天然可再生物质的环境友。
20、好型生物胶粘剂来加工中密度纤维板 是减少对化石资源的过分依赖和减轻环境污染压力，同时解决MDF市场需求量不断增长问 题和促进农业迅速发展的有效途径。 0015 大豆蛋白无醛胶粘剂因其无甲醛、耐水性好、粘接强度高、成本低而逐渐崭露头 角。这种新型胶，解决了人造板材行业甲醛污染的难题。 0016 该大豆蛋白无醛胶粘剂环保，无污染，胶接强度高，耐水性好，并使其有了运用于 产业化生产的可能。天然大豆蛋白通过改性修饰，能得到性能优良的改性大豆蛋白胶粘剂， 用大豆蛋白制作的胶粘剂有着显著的优点，价格低廉，黏度低，易于处理加工，使用时热压 冷压均可，不易开裂。并与纤维等进行粘接，控制加工工艺，即可制得一种环。
21、境友好型纤维 板。 具体实施方式 0017 下面对本发明的一种大豆蛋白改性胶无醛中密度纤维板的制作方法作以下详细 说明。 0018 实施例一： 本发明的该大豆蛋白改性胶无醛中密度纤维板的制作方法，该方法是以原材料豆粕、 变性剂、交联剂、消泡剂、防腐剂、水进行加热搅拌混合反应，再经胶体磨和均质机制成大豆 蛋白无醛胶粘剂，并在该大豆蛋白无醛胶粘剂中添加防水剂、固化剂及缓冲剂于室温搅拌 混合后，与木质纤维均匀混合，经干燥，铺装，热压而制成大豆蛋白改性胶无醛中密度纤维 板。 说 明 书CN 104059598 A 4/5页 7 0019 该方法具体是以豆粕作为原材料，以NaOH作为变性剂，以单宁酸作为。
22、交联剂，以 聚氧丙烯甘油醚作为消泡剂，以BIT 1，2-苯并异噻唑啉-3-酮作为防腐剂，以及水，按照配 方加热搅拌混合反应，再经胶体磨和均质机而制成大豆蛋白无醛胶粘剂；并在该大豆蛋白 无醛胶粘剂中添加：以石蜡熔液作为防水剂、以NH 4 Cl作为固化剂，以及以尿素作为缓冲剂， 于室温搅拌混合后，与木质纤维均匀混合，经干燥，铺装，热压而制成大豆蛋白改性胶无醛 中密度纤维板； 上述配方采用： 豆粕 501000份； NaOH 250份； 单宁酸 0.0150份； 聚氧丙烯甘油醚 0.0150份； BIT 1，2-苯并异噻唑啉-3-酮 0.0150份； 水 1008000份。 0020 所述的优选配方。
23、采用： 豆粕 50200份； NaOH 110份； 单宁酸 0.15份； 聚氧丙烯甘油醚 0.051份； BIT 1，2-苯并异噻唑啉-3-酮 0.051份； 水 200800份。 0021 该方法的最佳具体步骤是： a. 大豆蛋白无醛胶粘剂的制作 首先将重量含水率13%的豆粕经粉碎机粉碎后，再经40目筛网筛选，取筛选后的干 重豆粕100份； 在反应釜中预先注入300份水，将水加热至3035； 再将100份豆粉均匀加入反应釜中，边加入边搅拌，使豆粕充分溶解，混合均匀，保持 水温3035 10min； 取准备好的NaOH 5份作为改性剂和聚氧丙烯甘油醚 0.1份作为消泡剂混合液加入到 反应釜中，。
24、边加入边搅拌，混合均匀，在3035条件下搅拌2h，使所有大豆蛋白溶解； 然后取单宁酸溶液0.5份作为交联剂加入到反应釜中，边加边搅拌，混合均匀后在 3035条件下搅拌反应1h； 最后加入防腐剂BIT 1.2-苯并异噻唑啉-3-酮 0.1份，适当补充水使反应釜中溶液 的PH值控制在68，搅拌均匀后经胶体磨和均质机制得大豆蛋白无醛胶粘剂； b.调施胶 熔融石蜡溶液作为防水剂经计量齿轮泵打入卸料螺旋与枝桠材片混合，石蜡施加量 为1%质量百分比的绝干枝桠材片，石蜡溶液与枝桠材片混合进入磨机研磨成木质纤维， 使石蜡溶液与木质纤维充分均匀混合，纤维的研磨长度在10mm左右，纤维的研磨粗细为 0.125-0。
25、.8mm，木质纤维在高压蒸汽的作用下，高速悬浮通过喷浆管线进入干燥管道； 大豆蛋白无醛胶粘剂被输送泵送到纤维板车间的储胶罐，再经计量泵以13%质量百分 说 明 书CN 104059598 A 5/5页 8 比绝干木质纤维的量进入混胶箱，同时在混胶箱中加入大豆蛋白无醛胶粘剂质量的1%质 量的固化剂NH4Cl，在混胶箱搅拌均匀，胶粘剂混合均匀后采取木质纤维干燥前喷胶杆和木 质纤维干燥后拌胶机施加二次施加方式，木质纤维干燥前施加是大豆蛋白无醛胶粘剂在高 压螺杆泵作用下经三个互呈120的精密一字型喷头以细雾状扇形喷入喷胶吹管，封住整 个喷胶吹管截面，使通过喷胶吹管的所有木质纤维能均匀粘附上大豆蛋白无醛。
26、胶粘剂，粘 附大豆蛋白无醛胶粘剂的木质纤维经干燥计量后落入连续旋转的拌胶机内，在风送系统的 作用下呈悬浮状，大豆蛋白无醛胶粘剂在高压螺杆泵的作用下经喷头呈细雾状从拌胶机一 端高压喷向拌胶机内，与木质纤维进行二次施胶，既保证木质纤维与胶粘剂充分混合，又节 省胶粘剂； c.干燥 承接b步骤所得木质纤维干燥处理，干燥至含水率为9%13%； d.热压 承接c步骤所得木质纤维经铺装、预压、热压制成纤维板，制作18mm纤维板，密度为 750g/m 3 ，热压工艺参数：热压173180，热压压力7MPa，热压时间6min。 0022 实施例二： a. 大豆蛋白无醛胶粘剂的制作 同实施例一； b.调施胶 同实。
27、施例一； c.干燥 同实施例一； d.热压 承接c步骤所得木质纤维经铺装，预压、热压制成纤维板，制作22mm纤维板，密度为 720g/m 3 ，热压工艺参数：热压170180，热压压力7MPa，热压时间7.5min。 0023 该方法制作的密度为750g/m 3 ，18mm中密度纤维板经检测：内结合强度IB 0.82MPa，抗拉强度TS12.26 MPa，静曲强度MOR26.55 MPa，弹性模量MOE2748.39 MPa，甲醛释放量：未测出（采用穿孔萃取法），24h板材吸水膨胀率为6.0%。 0024 该方法制作的中密度纤维板各项目性能指标均符合中密度纤维板 GB/11718-2009规定要求。 说 明 书CN 104059598 A 。