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1、(10)申请公布号 CN 102745727 A (43)申请公布日 2012.10.24 C N 1 0 2 7 4 5 7 2 7 A *CN102745727A* (21)申请号 201210193825.0 (22)申请日 2012.06.13 C01F 7/00(2006.01) (71)申请人上海大学 地址 200444 上海市宝山区上大路99号 (72)发明人朱萍 王良友 陈艳 周鸣 周劲 (74)专利代理机构上海上大专利事务所(普通 合伙) 31205 代理人顾勇华 (54) 发明名称 用蛇纹石制备Mg/Al双层氢氧化物的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种利用蛇纹石及其尾矿制。
2、备 Mg/Al双层氢氧化物的方法。该方法是：首先将蛇 纹石球磨至100m，蛇纹石矿粉与NaOH按照质量 比1:12:1混合均匀，把混合样品放入马弗炉中， 在350450条件下煅烧0.52小时。煅烧后的样 品放入100水中，保温1小时后过滤，过滤后的 液体用于制备Na 2 SiO 3 溶液，过滤后的固体主要成 分是Mg(OH) 2 以及少量的Fe(OH) 3 ,将过滤后的固 体放入马弗炉中，在800900条件下煅烧0.51 小时。把经过煅烧的过滤后固体与Al(OH) 3 (摩尔 比1:1.2)一起进行研磨，然后放入饱和NaCO 3 溶 液，其中固液质量比是1:10，搅拌溶液，速度控制 在50rm。
3、p，然后静置，使其沉淀，将沉淀物和母液 一同放入恒温箱中在70保温72小时，最后过 滤，所得沉淀物即为Mg/Al双层氢氧化物。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种利用蛇纹石制备 Mg/Al LDH 的方法， 其特征在于该方法的具体步骤如下 ： a. 将蛇纹石球磨， 使其颗粒的平均粒径为 100m ； b. 取蛇纹石粉末与 NaOH 按照质量比 1:12:1 进行混合均匀 ； c. 混合样品在 350450条件下煅烧 0.52 小时 。
4、； d. 煅 烧 后 的 样 品 放 入 100 水 中， 用 超 声 处 理， 时 间 1 小 时， 得 悬 浮 液 并 过 滤 悬 浮 液 ； 过 滤 后 的 液 体 Na 2 SiO 3 溶 液 用 于 制 备 SiO 2 ； 过 滤 后 的 固 体 主 要 成 分 是 Mg(OH) 2 以 及 少 量 的 Fe(OH) 3 ； e. 将过滤后的固体放入马弗炉中， 在 800900条件下煅烧 0.51 小时 ； f. 把 经 过 煅 烧 的 过 滤 后 固 体 与 Al(OH) 3 一 起 进 行 研 磨， 两 者 的 摩 尔 比 为 1:1.2 ； 然 后 放 入 饱 和 NaCO 3。
5、 溶 液， 其 中 固 液 质 量 比 是 1:10， 搅 拌 溶 液， 速 度 控 制 在 50rmp ； 然 后 静 置， 使 其沉淀 ； g.将上述沉淀物和母液一同放入恒温箱中， 并在 70条件下保温 72小时， 然后过滤并 洗 涤沉淀物， 该沉淀物即为 Mg/Al 双层氢氧化物。 权 利 要 求 书CN 102745727 A 1/2 页 3 用蛇纹石制备 Mg/Al 双层氢氧化物的方法 技术领域 0001 本 发 明 涉 及 一 种 利 用 蛇 纹 石 原 位 制 备 Mg/Al 双 层 氢 氧 化 物 (Layered double hydroxides, LDH) 的方法， 属无。
6、机材料生产、 化工和环境领域。 背景技术 0002 我 国 是 拥 有 蛇 纹 石 矿 资 源 的 大 国 之 一， 蛇 纹 石 （Mg3Si2O3(OH)4 或 3MgO2SiO22H2O） 资 源 非 常 丰 富， 矿 藏 数 量 巨 大， 仅 安 徽 省 已 探 明 的 贮 量 就 有 10 亿 吨 以 上。 我 国 蛇 纹 石 矿 资 源 分 布 广 阔， 以 安 徽、 江 西、 四 川、 河 南 贮 量 最 大， 山 东、 江 苏、 陕 西、 内 蒙 等 地 次 之。 由 于 蛇 纹 石 矿 具 有 叶 片 状 或 磷 片 状 晶 体， 分 化 层 较 大， 我 国 均 为 露 天 。
7、开 采， 在 开 采 过 程 中 产 生 大 量 碎 矿 石， 粒 度 2 3cm， 一 般 称 为 蛇 纹 石 粉 矿 或 尾 矿， 约 占 开 采 量 的 1/3 1/2。 这 种 粒 度 的 粉 矿 不 适 宜 于 烧 制 钙 镁 磷 肥， 常 被 当 作 废 料 抛 弃， 如 河 南 某 蛇 纹 石 矿每年开采约 20104t， 被抛弃的粉矿约 10104t， 20年来粉矿累积已达 200多万吨， 既浪 费矿产资源又积占开采面和农田， 造成严重的环境污染， 影响生产。 0003 在 90 年 代 以 前， 蛇 纹 石 的 主 要 用 途 是 作 为 熔 剂 与 磷 矿 通 过 高 炉 。
8、冶 炼 和 水 淬 技 术 生 产 钙 镁 磷 肥。 由 于 国 家 产 业 结 构 调 整， 新 型 高 效 磷 氨 复 合 肥 的 大 规 模 生 产 取 代 了 钙 镁 磷 肥， 从 而 导 致 蛇 纹 石 资 源 将 变 成 一 座 废 矿。 尽 管 蛇 纹 石 仍 可 作 为 耐 火 材 料、 油 毡 填 料、 矿 物 肥料的添加剂以及冶炼的熔剂， 但是它几乎没有经济效益。 因此， 蛇纹石矿的资源化已经是 迫在眉睫， 它的综合利用有待于新技术和新工艺的出现。 用浸取工艺处理蛇纹石 ： 使蛇纹石 中的金属离子进入溶液， 固体残留物 SiO2。 Ah-Hyung Alissa Park 。
9、等的研究发现各种物 理 搅 拌 方 法， 如 超 声 波、 微 波 等 通 常 被 用 来 去 除 蛇 纹 石 颗 粒 表 面 的 二 氧 化 硅 层， 从 而 达 到 释 放内部镁离子， 提高镁浸出率的目的。 奥地利提出了一种用蛇纹石生产 MgO和多孔 SiO2的 方 法 ： 将 蛇 纹 石 矿 磨 至 0 1 毫 米， 用 HCl 进 行 多 段 浸 取， 过 滤 分 离 出 SiO 2 ， 沉 淀 去 除 Al 3+ 、 Fe 3+ 、 Ca 2+ ， 然后煅烧制得纯度为 98% 的 MgO 产品。过滤所得到的 SiO2 经干燥处理得到多孔 SiO 2 产品。 在造纸、 酿造和污物净化等。
10、方面有广泛用途。 澳大利亚的戈登 特利安格尔资源 公司 （Golden Triangle Resources NL） 也使用蛇纹石作原料试生产出了纯度高达 99.93% 的高质量金属镁。 据报道说该厂生产成本很低， 只有世界生产成本的 1/4， 该厂期待尽快实 现年产 8万吨镁的目标。 加拿大 Noranda公司开始在其投资 5.29亿美元的新厂生产镁， 该 厂 采 用 从 石 棉 矿 尾 矿 中 萃 取 镁 的 技 术。 一 旦 达 到 生 产 能 力， 该 厂 将 生 产 镁 6.3 万 t/a。 石 棉尾矿约含 23% 镁， 尾矿可供生产 300a。 迄今， 该厂已生产了约 50t 镁。。
11、 一旦全部投产， 该 厂将生产纯镁和合金产品 17万 t/d。 另外， T.W. Cheng等通过煅烧的方法用蛇纹石尾矿制 造难熔的人 造镁橄榄石， 结果显示， 与添加 MgO相比较， 将 Mg(OH) 2 或 MgCO 3 加入蛇纹石尾矿 中， 可在较低的温度下 (12001500 ) 完全生成更好的镁橄榄石。 发明内容 0004 本 发 明 旨 在 用 蛇 纹 石 和 Al(OH) 3 原 位 制 备 出 Mg/Al 双 层 氢 氧 化 物， 最 终 能 够 达 到 蛇纹石资源化利用的目的。 说 明 书CN 102745727 A 2/2 页 4 0005 为 达 到 上 述 目 的， 本。
12、 发 明 所 提 出 的 用 蛇 纹 石 和 Al(OH) 3 原 位 制 备 Mg/Al 双 层 氢 氧 化物的工艺过程和步骤如下 ： a. 将蛇纹石球磨， 使其颗粒的平均粒径为 100m ； b. 取蛇纹石粉末与 NaOH 按照质量比 1:12:1 进行混合均匀 ； c. 混合样品在 350450条件下煅烧 0.52 小时 ； d. 煅 烧 后 的 样 品 放 入 100 水 中， 用 超 声 处 理， 时 间 1 小 时， 得 悬 浮 液 并 过 滤 悬 浮 液 ； 过 滤 后 的 液 体 Na 2 SiO 3 溶 液 用 于 制 备 SiO 2 ； 过 滤 后 的 固 体 主 要 成 。
13、分 是 Mg(OH) 2 以 及 少 量 的 Fe(OH) 3 ； e. 将过滤后的固体放入马弗炉中， 在 800900条件下煅烧 0.51 小时 ； f. 把 经 过 煅 烧 的 过 滤 后 固 体 与 Al(OH) 3 一 起 进 行 研 磨， 两 者 的 摩 尔 比 为 1:1.2 ； 然 后 放 入 饱 和 NaCO 3 溶 液， 其 中 固 液 质 量 比 是 1:10， 搅 拌 溶 液， 速 度 控 制 在 50rmp ； 然 后 静 置， 使 其沉淀 ； g.将上述沉淀物和母液一同放入恒温箱中， 并在 70条件下保温 72小时， 然后过滤并 洗涤沉淀物， 该沉淀物即为 Mg/Al。
14、 双层氢氧化物。 0006 在 该 工 艺 过 程 中， 没 有 大 量 气 体 放 出 来， 不 会 对 环 境 产 生 污 染。 利 用 蛇 纹 石 和 Al(OH) 3 原位制备出高附加值的 Mg/Al 双层氢氧化物， 使废弃矿物得到资源化利用的效果和目的。 附图说明 0007 图 1 为蛇纹石制备 Mg/Al 双层氢氧化物的流程图。 具体实施方式 0008 将 取 自 江 西 弋 阳 蛇 纹 石 石 矿 的 蛇 纹 石 球 磨， 颗 粒 直 径 控 制 在 100m， 称 取 蛇 纹 石 粉 末 100 克， 取 蛇 纹 石 粉 末 与 NaOH 按 照 质 量 比 1:12:1 混 。
15、合 均 匀， 混 合 样 品 在 350450 条件下煅烧 0.52 小时， 煅烧后的样品放入 100水中， 用超声处理， 时间 1 小时， 得悬浮液 并过滤悬浮液， 过滤后的液体 Na 2 SiO 3 溶液用于制备 SiO 2 ， 过滤后的固体主要成分是 Mg(OH) 2 以及少量的 Fe(OH) 3 ； 将过滤后的固体放入马弗炉中， 在 800900条件下煅烧 0.51小时。 把经过煅烧的过滤后固体与 Al(OH) 3 (摩尔比 1:1.2)进行研磨 ； 然后放入饱和 NaCO 3 溶液， 其中固液比是 1:10， 搅拌溶液， 速度控制在 50rmp。 然后静置， 使其沉淀 ； 把沉淀物和母液在 70恒温箱中保温 72小时， 然后过滤并洗涤后沉淀物， 该沉淀物即为 Mg/Al双层氢氧化物。 说 明 书CN 102745727 A 1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图CN 102745727 A 。