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1、(10)申请公布号 CN 102504224 A (43)申请公布日 2012.06.20 C N 1 0 2 5 0 4 2 2 4 A *CN102504224A* (21)申请号 201110406826.4 (22)申请日 2011.12.09 C08G 63/688(2006.01) C08G 63/672(2006.01) C08G 63/78(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 5/523(2006.01) C08K 5/521(2006.01) D01F 6/92(2006.01) D01F 1/10(200。
2、6.01) (71)申请人东华大学 地址 201620 上海市松江区人民北路2999 号 (72)发明人俞建勇 赵明良 王学利 李发学 刘渊 (74)专利代理机构上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人翁若莹 (54) 发明名称 一种连续法制备的亲水型共聚酯切片及其制 备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种连续法制备的亲水型共聚 酯切片和通过此制备方法制得的亲水型共聚酯切 片。所述的连续法制备的亲水型共聚酯切片的制 备方法为:将精对苯二甲酸、乙二醇、间苯二元酸 二元醇酯-5-磺酸钠、聚二元醇、其它二元醇、消 光剂等按比例连续均匀地加入打浆釜,经酯化、预 缩聚、缩聚反应后,经出料、切粒、干。
3、燥,制得亲水 型共聚酯切片。本发明采用连续聚合设备合成,制 得的亲水型共聚酯切片是在共聚酯切片中加入了 含有羟基的组分和无机粉体,改变了聚酯的分子 结构,具有良好的亲水性能。制备方法简单,制造 过程对聚合设备无特殊的要求,可在国产或进口 的现有设备上生产,故其生产成本低廉,容易实现 工业化生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书2页 说明书15页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 15 页 附图 1 页 1/2页 2 1.一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 第一步:将以摩尔比计的精对苯二甲酸1。
4、、乙二醇1.1-2.5、间苯二元酸二元酯-5-磺 酸钠0.015-0.06、聚二元醇0.000166-0.01245、其它二元醇0.005-0.08、消光剂 0.0104-0.0416、催化剂0.00007836-0.0005125及热稳定剂0.00004659-0.0007111用输送 泵连续均匀地输入到酯化釜中进行酯化反应; 第二步:将第一步得到的酯化物输送到预缩聚釜中进行预缩聚反应; 第三步:将第二步得到的预缩聚物输送到终缩聚釜中进行缩聚反应; 第四步:将第三步得到的缩聚物出料、切粒、干燥。 2.如权利要求1所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法,其特征在 于,所述的间苯二元酸。
5、二元醇酯-5-磺酸钠为间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠。 3.如权利要求1所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法,其特征在 于,所述的聚二元醇为聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇,数均分子量为4000-10000。 4.如权利要求3所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法,其特征在 于,所述的聚乙二醇的数均分子量为5000-7000;聚丙二醇的数均分子量为4000-6000;聚 丁二醇的数均分子量为4000-6000。 5.如权利要求1所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法,其特征在 于,所述的其它二元醇为1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,。
6、4-丁二 醇、1,2-戊二醇或1,5-戊二醇。 6.如权利要求5所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法,其特征在 于,所述的其它二元醇为1,2-丙二醇、1,2-丁二醇或1,2-戊二醇。 7.如权利要求1所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法,其特征在 于,所述的消光剂为二氧化钛粉末。 8.如权利要求1所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法,其特征在 于,所述的催化剂为乙二醇锑、醋酸锑或三氧化二锑。 9.如权利要求1所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法,其特征在 于,所述的热稳定剂为磷酸三苯酯或磷酸三甲酯。 10.如权利要求1所述的一种连续法制备的亲水型。
7、共聚酯切片的制备方法,其特征 在于,所述的第一步中的酯化反应的具体步骤为:将以摩尔比计的精对苯二甲酸1、乙二 醇1.1-2.5、其它二元醇0.005-0.08加入到打浆釜中打浆,然后均匀地输送至第一酯化釜 反应后,输送至第二酯化釜中,同时将间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠0.015-0.06、聚二元 醇0.000166-0.01245、消光剂0.0104-0.0416、催化剂0.00007836-0.0005125及热稳定剂 0.00004659-0.0007111连续均匀地添加到第二酯化釜中进行反应。 11.如权利要求1所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法,其特征在 于,所述的第一步。
8、中的酯化反应的具体步骤为:将以摩尔比计的精对苯二甲酸1、乙二醇 1.1-2.5加入到打浆釜中打浆,然后,均匀地输送至第一酯化釜反应后,输送至第二酯化釜 中,同时将间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠0.015-0.06、聚二元醇0.000166-0.01245、其它 二元醇0.005-0.08、消光剂0.0104-0.0416、催化剂0.00007836-0.0005125及热稳定剂 0.00004659-0.0007111连续均匀地添加到第二酯化釜中进行反应。 12.如权利要求10、11所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法,其特 权 利 要 求 书CN 102504224 A 2/2页 。
9、3 征在于,所述的第一酯化釜的反应温度为240-260,反应时间为90-240分钟;第二酯化釜 的反应温度为242-265,反应时间为60-120分钟。 13.如权利要求1所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法,其特征在 于,所述的第二步中的预缩聚反应的具体步骤为:将第一步得到的酯化物输送到第一预缩 聚釜中反应后,输送到第二预缩聚釜中进行反应。 14.如权利要求13所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法,其特征 在于,所述的第一预缩聚釜的反应温度为260-275,反应时间为30-60分钟,真空度为 5000-9000Pa;第二预缩聚釜的反应温度为262-275,反应时间为3。
10、5-60分钟,真空度为 500-1500Pa。 15.如权利要求1所述的一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方法,其特征在 于,所述的终缩聚釜的反应温度为265-280,反应时间为120-200分钟,真空度为0-50Pa。 权 利 要 求 书CN 102504224 A 1/15页 4 一种连续法制备的亲水型共聚酯切片及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种亲水型共聚酯切片及其制备方法,属于聚酯改性的技术领域。 背景技术 0002 PET纤维的分子结构具有高度的立体规整性,分子链排列紧密,结构对称和分子链 中含有刚性的苯环等特点,这使PET具有良好的物理和机械性能,耐化学腐蚀,抗微生。
11、物侵 蚀。PET的高结晶度,成纤时的高取向等特性,使其纤维和织物有着良好的保形性、挺括性和 易洗快干等特点,因而深受消费者欢迎。但其本身的性质也带来了PET纤维、纱线和织物的 亲水性差,易产生静电等缺点,阻碍了它的进一步应用与发展。因此,在聚酯纤维问世的同 时,人们就开始了对PET改性的研究工作,旨在克服PET纤维的缺点与不足。 0003 PET的改性方法可分为化学改性方法和物理改性方法,其中化学改性方法是比较 稳定、持久和有效的方法。化学改性有共聚、表面化学反应等方法,使用共聚合的方法改性 是化学改性中非常重要的一种方法,它是以精对苯二甲酸(PTA )、乙二醇(EG)为主要原 料,在合成阶段。
12、加入一定量的第三单体组分,第四单体组分,甚至第五单体组分等,进行共 聚合,制取共聚酯。 0004 1958年,美国杜邦公司,在聚合时加入单体SIP,发明了阳离子染料可染聚酯纤 维,英文简称CDP。CDP主要是提高了聚酯纤维的染色性能,但是对聚酯纤维的亲水性能无 明显的改善。 0005 20世纪80年代,日本东丽公司, 在聚合时加入单体SIP和聚醚类组分,研制出常 压型阳离子染料可染聚酯纤维,英文简称ECDP。ECDP主要是提高了聚酯纤维的染色性能, 但是对聚酯纤维的亲水性能提高不显著,而且纤维的耐热性较差,影响了纤维的可纺性。 0006 20世纪90年代以来,欧美、日本等国家通过提高单体SIP。
13、含量,研制出新型的常压 阳离子染料易染聚酯纤维,简称HCDP。该种纤维具有较好的上染率和色牢度。但是,随着单 体SIP加入量的增加,离子基团的相互作用增强,导致聚合时熔体粘度急剧增大,使聚合反 应难以进行,故HCDP的分子量普遍较低,熔融时的高粘度还造成后加工困难。 0007 2000年,Nichols Carl S, Humelsine Billy MackUS,用聚乙二醇和季戊四醇 C(CH 2 OH) 4 来改性PET聚酯。虽然所得纤维的吸湿性有较明显提高,但是由于引入的聚乙二 醇的数均分子量较低,故纤维的耐热性差;而且随着季戊四醇含量的增加,聚合时熔体粘度 增长剧烈,波动很大,使聚合困。
14、难,纺丝很难进行。 0008 2003年,Naruse Yoshihiro,Sasaki ToshihiroJP ,将1-20wt%的二氧化硅无机 粉体,利用共混的方法添加到聚酯中,得到亲水性较好的改性聚酯。但是因为二氧化硅的有 强的吸水性,故随着二氧化硅含量的增加,聚酯切片的含水量增加,使切片的可纺性降低。 0009 2005年,Ruzek Ivo EdwardDE,用聚丙二醇来改性聚酯纤维,发现制得的嵌段 共聚酯有较好的吸湿性。但是引入的聚丙二醇的数均分子量较低,因此嵌段共聚酯的热稳 定性较差,不利于进行纺丝等后序加工。 0010 2010年,陈斌等人,通过添加单体SIP和含侧链的脂肪族二。
15、元醇,研究了常温常压 说 明 书CN 102504224 A 2/15页 5 阳离子染料易染共聚酯及其纤维的制备和性能。虽然此改性聚酯纤维的染色性和柔软性得 到提高,但是纤维的回潮率并没有明显的提高。 发明内容 0011 本发明的目的是提供一种具有良好亲水性的共聚酯切片。 0012 为了达到上述目的,本发明提供了一种连续法制备的亲水型共聚酯切片的制备方 法,其特征在于,包括以下步骤: 第一步:将以摩尔比计的精对苯二甲酸(PTA)1、乙二醇(EG)1.1-2.5、间苯二元酸二元 酯-5-磺酸钠0.015-0.06、聚二元醇0.000166-0.01245、其它二元醇0.005-0.08、消光剂 。
16、0.0104-0.0416、催化剂0.00007836-0.0005125及热稳定剂0.00004659-0.0007111用输送 泵连续均匀地输入到酯化釜中进行酯化反应; 第二步:将第一步得到的酯化物输送到预缩聚釜中进行预缩聚反应; 第三步:将第二步得到的预缩聚物输送到终缩聚釜中进行缩聚反应; 第四步:将第三步得到的缩聚物出料、切粒、干燥。 0013 优选地,所述的间苯二元酸二元醇酯-5-磺酸钠为间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸 钠。 0014 优选地,所述的聚二元醇为聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇,数均分子量为 4000-10000。 0015 进一步地,所述的聚乙二醇的数均分子量为5000-7。
17、000;聚丙二醇的数均分子量 为4000-6000;聚丁二醇的数均分子量为4000-6000。 0016 优选地,所述的其它二元醇为1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二 醇、1,4-丁二醇、1,2-戊二醇或1,5-戊二醇。 0017 进一步地,所述的其它二元醇为1,2-丙二醇、1,2-丁二醇或1,2-戊二醇。 0018 优选地,所述的消光剂为二氧化钛(TiO 2 )粉末。 0019 优选地,所述的催化剂为乙二醇锑、醋酸锑或三氧化二锑。 0020 优选地,所述的热稳定剂为磷酸三苯酯或磷酸三甲酯。 0021 优选地,所述的第一步中的酯化反应的具体步骤为:将以摩尔比计的精对苯。
18、 二甲酸(PTA)1、乙二醇(EG)1.1-2.5、其它二元醇0.005-0.08加入到打浆釜中打浆, 然后均匀地输送至第一酯化釜反应后,输送至第二酯化釜中,同时将间苯二元酸二元 酯-5-磺酸钠0.015-0.06、聚二元醇0.000166-0.01245、消光剂0.0104-0.0416、催化剂 0.00007836-0.0005125及热稳定剂0.00004659-0.0007111连续均匀地添加到第二酯化釜 中进行反应。 0022 优选地,所述的第一步中的酯化反应的具体步骤为:将以摩尔比计的精对苯 二甲酸(PTA)1、乙二醇(EG)1.1-2.5加入到打浆釜中打浆,然后,均匀地输送至第一。
19、酯 化釜反应后,输送至第二酯化釜中,同时将间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠0.015-0.06、 聚二元醇0.000166-0.01245、其它二元醇0.005-0.08、消光剂0.0104-0.0416、催化剂 0.00007836-0.0005125及热稳定剂0.00004659-0.0007111连续均匀地添加到第二酯化釜 中进行反应。 0023 进一步地,所述的第一酯化釜的反应温度为240-260,反应时间为90-240分钟; 说 明 书CN 102504224 A 3/15页 6 第二酯化釜的反应温度为242-265,反应时间为60-120分钟。 0024 优选地,所述的第二步中的预缩聚。
20、反应的具体步骤为:将第一步得到的酯化物输 送到第一预缩聚釜中反应后,输送到第二预缩聚釜中进行反应。 0025 进一步地,所述的第一预缩聚釜的反应温度为260-275,反应时间为30-60分 钟,真空度为5000-9000Pa;第二预缩聚釜的反应温度为262-275,反应时间为35-60分 钟,真空度为500-1500Pa。 0026 优选地,所述的终缩聚釜的反应温度为265-280,反应时间为120-200分钟,真 空度为0-50Pa。 0027 本发明的原理是在大分子链中引入了具有磺酸盐基团的阴性染座;又引入了具有 较高数均分子量的聚二元醇;还引入了二元醇的侧链烷烃基团。这使得此种共聚酯切片。
21、制 得的纤维在常温常压下用阳离子染料可染,色谱齐全,色泽艳丽,色牢度好。聚二元醇的数 均分子量较高,增加了共聚酯切片的热稳定性。聚二元醇使分子链中的羟值增加,分子链中 的醚氧基与水分子有亲合作用,使共聚酯纤维的回潮率得到提高。而且,由于二元醇的侧链 基团的体积效应,降低了该种共聚酯的结晶度等结晶性能,降低了共聚酯的玻璃化温度,使 纤维具有超柔软手感和良好的亲水性。消光剂使共聚酯纤维具有柔和的光泽和暖感,从而 改善了普通PET纤维的蜡质感和冷感。 0028 本发明提供的亲水型共聚酯切片是在共聚酯切片中加入了含有羟基的组分和无 机粉体,改变了聚酯的分子结构,具有良好的亲水性能。制备方法简单,制造过。
22、程对聚合设 备无特殊的要求,可在国产或进口的现有设备上生产,故其生产成本低廉,容易实现工业化 生产。利用该共聚酯切片制得的亲水型共聚酯纤维实现了在亲水性、吸湿性等多种性能上 的综合改善。 附图说明 0029 图1为连续聚合反应装置的示意图。 0030 图2为实施例25提供的亲水型共聚酯切片的分子结构。 0031 图中: 1、第一进料口; 2、打浆釜; 3、供热装置; 4、第一酯化釜; 5、分馏塔; 6、第二进料口; 7、第二酯化釜; 8、第一预缩聚釜; 9、真空系统; 10、第二预缩聚釜; 11、终缩聚釜; 12、出料口。 说 明 书CN 102504224 A 4/15页 7 具体实施方式 。
23、0032 下面结合具体的实施方式,进一步阐述本发明。 0033 实施例1-24中,精对苯二甲酸简称为PTA;乙二醇简称为EG;1,2-丙二醇简称为 1,2-PDO;1,2-丁二醇简称为1,2-BDO;间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠简称为SIPE;聚乙 二醇选用数均分子量分别为4000、6000、10000的聚乙二醇,分别简称为PEG4000、PEG6000、 PEG10000;聚丙二醇选用数均分子量分别为4000、6000、10000的聚丙二醇,分别简称为 PPG4000、PPG6000、PPG10000;聚丁二醇选用数均分子量分别为4000、6000、10000的聚丁二 醇,分别简称为PBG。
24、4000、PBG6000、PBG10000;消光剂选用二氧化钛(TiO 2 )粉末;催化剂选 用醋酸锑;热稳定剂选用磷酸三苯酯。 0034 实施例1-24的反应装置为连续聚合反应装置,如图1所示。 0035 实施例1 将PTA以20000kg/h(120481.93mol/h)的进料速度,EG以8590.36kg/h(138554.22mol/ h)的进料速度和1,2-PDO以183.35kg/h(2409.64mol/h)的进料速度,分别从第一进料口 1加入到打浆釜2中打浆;将上述浆料连续均匀地输送至第一酯化釜4中进行酯化反应,第 一酯化釜4的反应温度为240,反应时间为200分钟;再通过输。
25、送泵输送到第二酯化釜7 中,同时,分别将SIPE以643.90kg/h(1807.23mol/h)的进料速度,PEG6000以2000kg/h (333.33mol/h)的进料速度,TiO 2 以100kg/h(1251.88mol/h)的进料速度,醋酸锑以6kg/h (20.07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h(12.26mol/h)的进料速度,从第二进料口 6均匀地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反应温度为250,反应时间为90分钟; 将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中,第一预缩聚釜8的反应温度为265,反应 时间为45分钟,真空度为7000Pa;再输送到第二预缩聚。
26、釜中10,第二预缩聚釜10的反应温 度为270,反应时间为50分钟,真空度为500Pa;将预缩聚物输送到终缩聚釜11中,终缩 聚釜11的反应温度为275,反应时间为150分钟,真空度为10Pa;反应结束后从出料口12 出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0.628 dL/g,熔点为244.5。将 制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后,制得亲水型共聚酯纤维,其回潮率 为1.04%。 0036 实施例2 将PTA以20000kg/h(120481.93mol/h)的进料速度和EG以8590.36kg/h (138554.22mol/h)的进料速度,分别从进料口1加入到打。
27、浆釜2中打浆;将上述浆料连续 均匀地输送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反应温度为240,反应时间为200分钟; 再通过输送泵输送到第二酯化釜7中,同时,分别将SIPE以643.90kg/h(1807.23mol/h) 的进料速度, PEG6000以2000kg/h(333.33mol/h)的进料速度, 1,2-PDO以183.35kg/h (2409.64mol/h)的进料速度, TiO 2 以100kg/h(1251.88mol/h)的进料速度,醋酸锑以6kg/ h(20.07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h(12.26mol/h)的进料速度,从第二进料 口6均匀地添加到第二。
28、酯化釜7中,第二酯化釜7的反应温度为250,反应时间为90分 钟;将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中,第一预缩聚釜8的反应温度为265, 反应时间为45分钟,真空度为7000Pa;再输送到第二预缩聚釜中10,第二预缩聚釜10的反 应温度为270,反应时间为50分钟,真空度为500Pa;将预缩聚物输送到终缩聚釜11中, 终缩聚釜11的反应温度为275,反应时间为150分钟,真空度为10Pa;反应结束后从出料 说 明 书CN 102504224 A 5/15页 8 口12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0.630dL/g,熔点为244.8。 将制得的亲水型共聚酯切片经预结。
29、晶、干燥、纺丝工序后,制得亲水型共聚酯纤维,其回潮 率为1.06%。 0037 实施例3 将PTA以20000kg/h(120481.93mol/h)的进料速度,EG以8590.36kg/h(138554.22mol/ h)的进料速度和1,2-PDO以733.4kg/h(9638.56mol/h)的进料速度,分别从进料口1加入 到打浆釜2中打浆;将上述浆料连续均匀地输送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反应温 度为240,反应时间为200分钟;再通过输送泵输送到第二酯化釜7中,同时,分别将SIPE 以2575.6kg/h(7228.92mol/h)的进料速度, PEG6000以200kg/h(3。
30、3.33mol/h)的进料 速度,TiO 2 以400kg/h(5007. 51mol/h)的进料速度,醋酸锑以6kg/h(20.07mol/h)的进 料速度和磷酸三苯酯以4kg/h(12.26mol/h)的进料速度,从第二进料口6均匀地添加到第 二酯化釜7中,第二酯化釜7的反应温度为250,反应时间为90分钟;再通过输送泵输送 到第一预缩聚釜8中,第一预缩聚釜8的反应温度为265,反应时间为45分钟,真空度为 7000Pa;将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10,第二预缩聚釜10的反应温度为270,反应 时间为50分钟,真空度为500Pa;然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中,终缩聚釜11的反 应。
31、温度为275,反应时间为150分钟,真空度为10Pa;反应结束后从出料口12出料,并切 粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0.615dL/g,熔点为241.4。将制得的亲水 型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后,制得亲水型共聚酯纤维,其回潮率为1.07%。 0038 实施例4 将PTA以20000kg/h(120481.93mol/h)的进料速度和EG以8590.36kg/h (138554.22mol/h)的进料速度,分别从进料口1加入到打浆釜2中打浆;将上述浆料连续 均匀地输送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反应温度为240,反应时间为200分钟; 再通过输送泵输送到第二酯化釜7。
32、中,同时,分别将SIPE以2575.6kg/h(7228.92mol/ h)的进料速度, PEG6000以200kg/h(33.33mol/h)的进料速度, 1,2-PDO以733.4kg/h (9638.56mol/h)的进料速度, TiO 2 以400kg/h(5007.51mol/h)的进料速度,醋酸锑以6kg/ h(20.07mol/h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h(12.26mol/h)的进料速度,从第二进料 口6均匀地添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反应温度为250,反应时间为90分 钟;将酯化物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中,第一预缩聚釜8的反应温度为265, 反应时。
33、间为45分钟,真空度为7000Pa;然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10,第二预 缩聚釜10的反应温度为270,反应时间为50分钟,真空度为500Pa;然后将预缩聚物输送 到终缩聚釜11中,终缩聚釜11的反应温度为275,反应时间为150分钟,真空度为10Pa; 反应结束后从出料口12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0.618dL/ g,熔点为241.6。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后,制得亲水型共 聚酯纤维,其回潮率为1.10%。 0039 实施例5 将PTA以20000kg/h(120481.93mol/h)的进料速度,EG以8590.36kg/h。
34、(138554.22mol/ h)的进料速度和1,2-PDO以45.84kg/h(602.41mol/h)的进料速度,分别从进料口1加入 到打浆釜2中打浆;将上述浆料连续均匀地输送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反应温 度为240,反应时间为200分钟;再通过输送泵输送到第二酯化釜7中,同时,分别将SIPE 说 明 书CN 102504224 A 6/15页 9 以643.90kg/h(1807.23mol/h)的进料速度, PEG6000以6000kg/h(1000mol/h)的进料 速度, TiO 2 以100kg/h(1251.88mol/h)的进料速度,醋酸锑以6kg/h(20.07m。
35、ol/h)的进 料速度和磷酸三苯酯以4kg/h(12.26mol/h)的进料速度,从第二进料口6均匀地添加到第 二酯化釜7中,第二酯化釜7的反应温度为250,反应时间为90分钟;将酯化物通过输送 泵输送到第一预缩聚釜8中,第一预缩聚釜8的反应温度为265,反应时间为45分钟,真 空度为7000Pa;然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10,第二预缩聚釜10的反应温度为 270,反应时间为50分钟,真空度为500Pa;然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中,终缩 聚釜11的反应温度为275,反应时间为150分钟,真空度为10Pa;反应结束后从出料口12 出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘。
36、数为0.566dL/g,熔点为229.6。将 制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后,制得亲水型共聚酯纤维,其回潮率 为1.83%。 0040 实施例6 将PTA以20000kg/h(120481.93mol/h)的进料速度和EG以8590.36kg/h (138554.22mol/h)的进料速度,分别从进料口1加入到打浆釜2中打浆;将上述浆料连续均 匀地输送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反应温度为240,反应时间为200分钟;再通 过输送泵输送到第二酯化釜7中,同时,分别将SIPE以643.90kg/h(1807.23mol/h)的进料 速度, PEG6000以6000kg/h(。
37、1000mol/h)的进料速度, 1,2-PDO以45.84kg/h(602.41mol/ h)的进料速度, TiO 2 以100kg/h(1251.88mol/h)的进料速度,醋酸锑以6kg/h(20.07mol/ h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h(12.26mol/h)的进料速度,从第二进料口6均匀地 添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反应温度为250,反应时间为90分钟;将酯化 物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中,第一预缩聚釜8的反应温度为265,反应时间为 45分钟,真空度为7000Pa;然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10,第二预缩聚釜10的 反应温度为270,反应时间为5。
38、0分钟,真空度为500Pa;然后将预缩聚物输送到终缩聚釜 11中,终缩聚釜11的反应温度为275,反应时间为150分钟,真空度为10Pa;反应结束后 从出料口12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0.572dL/g,熔点为 229.0。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后,制得亲水型共聚酯纤 维,其回潮率为1.85%。 0041 实施例7 将PTA以20000kg/h(120481.93mol/h)的进料速度,EG以8590.36kg/h(138554.22mol/ h)的进料速度和1,2-BDO以868.63kg/h(9638.56mol/h)的进料速度,分别。
39、从进料口1加 入到打浆釜2中打浆;将上述浆料连续均匀地输送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反 应温度为240,反应时间为200分钟;再通过输送泵输送到第二酯化釜7中,同时,分别将 SIPE以2575.6kg/h(7228.92mol/h)的进料速度, PEG4000以200kg/h(50mol/h)的进料 速度, TiO 2 以200kg/h(2503.76mol/h)的进料速度,醋酸锑以6kg/h(20.07mol/h)的进 料速度和磷酸三苯酯以4kg/h(12.26mol/h)的进料速度,从第二进料口6均匀地添加到第 二酯化釜7中,第二酯化釜7的反应温度为250,反应时间为90分钟;将酯化。
40、物通过输送 泵输送到第一预缩聚釜8中,第一预缩聚釜8的反应温度为265,反应时间为45分钟,真 空度为7000Pa;然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10,第二预缩聚釜10的反应温度为 270,反应时间为50分钟,真空度为500Pa;然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中,终缩 说 明 书CN 102504224 A 7/15页 10 聚釜11的反应温度为275,反应时间为150分钟,真空度为10Pa;反应结束后从出料口12 出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0.617dL/g,熔点为242.3。将 制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后,制得亲水型共聚酯纤维,其回潮率。
41、 为1.09%。 0042 实施例8 将PTA以20000kg/h(120481.93mol/h)的进料速度和EG以8590.36kg/h (138554.22mol/h)的进料速度,分别从进料口1加入到打浆釜2中打浆;将上述浆料连续均 匀地输送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反应温度为240,反应时间为200分钟;再通 过输送泵输送到第二酯化釜7中,同时,分别将SIPE以2575.6kg/h(7228.92mol/h)的进料 速度, PEG4000以200kg/h(50mol/h)的进料速度, 1,2- BDO以868.63kg/h(9638.56mol/ h)的进料速度, TiO 2 以2。
42、00kg/h(2503.76mol/h)的进料速度,醋酸锑以6kg/h(20.07mol/ h)的进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h(12.26mol/h)的进料速度,从第二进料口6均匀地 添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反应温度为250,反应时间为90分钟;将酯化 物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中,第一预缩聚釜8的反应温度为265,反应时间为 45分钟,真空度为7000Pa;然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10,第二预缩聚釜10的 反应温度为270,反应时间为50分钟,真空度为500Pa;然后将预缩聚物输送到终缩聚釜 11中,终缩聚釜11的反应温度为275,反应时间为150分钟,真空度。
43、为10Pa;反应结束后 从出料口12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0.624dL/g,熔点为 242.6。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后,制得亲水型共聚酯纤 维,其回潮率为1.12%。 0043 实施例9 将PTA以20000kg/h(120481.93mol/h)的进料速度,EG以8590.36kg/h(138554.22mol/ h)的进料速度和1,2-BDO以每小时54.29kg/h(602.41mol/h)的进料速度,分别从进料口1 加入到打浆釜2中打浆;将上述浆料连续均匀地输送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反 应温度为240,反应时间为20。
44、0分钟;再通过输送泵输送到第二酯化釜7中,同时,分别将 SIPE以643.90kg/h(1807.23mol/h)的进料速度, PEG4000以6000kg/h(1500mol/h)的进 料速度, TiO 2 以100kg/h(1251.88mol/h)的进料速度,醋酸锑以6kg/h(20.07mol/h)的 进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h(12.26 mol/h)的进料速度,从第二进料口6均匀地添加到 第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反应温度为250,反应时间为90分钟;将酯化物通过输 送泵输送到第一预缩聚釜8中,第一预缩聚釜8的反应温度为265,反应时间为45分钟, 真空度为7000Pa;。
45、然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10,第二预缩聚釜10的反应温度 为270,反应时间为50分钟,真空度为500Pa;然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中,终 缩聚釜11的反应温度为275,反应时间为150分钟,真空度为10Pa;反应结束后从出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0.575dL/g,熔点为228.2。 将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后,制得亲水型共聚酯纤维,其回潮 率为1.85%。 0044 实施例10 将PTA以20000kg/h(120481.93mol/h)的进料速度和EG以8590.36kg/h (138554.22mol/h)。
46、的进料速度,分别从进料口1加入到打浆釜2中打浆;将上述浆料连续均 说 明 书CN 102504224 A 10 8/15页 11 匀地输送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反应温度为240,反应时间为200分钟;再通 过输送泵输送到第二酯化釜7中,同时,分别将SIPE以643.90kg/h(1807.23mol/h)的进料 速度, PEG4000以6000kg/h(1500mol/h)的进料速度, 1,2-BDO以54.29kg/h(602.41mol/ h)的进料速度, TiO 2 以100kg/h(1251.88mol/h)的进料速度,醋酸锑以6kg/h(20.07mol/ h)的进料速度和。
47、磷酸三苯酯以4kg/h(12.26mol/h)的进料速度,从第二进料口6均匀地 添加到第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反应温度为250,反应时间为90分钟;将酯化 物通过输送泵输送到第一预缩聚釜8中,第一预缩聚釜8的反应温度为265,反应时间为 45分钟,真空度为7000Pa;然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10,第二预缩聚釜10的 反应温度为270,反应时间为50分钟,真空度为500Pa;然后将预缩聚物输送到终缩聚釜 11中,终缩聚釜11的反应温度为275,反应时间为150分钟,真空度为10Pa;反应结束后 从出料口12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0.578dL/g,。
48、熔点为 228.5。将制得的亲水型共聚酯切片经预结晶、干燥、纺丝工序后,制得亲水型共聚酯纤 维,其回潮率为1.87%。 0045 实施例11 将PTA以20000kg/h(120481.93mol/h)的进料速度,EG以8590.36kg/h(138554.22mol/ h)的进料速度和 1,2-BDO以217.16kg/h(2409.64mol/h)的进料速度,分别从进料口1加 入到打浆釜2中打浆;将上述浆料连续均匀地输送至第一酯化釜4中,第一酯化釜4的反 应温度为240,反应时间为200分钟;再通过输送泵输送到第二酯化釜7中,同时,分别将 SIPE以1287.8kg/h(3614.46mo。
49、l/h)的进料速度, PEG4000以2000kg/h(500mol/h)的进 料速度, TiO 2 以200kg/h(2503.76mol/h)的进料速度,醋酸锑以6kg/h(20.07mol/h)的 进料速度和磷酸三苯酯以4kg/h(12.26mol/h)的进料速度,从第二进料口6均匀地添加到 第二酯化釜7中,第二酯化釜7的反应温度为250,反应时间为90分钟;将酯化物通过输 送泵输送到第一预缩聚釜8中,第一预缩聚釜8的反应温度为265,反应时间为45分钟, 真空度为7000Pa;然后将预缩聚物输送到第二预缩聚釜中10,第二预缩聚釜10的反应温度 为270,反应时间为50分钟,真空度为500Pa;然后将预缩聚物输送到终缩聚釜11中,终 缩聚釜11的反应温度为275,反应时间为150分钟,真空度为10Pa;反应结束后从出料口 12出料,并切粒、干燥,制得共聚酯切片。切片的特性粘数为0.612dL/g,熔点为240.5。 将制得的亲水型共聚酯切。