本发明涉及用于塑料颗粒的连续结晶方法和装置,尤其是用于由主权利要求和独立装置权利要求的前序部份确定的非晶态塑料颗粒。 已知基于聚对苯二甲酸乙酯(PET)的均聚物或共聚物在约70至160℃的温度范围从非晶态转向结晶态时,存在软化和部份熔融,由此颗粒具有强烈粘合在一起的变化趋势。在通过这个粘结相时,需要保持单个的颗粒经久运动,且避免较长时间的接触,较长时间的接触将导致熔结在一起形成较大的聚集体。为了达到和保持这种强烈的运动,现有技术提出了许多不同的方法。
在传统的流化床中,热气以这样的量通过颗粒床流动,由此,流化状态的各单独颗粒被加热至结晶温度并结晶。但是,这种工艺因为需要很大的空气量因此是高能量密集的,实践证明这种平缓的流化不再能满足改性聚酯和具有较高浓度有机或无机共聚组份聚酯地结晶,因为这些组份增加了粘性;而且将形成较大的聚集体。
由沸腾床工艺通过脉冲气流可在结晶相中产生甚至更强烈的扰动,并由此减少聚集物的形成,但是这也是高能量密集的,并且需要高的设备费用。
DE3213025令人满意地提出了一种工艺,其中这些颗粒通过搅拌元件保持运动,颗粒床通过搅拌容器从顶至底流动,以逆流形式吹入反应器下部的热空气被加热至所需要的结晶温度。用缓慢旋转的搅拌防止在通过临界结晶相对各单个颗粒的相互粘结。由于与前述的工艺相比它表现出在能量和装置两方面需求最小,因此,该工艺对于均聚酯是特别令人满意的。但是,如果根据该工艺结晶共聚酯,由混合浆提供颗粒的机械运动是不够的,因为共聚组分减少了结晶速度,结果加剧和延长了粘结相,因此不能保证无聚集体的结晶。
所以本发明的任务是提供一种连续结晶塑料颗粒尤其是非晶态塑料颗粒的方法和装置,其中颗粒的剧烈运动在时间和局部位置上被保证,在这些位置发生从非晶态至部份结晶态的转变,即在此具有最强的粘结趋势。
根据本发明,这个任务是由主权利要求和独立权利要求的特征和前序的特征结合解决的。
在本发明的方法的装置中,该剧烈运动是由布置在横截面上不同点上的气流供应产生的,并且气流是由喷嘴引入到所述床位置的。这些喷嘴是设置在搅拌器顶搅拌臂上的,并且由于搅拌器的旋转运动而通过圆筒状结晶器的整个横截面。所需的气流从外面借助在搅拌轴上的分配环引入到结晶器内(搅拌轴在此处结构为中空轴),并由中空轴分配入一个或多个是搅拌臂中,搅拌臂也构成为中空形状桨叶。从所述的中空桨叶,气体以高速经过一个或多个喷嘴孔喷出,在上覆的颗粒床(具有20-80mm,优选30-50mm的高度)附近产生喷泉状排放及强烈的扰动和仅有较短的结晶颗粒接触时间的相应剧烈运动。伴随着这种喷发状喷出,还有与已经部份结晶颗粒(即:具有较少粘结趋势表面的颗粒)重混的正效应,这更进一步减少了形成聚集体的风险。
优选的进一步的发展和改进由从属权利要求的措施是可能达到的。
本发明的一个实施例将参照附图在下面更详尽地描述,其中所示的:
图1是根据本发明装置的部份截面侧视图。
图2是截面表示的具有在搅拌轴上设置搅拌臂的搅拌轴的局部示意图。
图3是其中使用了根据本发明的装置的连续后冷凝反应器的示意图。
在图1中以简化形式所示的装置具有一个带圆锥颗粒出口连接器15的圆筒形容器16,圆锥的倾斜角优选是25至30°。双壁的冷却的颗粒供料管12设置在容器16的上部,并突入容器之内,供料管12的端部同时限定了容器或结晶器内颗粒床的高度,由此也确定了颗粒的料面,容器16安装有突入颗粒出口连接器15的内锥14,在连接器15上安装有用于一级气体的供应器线24。用于排出废气5的气体出口连接器13安在容器16的上部。
在容器中装入一个搅拌器25,它有一个搅拌轴17,由齿轮传动马达26驱动,并有搅拌臂10、11,部份搅拌器轴17结构为中空轴9,其内部经中空轴9壁上的缝19及形成一个环腔并固定在缝19周围的分配环7与用于第二及气体4的供应管结7连接。至少设置在颗粒床20上部的搅拌臂结构为中空形状桨叶10,其内部又与中空杆9内部连接。在中空形状桨叶10上,设置有向上的喷嘴6,其直径为1-8,优选为3-5mm。并作为容器16横截面的函数。如图2所示中空形状桨叶10可具有一三角形截面,喷咀6向上设置在侧壁上。在颗粒床的上部,设置有两或多个在一个平面上的中空形状桨叶10,在下部,搅拌轴17设置有数个,优选4至8个实心形状桨叶11。
非晶形颗粒1最好通过供料管线12连续地引入结晶器,这样从颗粒出口连接器15向下流动的颗粒床20被连续顶至则供应管线12的端部确定的床高。在供应管线24中流动的第一级气体3流入由内锥14和颗粒出口连接器15形成的在内锥14的外壁上的环形中间区域,并在18处进入颗粒床20,垂直流动,以逆流形式通过颗粒床。气流3的温度相当于颗粒所希望的结晶温度。在颗粒床的上部,所述之气流用于将非晶形颗粒从室温加热至结晶温度,并用于带走所述段的结晶热。第一级气体/颗粒质量流量比为2至4,优选2.5至3Kg/Kg。
第二级流化气4(作为颗粒特性需求的函数)以冷或热气通过供应管线7供应至分配环8,并从分配环8经缝19进入搅拌器25的中空轴9,再从中空轴9经径向开口进入中空形状桨叶10,由此,它经过一或多个喷嘴进入非晶形颗粒覆盖层,并产生所希望的颗粒剧烈扰动。喷嘴6位于20-80,优选30-50mm层深,搅拌轴17由齿轮传动马达以每分钟2至3转的速度驱动,由此颗粒覆盖层的整个截面都经受了扰动,由第一级气3和第二级气4形成的热气最后经废气接口13排出容器16。
由供应管线12供应的新非晶形颗粒在颗粒床20的上部被加热,同时经受扰动,因此不会出现粘结。在通过所述的加热和最初结晶相(约用3至5分钟)之后,通过持续不断的颗粒床下降,颗粒落入下部,在此搅拌壁11(没有气体流出)产生强烈的各单个颗粒的推滑运动。以逆流形式由下面上来的热气流过颗粒床的这部分。气体的量被减到最小,并确定为使它仅可保持将颗粒加热至结晶温度的热容量并均匀地穿流过整个容器的截面。在稍低于加热段已经存在等温度条件,而且由于上扰动区比较成倍高的停留时间和有限的停时间范围,导致了一定程度的结晶。
图3显示了安装入用于连续后冷凝的立式干燥器或反应器中的容器16及带在一起的下部反应器,该容器16作为一个单元形成了一个连续管式反应器,在颗粒出口连接器15安装了一个颗粒阀23,通过它,结晶的加热颗粒2进入下反应部分21。在此热干燥气穿过颗粒层22,并由供应管线26供入下反应部分的下部用作第一级气体3。颗粒出口连接器结构为筛锥,由此,第一级气体3进入结晶器。