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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201380028780.4 (22)申请日 2013.06.03 61/654,325 2012.06.01 US 61/654,406 2012.06.01 US 61/735,388 2012.12.10 US D06M 11/00(2006.01) D06M 11/09(2006.01) (71)申请人 I3生物医学公司 地址加拿大魁北克 (72)发明人 PJ梅西耶 D奥哈永 (74)专利代理机构隆天国际知识产权代理有限 公司 72003 代理人吴小瑛 张福根 (54) 发明名称 制造抗毒素纤维和纤维介质 (57) 摘要 抗毒素纤。
2、维和纤维介质包含具有抗毒素的浸 渗材料。用于生产抗毒素纤维和纤维介质的方法 包括通过在包含抗毒素的浓缩物的浸渍溶液中浸 渍来浸渗纤维介质以形成具有包含抗毒素的浸渗 材料的纤维。 (30)优先权数据 (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2014.12.01 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/US2013/043909 2013.06.03 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2013/181661 EN 2013.12.05 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书11页 附图8页 (10)申请公布号 CN 10441。
3、1878 A (43)申请公布日 2015.03.11 CN 104411878 A 1/1页 2 1.一种用于生产抗毒素织物的工艺，包括： a.提供纤维介质，所述纤维介质包括非聚合材料或者聚合材料； b.形成浸渍溶液，所述浸渍溶液包括至少一种抗毒素的浓缩物和添加部分，所述添加 部分包括以下成分中的的至少一种：阴离子组分、阳离子组分或者非离子组分；油和/或有 机溶剂；以及醇； c.将所述介质完全浸没在所述浸渍溶液中以形成湿介质； d.通过滚压机处理所述湿介质；以及 e.干燥所述湿介质并分离出织物。 2.根据权利要求1所述的工艺，其中，所述至少一种抗毒素包括三碘化物。 3.根据权利要求2所述的工。
4、艺，其中，所述至少一种抗毒素还包括活性剂，所述活性剂 选自由碘、溴、氯和过氧化氢组成的组。 4.根据权利要求1所述的工艺形成的抗毒素织物。 5.包括权利要求7所述的抗毒素织物的服装用品、布料、伤口敷料、胶带、手术单、隐私 隔帘、面罩、长外衣、防护服用品、鞋套、手套、头套、空气过滤器、卫生产品或者擦拭巾。 6.根据权利要求1所述的工艺，其中，在90或小于90的温度下实施所述干燥。 7.一种抗毒素纤维，包括含有抗毒素的浸渗材料以及其他化学组分，其中，所述浸渗材 料为所述纤维重量的至少1.0，其中，所述浸渗材料包括抗毒素和其他添加化学组分。 8.根据权利要求7所述的抗毒素纤维，其中，所述浸渗材料的量。
5、是所述纤维重量的约 1.3至约2.5。 9.根据权利要求7所述的抗毒素纤维，其中，所述抗毒素的量是所述纤维重量的至少 0.1。 10.根据权利要求7所述的抗毒素纤维，其中，所述添加化学组分包括以下成分中的至 少一种：阴离子组分、阳离子组分或者非离子组分；油和/或有机溶剂；以及醇。 11.一种生产抗毒素织物的工艺，包括： a.提供纤维介质，所述纤维介质包括非聚合材料或者聚合材料以及纺丝油剂； b.形成至少一种抗毒素的浓缩物； c.将所述介质完全浸没在所述浓缩物中； d.使来自浸没的纤维介质的纺丝油剂的化学组分与所述浓缩物混合以形成浸渍溶液， 其中，所述化学组分包括以下成分中的至少一种：阴离子组分。
6、、阳离子组分或者非离子组 分；油和/或有机溶剂；以及醇； e.继续将所述介质浸没在所述浸渍溶液中以形成湿介质，所述湿介质具有包括所述至 少一种抗毒素的浸渗材料； f.通过滚压机处理所述湿介质；以及 g.干燥所述湿介质并分离出织物。 权 利 要 求 书CN 104411878 A 1/11页 3 制造抗毒素纤维和纤维介质 0001 相关申请的交叉参考 0002 本申请要求以下共同待决的美国临时申请的优先权：于2012年6月1日提交的 第61/654,325号；2012年6月1日提交的第61/654,406号；2012年12月10日提交的第 61/735,388号，每一篇的全部内容均通过引用结合于。
7、本文中。 技术领域 0003 本发明涉及抗毒素纤维和纤维介质及它们的制造方法，更具体地说，涉及将抗毒 素浸渗或者分子接枝至由此形成的纤维和介质上和由此形成的纤维和介质中的方法。本发 明还涉及包括因此形成的抗毒素纤维和织物的产品。 背景技术 0004 已知用于生产在非纺织和纺织织物中使用的抗菌剂和其它抗毒素的多种方法。然 而，仍然需要在抗毒素或者抗菌剂的生产以及结合这些抗毒素或者抗菌剂的产品方面的改 进，从而使其表现出低毒性和高功效。 0005 本文使用的术语抗毒素(antitoxin)和抗毒素的(antitoxic)包括任何抗菌剂、 抗化学剂、化学还原剂、抗真菌剂以及抗病毒剂。 0006 在加。
8、工材料期间或者之后，纺织或者非纺织材料可以以不同方式和在不同的阶段 负载抗毒素。例如，抗毒素剂可以被嵌入在非纺织品的纤维中，结合至材料的孔隙空间内， 或者在生产之后被胶合或喷射至织物的外层上。材料中的抗毒素剂的结合方法和位置可能 在给予材料和最终产品期望的功效和毒理学作用方面具有重要影响。 0007 就非纺织材料而言，例如，一个方法涉及将活性剂物理截留在非纺织材料的三维 结构内。活性剂必须具有合适的尺寸以便被截留在非纺织网的基质结构内。例如，Messier 的美国公开文本第2006/0144403(403公开文本)描述了几种将活性剂(诸如碘需求型 消毒树脂(iodine demand disi。
9、nfectant resin)物理截留在三维非纺织基质内的方法。 403公开文本的全部内容通过引用结合于此。另一方法涉及使用熔喷系统，其中当其是固 体状态时，在纤维的挤出点之后的位置处提供一团期望的活性剂。活性剂团包封纺出喷丝 头的挤出纤维。在收集网上纤维物理截留活性剂。 0008 除了物理截留活性剂外，将活性剂或者抗毒素直接结合至纤维内的某些方法是已 知的。通常，在挤出之前将活性剂与聚合物混合(复合)从而使得活性剂存在于整个聚合 物中。当聚合物固化时，活性剂被分散在整个所得纤维中。活性剂可以扩散至非纺织品的 表面，在表面活性剂对微生物/毒素发挥其毒效。例如，403公开文本描述了一种方法，其 。
10、中在挤出之前，聚合物颗粒与粉末形式的活性剂(优选碘/树脂消毒剂)一起放置在料斗 中。然后对该两种组分进行加热、挤出并使这两种组分变细以形成其中结合有活性剂的纤 维。可以对得到的嵌有活性剂的纤维进行梳理、气流成网(air laid)、真空法成网(vacuum laid)或者水法成网(water laid)。利用该工艺生成的非纺织材料可以用于多种应用。 0009 尽管以上描述的方法产生有效的材料，但是在各个加工步骤期间可能遇到抗毒素 说 明 书CN 104411878 A 2/11页 4 剂的大量损失。例如，在熔喷工序中，发现加热和挤出步骤可能导致抗毒素剂从网蒸发或者 流失。对于工艺的其他下游步骤。
11、也是这样。Messier等人共同拥有的名称为“Materials and Processes for Producing Antitoxic Fabrics”的国际申请公开号WO 2011/103578(578 公开文本)通过提供生产制造在最终产品中具有更高浓度的活性抗毒剂的材料的方法解 决了这些问题。 0010 具体地说，578公开文本公开了通过在生产的多个阶段将碘引入至非纺织材料中 而生产抗毒素材料的各种方法。在一个实施方式中，非纺织材料由其中嵌有碘化树脂的聚 合物短纤维形成，然后在干燥之前浸没在包含三碘化物或者三碘的液体或者气体中。发现， 额外的后处理浸没步骤增加可以结合至织物中的活性抗。
12、毒素剂的量。 0011 虽然已发现在非纺织品的后处理中添加浸没步骤增加产品中抗毒素的量，从而增 加测得的杀死性能，但是也发现该添加步骤增加浸出的量和毒性。另外，增加的浸没步骤增 加整体成本。因此，仍然需要一种生产表现出增加的抗毒素负载容量和随着时间的功效以 及降低的毒性水平的纤维和织物的方法。也期望在制造工艺中由于废弃的抗毒素导致制造 成本进一步降低。 发明内容 0012 本发明提供具有成本效益的材料以及用于制造由该材料形成的包含抗毒素的纤 维和织物(尤其是纺织品和非纺织品)的高效制造工艺。得到的织物表现出有利的性能，诸 如增加的抗毒素负载容量和功效以及降低的毒性水平。另外，材料表现出随着使用。
13、时间以 及老化之后增加的性能。本发明还提供包括该有创造性的抗毒素纤维和织物的产品，诸如： 服装用品、布料、胶带(尤其是卫生护理相关的胶带)、伤口敷料、长外衣、手术单、防护服、 鞋套、手套、头套、空气过滤器(包括面罩)、隐私隔帘、医用胶带、卫生产品和擦拭巾。在具 体实施方式中，可以根据本发明的方法处理该产品清单上的可商业获得的产品(不论是否 预先用抗毒素处理过)以提供例如具有抗毒素或者改进的抗毒素性能的服装用品、布料、 胶带、伤口敷料、长外衣、手术单、防护服用品、鞋套、手套、头套、空气过滤器(包括面罩)、 隐私隔帘、卫生产品或者擦拭巾。 0013 特别地，本发明的方法显著地增加可以在单个生产步骤。
14、中负载或者浸渗至由该方 法形成的纤维或者纤维介质中的活性抗毒素剂的量。在一些实施方式中，抗毒素可以通过 分子接枝浸渗在纤维材料上或者浸渗至纤维材料中。得到的纤维介质表现出高功效和低毒 性。另外，简化了制造工艺并且有利地降低了工艺期间损失的抗毒素的量。 0014 在一个方面中，用于生产抗毒素织物的工艺包括：提供包括非聚合材料或者聚合 材料的纤维介质；形成浸渍溶液，该浸渍溶液包括至少一种抗毒素的浓缩物和添加部分， 该添加部分包括以下成分中的至少一种：阴离子组分、阳离子组分或者非离子组分；油和 /或有机溶剂；以及醇；在所述浸渍溶液中完全浸没所述介质以形成湿介质；通过滚压机 (roller)处理湿介质。
15、；以及干燥湿介质并从中分离织物。 0015 在另一方面中，用于生产抗毒素织物的工艺包括：提供纤维介质，该纤维介质包括 非聚合材料或者聚合材料以及纺丝油剂；形成至少一种抗毒素的浓缩物；使介质完全浸没 在浓缩物中；使来自浸没的纤维介质的纺丝油剂的化学组分与浓缩物混合以形成浸渍溶 液，其中，所述化学组分包括以下成分中的至少一种：阴离子组分、阳离子组分或者非离子 说 明 书CN 104411878 A 3/11页 5 组分；油和/或有机溶剂；以及醇；使介质继续浸没在浸渍溶液中以形成湿介质，该湿介质 含有包括所述至少一种抗毒素的浸渗材料；通过滚压机处理湿介质；以及干燥湿介质并从 中分离织物。 0016 。
16、优选地在90或者小于90的温度下实施干燥。 0017 在另一方面中，根据该浸渍工艺形成抗毒素织物。在其他方面中，服装用品、布料、 伤口敷料、胶带、手术单、隐私隔帘、面罩、长外衣、防护服用品、鞋套、手套、头套、空气过滤 器、卫生产品、医用胶带、过滤器或者擦拭巾包括如此形成的抗毒素织物。 0018 在某些方面中，所述至少一种抗毒素包括三碘化物。在其他方面中，所述至少一种 抗毒素还包括活性剂，该活性剂选自由碘、溴、氯和过氧化氢组成的组。 0019 在本发明的一个方面中，抗毒素纤维包括含有抗毒素的浸渗材料，以及其他化学 组分，其中，浸渗材料为纤维重量的至少1.0，并且该浸渗材料包括抗毒素和其他添加化 。
17、学组分。 0020 在另一方面中，抗毒素纤维的浸渗材料的量是纤维重量的约1.3至约2.5。 0021 在另一方面中，抗毒素的量是纤维重量的至少0.1。 0022 在又一些方面中，添加化学组分包括以下成分中的至少一种：阴离子组分、阳离子 组分或者非离子组分；油和/或有机溶剂；以及醇。 附图说明 0023 图1是根据ASTM 2149测试方法对通过本发明的方法形成的手术用帘测量的抗菌 功效与对两种商业获得的手术用帘测量的抗菌功效的比较结果的表格。图1提供对三种革 兰氏阴性菌鲍氏不动杆菌(A.baumannii)、铜绿假单胞菌(P.aeruginosa)以及肠道沙门氏 菌(S.enterica)的接。
18、触时间为5分钟和15分钟的数据。 0024 图2是根据ASTM 2149测试方法针对表1中列出的革兰氏阴性菌以及多种革兰氏 阳性菌、难辨梭状芽孢杆菌(C.difcile)细菌芽孢，以及甲型流感H1N1病毒对通过本发明 的方法形成的手术用帘测量的抗菌功效与对两种商业获得的手术用帘测量的抗菌功效进 行比较的结果的总结表。 0025 图3是对本发明的面罩和现有技术面罩随着使用时间测量的抗菌功效的结果的 表格。 0026 图4是对本发明的面罩和现有技术面罩在加速老化之后测量的抗菌功效的结果 的表格。 0027 图5-图7是用于根据本发明形成的浴帘的介质的AATCC 100测试的结果。 0028 图8说。
19、明在图5-图7中测试的抗毒素介质上的碘的种类。 0029 图9说明在制造抗毒素介质时不同的滚压速度对功效的影响。 具体实施方式 0030 以下部分描述本发明的示例性实施方式。对于本领域的技术人员显然的是本文 提供的描述的本发明实施方式仅仅用作举例说明并且不是限制性的，仅通过举例的方式呈 现。除非另有明确地说明，本说明书中公开的所有特征可以由用于相同或者相似目的的替 代特征替换。因此，其变更方案的众多其他实施方式被认为是落入了如本文限定的本发明 说 明 书CN 104411878 A 4/11页 6 及其等同物的范围内。 0031 在整个说明书中，在将物品(items)描述为具有、包括或者包含一。
20、种或者多种具 体的组分时，或者在将工艺和方法描述为具有、包括或者包含一种或者多种具体的步骤时， 可以理解，除此之外，存在基本上由一种或者多种列举的组分组成或者由一种或者多种列 举的组分组成的本发明的物品，以及存在基本上由一种或者多种列举的处理步骤构成或者 由一种或者多种列举的处理步骤构成的根据本发明的工艺和方法。 0032 应该理解，步骤的顺序或者执行某些动作的顺序并不重要，只要该实施方式保持 可操作。再者，可以同时进行两个或者多个步骤或者动作。 0033 相关领域的技术人员可以实施放大或缩小的本文公开的系统、工艺、单元、和/或 方法。本文描述的工艺配置用于分批操作、连续操作、或者半连续操作。。
21、 0034 在本发明的方法中，通过将介质浸没在包括抗毒素的浓缩物的浸渍溶液中对由该 方法形成的纤维及介质浸渗高浓度的抗毒素。在一些实施方式中，通过分子接枝可以将抗 毒素浸渗在纤维材料上和浸渗至纤维材料中。得到的织物表现出极佳的功效和可忽略不计 的毒性。再者，与制造抗毒素材料的已知方法相比，本发明的制造工艺大大简化并且成本更 低。 0035 本发明的抗毒素纤维和纤维介质包括优选为纤维材料重量的至少1.0的浸渗材 料，其中，该浸渗材料包括抗毒素和其他添加化学组分，该其他添加化学组分优选包括纺丝 油剂的组分。 0036 在其他实施方式中，浸渗材料可以包括纤维材料重量的约1.0至约3.5，或者 优选地。
22、，约1.3至约2.5。 0037 本发明的纤维或者纤维介质的浸渗材料优选包括量为纤维材料重量的至少0.1 的抗毒素。在一个实施方式中，抗毒素的量是约0.05至约20。在另一实施方式中，抗 毒素的量是约0.2至约10。在又一实施方式中，抗毒素的量是约1.0至约3.0。在 又一实施方式中，抗毒素的量是约5.0至约15。 0038 浸渗材料的其他添加化学组分优选包括以下成分中的一种或者多种：阴离子、阳 离子或者非离子组分；油；有机溶剂；和醇。该组分可以单独地或者以组合形式存在。 0039 其他添加化学组分也可以包括以下成分中的一种或者多种：防腐剂、乳化剂、抗氧 化剂、色素、粘合剂、润滑剂和防沫剂。 。
23、0040 浸渗材料的所有合并的添加化学组分的量优选共计为纤维材料重量的约0.01 至约10。在另一实施方式中，其他添加化学组分的量是约0.01至约7。 0041 在其他实施方式中，按纤维材料的重量计，抗毒素的量是合并的其他化学组分的 量的至少四倍，更优选为至少六倍。 0042 应该理解，以上提供的各种组分占纤维材料的重量的百分比是基于处理过的、干 燥的、不含水的纤维或者纤维介质。 0043 在具体实施方式中，根据本发明的方法通过将纤维材料浸渍在浸渍溶液中而将浸 渗材料引入至纤维或者纤维介质。 0044 在又一些实施方式中，其中，通过浸渍工艺(如本文所述的)使起始纤维浸渗有含 抗毒素的浸渗材料，。
24、在干燥介质之前浸渗材料中的抗毒素剂可以占总添加物的约40w/w 至95w/w，而剩余的添加化学组分可以占总添加物的约5w/w至60w/w。 说 明 书CN 104411878 A 5/11页 7 0045 本发明的制造工艺可以对大多数可商业获得的通过由任何工艺(例如粘纺或者 熔喷)形成的任何纺织品或者非纺织品形成的产品实施。在具体实施方式中，本发明的方 法可以作为任何纤维介质的后处理施用，不管该纤维介质是否在制造工艺期间用抗毒素处 理过。 0046 以下实施例虽然限于将来自浸渍溶液中的三碘化物的碘浸渗至纤维介质中和纤 维介质上，但并不意图必然地局限于任何一种抗毒素。 0047 本文使用的三碘化。
25、物是指三碘化物离子由三个碘原子组成的多原子阴离子。 0048 预期用于替换碘或者除了碘之外还使用的其他抗毒素包括但是不限于溴、氯、氟、 过氧化氢、银或者硝酸银、铜或者硝酸铜、锌和三氯生。 0049 在另一些实施方式中，取决于生产的织物的期望性能，可以单独地或者与碘分子 组合加入其他活性剂或者抗毒素。这些试剂(agent)包括但是不限于乙醇、1-丙醇、2-丙 醇、异丙醇、阳离子表面活性剂(例如，苯扎氯铵、氯己定、盐酸奥替尼啶)、金属、季铵化合 物(例如，苯扎氯铵(BAC)、十六烷基三甲基溴化铵(CTMB)、氯化十六烷基吡啶(Cetrim， CPC)、苄索氯铵(BZT)、氯己定、奥替尼啶)、硼酸、。
26、亮绿、葡萄糖酸氯己定、红汞、麦卢卡蜂蜜 (manuka honey)、盐酸奥替尼啶、苯酚(石碳酸)、氯化钠、次氯酸钠、次氯酸钙、萜烯、或者 聚六甲基双胍(PHMB)或者它们的混合物。 0050 本发明的纤维介质可以由聚合材料或者非聚合材料形成并且可以通过本领域已 知的任何方法包括本文描述的那些方法进行生产。在一个实施方式中，介质由聚合纤维形 成，其可以通过例如挤出和梳理方法形成为热粘合介质。纤维可以具有疏水性质。 0051 在某些实施方式中，用于形成纤维介质的材料包含聚烯烃，如聚丙烯、聚乙烯和它 们的混合物。考虑的其他材料包括本领域已知的任何合成和非合成的非聚合和聚合材料， 包括但是不限于棉、。
27、人造丝、聚酰胺、尼龙、PVC和EMAC、以及它们的混合物。另外，纤维可以 由熔体形成，所述熔体除了聚合材料之外还包含本领域已知的各种其他添加物(诸如硬脂 酸钙、抗氧化剂、稳定剂等等)。 0052 在多个实施方式中，纤维介质是由具有通过浸没在浸渍(三碘化物)溶液中而分 子接枝有碘的聚丙烯和合成的醋酸纤维素或者海藻酸纤维的50/50混合物形成的非纺织 品。 0053 特别优选的抗毒素非纺织介质由在本发明的三碘化物溶液中浸渍的(纺粘)聚丙 烯与合成的醋酸纤维素纤维的50/50混合物形成。另一特别优选的抗毒素非纺织介质由在 三碘化物溶液中浸渍的(纺粘)聚丙烯与海藻酸纤维的50/50混合物形成。结合该抗。
28、毒素 非纺织品的产品(尤其是伤口敷料和抗菌胶带)在本发明的范围内。这种伤口敷料相对于 已知敷料诸如银基敷料以及通过其他手段形成的其他碘敷料表现出更加卓越的品质。 0054 医用胶带还可以包括粘合衬垫。 0055 在另一实施方式中，本发明的纤维或者纤维介质由任何纤维并且通过任何工艺 (例如，熔喷或者纺粘工艺)形成，能够从如下描述形成的浸渍溶液吸收三碘化物，从而在 纤维中获得高浓度的碘，同时表现出可忽略不计或者不能测量的浸出。 0056 在多个实施方式中，本发明的由此形成的纤维和介质的特征在于熔体流动指数 (MFI)为至少5MFI。在另一实施方式中，MFI不多于200MFI，优选150MFI。在又。
29、一实施方 式中，纤维的特征在于熔体流动指数(MFI)介于约50和约150MFI之间。在又一实施方式 说 明 书CN 104411878 A 6/11页 8 中，纤维的特征在于熔体流动指数(MFI)介于约5和约50MFI之间。 0057 在本发明的方法中，调整浸渍溶液中的抗毒素的浓缩物至合适的水平以在织物中 获得期望的浓度。浸渍溶液中的抗毒素的最佳浓度取决于纤维材料的影响其吸收所关注的 抗毒素的能力的性质。本领域的技术人员应该理解也可以调整各种工艺性能以优化抗毒素 的吸收从而可以使要达到的浸渍溶液中所需的抗毒素浓度最小化。如此，可以实现有成本 效益的工艺，且产生最少的废品。 0058 在本发明的。
30、方法的一个实施方式中，通过在浸渍溶液中浸渍(聚合的或者非聚合 的)纤维介质形成抗毒素介质，所述浸渍溶液包含的抗毒素的浓缩物的量足以将抗毒素浸 渗在纤维材料内和纤维材料上。浸渍溶液的剩余部分包括如本文所描述的添加化学组分。 0059 优选在形成纤维介质之后，例如，在将纤维卷曲和加工成热粘合介质之后，施用浸 渍溶液，但是也可以在纤维形成之后直接对纤维施用浸渍溶液。 0060 本领域技术人员应该理解，存在许多不同种类的碘。发明人发现对于根据本发明 的方法形成的介质，在浓缩的抗毒素溶液中浸没之后以活性碘(iodine active)相对于其 他种类占多数的比例在介质上形成至少I 2 、I 3 - 、H。
31、OI、I - 、和IO 3 - 。为了测试介质，将分子接枝 的材料分成1“x1“的样品并且加入至10ml具有水的试管。将样品涡旋30秒，然后在分光 光度计上对以上种类中的每一种用针对每一种的特定方法进行分析。如此，可以确定存在 的每一种类的量，按ppm计。发明人还观察到当空气经过该介质一段时间时，例如8小时， 介质颜色从黄色变成浅黄色。经测定，当种类平衡从I 2 朝着碘酸根和其他种类移动时，发 生颜色改变，因为释放出活性碘。当空气不再流经介质时，黄色恢复并且移动朝向I 2 以及 如碘酸根和碘离子的非活性种类变少。 0061 可以通过在浸渍溶液中浸渍或者浸没介质一段时间，该时间足以实现期望的浓度。
32、 来实施浸没步骤。取决于材料、溶液中抗毒素的浓度、以及织物中期望的所得浓度，沉浸时 间可以是几秒至几分钟。本领域的普通技术人员应该清楚根据制造需求，可以通过增加沉 浸时间、增加浸渍流体的温度或者溶液中抗毒素的浓度、或者采用这些参数的最佳组合在 纤维中获得期望的浓度。浸渍溶液优选保持在约室温下，或者在约20至约25的温度范 围内。适当时可以将温度调整至高于该范围以在介质中获得期望的抗毒素浸渗，保持足够 低以避免抗毒素和其他浸渍溶液组分的降解。 0062 在优选的实施方式中，浸渍溶液中的抗毒素包括三碘化物。三碘化物的浓度是 至少400ppm的碘，优选至少约2500ppm的碘，以及优选小于或者等于约。
33、100000ppm。在一 个实施方式中，三碘化物介于约1000ppm和约10000ppm之间，优选地，介于约5000ppm和 10000ppm碘之间。 0063 本发明的方法包括在浸渍溶液中浸没选择的上述纤维介质，该浸渍溶液的特征在 于高浓度的碘，优选为至少1000ppm。单独地，将碘加入水溶液可以导致仅为约330ppm的最 大值。由于期望更高的浓度以最大化抗菌剂在纤维中的负载，优选在水或者其他溶剂中加 入碘化钾并且与碘混合以首先形成三碘化物溶液，然后将该三碘化物溶液加入至浸渍溶液 的其余部分中。碘化钾有助于将二原子碘转化为三碘化物离子，导致浓度超过约330ppm，该 值是单独加入固体碘所能达。
34、到的。通过混合碘和碘化钾达到高达5000ppm以及更高(接近 于饱和水平)的浓度从而允许碘浓度升高至期望的水平。 0064 例如，通过加入碘化钾获得具有约129600ppm碘的浓缩的三碘化物溶液(1当量 说 明 书CN 104411878 A 7/11页 9 (1Normal)。然后稀释该溶液至期望的最佳水平。 0065 下面的实施例1提供了在稀释和加入至浸渍溶液的其余部分之前浓缩的三碘化 物溶液的制备实例。 0066 加入至浸渍溶液中的抗毒素的其他添加化学组分优选包括以下成分中的一种或 者多种：阴离子、阳离子或者非离子组分；油；有机溶剂；和醇。组分可以单独地或者以组合 形式存在。 0067 。
35、浸渍溶液还可以可选地包括其量足以增强抗毒素在介质中的浸渗的以下成分中 的一种或者多种：防腐剂、乳化剂、抗氧化剂、色素、粘合剂、润滑剂和防沫剂。 0068 在一个实施方式中，得到的抗毒素纤维或者纤维介质中的浸渗材料中的抗毒素的 比例优选与在浸渍溶液中的相似。 0069 可以通过展开纤维介质(例如，如本文描述的热粘合介质)，并且将该介质浸渍在 包括具有期望浓度的抗毒素(优选三碘化物)的浸渍溶液中控制浸渍工艺。通过控制接触 时间、温度以及与介质接触的抗毒素溶液的浓度这两者来执行浸渍工艺从而达到介质与抗 毒素的期望接触时间。可以通过在抗毒素(例如三碘化物)浸渍溶液中连续地展开和复卷 介质或者在不移动(。
36、静止)的情况下通过将特定长度的介质浸渍在浸渍溶液中一段时间实 现该工艺。在每种情况中，控制在浴中的接触时间参数和三碘化物的浓度参数。 0070 在浸渍之后，通过合适的手段干燥介质，诸如通过使处理过的介质通过滚压机以 挤出多余的液体，然后根据存在的湿度使其进入烘箱几秒至几分钟。滚压机还有助于驱使 抗毒素分子渗透进入介质中。干燥温度优选介于约20和85之间，在烘箱中停留合理的 时间，优选使湿度测量结果小于约10。 0071 超过85通常是不期望的，因为根据从介质浸出的碘的测量结果，这导致结合的 三碘化物蒸发/损失并引起介质的活性降低。本领域技术人员应该理解对于具体的介质和 抗毒素可以优化干燥时间和。
37、温度的组合。 0072 通过施用本文描述的方法，可以生产具有抗毒素性能的纤维介质或者织物。该织 物可以由通过编织、纺粘、熔喷或者其他工艺形成的纺织品或者非纺织品加工得到。通过在 包括一定浓度的抗毒素和本文描述的合适添加物的浸渍溶液中浸没而将诸如抗菌剂的活 性剂引入该织物而赋予织物抗毒素性能。根据本文生产的织物具有广泛的实用性。例如， 其可以用作服装用品、布料、医用胶带、伤口敷料、长外衣、单、空气过滤器、防护服、鞋套、手 套、头套、隐私隔帘、面罩和擦拭巾。 0073 例如，本发明的隐私隔帘或者手术用帘，可以是一次性帘，其包括至少一层根据本 文描述的方法形成的抗毒素介质。在一个实施方式中，抗毒素层。
38、是由聚丙烯形成的非纺织 纺粘材料，将其沉浸在包括8500ppm碘的根据本发明形成的三碘化物溶液中。 0074 如图1-图2所述和所示，根据本发明的方法处理医院用帘织物在5分钟的暴露时 间之后表现出很强的抗革兰氏阴性菌(诸如铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)、鲍 氏不动杆菌以及肠道沙门氏菌)、革兰氏阳性菌(诸如金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)MRSA、以及粪肠球菌(E.faecalis)VRE)的抗菌功效。另外，在加速老化条件下实施 的稳定性测试表明经处理的帘材料的抗菌功效随着时间保持。 0075 具体地说，图1是根据ASTM 2149测试方。
39、法对通过本发明的方法形成的手术用帘 测量的抗菌功效与对两种商业获得的手术用帘测量的抗菌功效的比较结果的表格。图1提 说 明 书CN 104411878 A 8/11页 10 供如表中所示手术用帘在与三种革兰氏阴性菌(鲍氏不动杆菌、铜绿假单胞菌以及肠道沙 门氏菌)中的每一种接触5分钟和15分钟之后的数据。 0076 图2是根据ASTM 2149测试方法针对表1中列出的革兰氏阴性菌以及多种革兰氏 阳性菌、难辨梭状芽孢杆菌细菌芽孢、以及甲型流感H1N1病毒对通过本发明的方法形成的 手术用帘测量的抗菌功效与对两种商业获得的手术用帘测量的抗菌功效进行比较的结果 的总结表。该表格列出与所列毒素接触至少5分。
40、钟时间之后，与甲型流感H1N1接触15分 钟之后以及暴露于细菌芽孢24小时之后的结果。 0077 应该清楚的是，包含类似地形成的具有非纺织纺粘聚丙烯材料的抗毒素层的任何 其他产品具有基本上相似的极佳的抗菌功效以及长时间稳定性。 0078 在一个具体实施方式中，根据本发明的方法由在包括抗菌剂的浸渍溶液中浸渍的 非纺织透气棉或者其他纤维介质形成胶带(尤其是医用或者手术用胶带)。在一个实施方 式中，抗菌剂是三碘化物。其他抗毒素也可以包含在浸渍溶液中。 0079 在医用、卫生用或者手术用胶带的其他实施方式中，在添加额外的抗毒素的本 发明的额外的浸渍工艺之前，在纤维介质的形成期间用抗毒素(例如，金属，诸。
41、如氧化 锌)处理该纤维介质。优选地，可以包含或者可以不包含抗毒素的纤维介质浸没在包括 三碘化物的浓缩物的浸渍溶液中。该胶带还包括粘合表面，该粘合表面优选包括疏碘的 (iodophobic)和/或含卤素的粘合剂，诸如氟。因此，碘优先地吸收到胶带的非粘合表面。 0080 意外地发现，通过将相对少量的所述添加化学组分加入至浸渍溶液(该浸渍溶液 包括按纤维材料的重量计算的合适浓度的抗毒素)，实现抗毒素对纤维材料的极佳负载，形 成稳定和高功效的纤维和纤维介质。添加组分包括以下成分中的至少一种或者多种：表面 活性剂、抗静电剂、油和/或有机溶剂、以及醇。而且，该制造工艺可以施用于任何纺织或者 非纺织介质。 。
42、0081 在一个实施方式中，可以监测浸渍溶液中抗毒素的浓度以及化学组分的量并且在 整个浸渗工艺期间可以定量单个组分的量。然后可以在该工艺期间和随后的浸渍过程中调 整量从而优化抗毒素在纤维中的吸收和浸渗并且减少剩余的废品。 0082 实施例1-用于混合至浸渍溶液中的三碘化物溶液的制备 0083 A.制备1N碘(129600ppm I 2 )： 0084 1.在1L容量烧瓶中，加入约250mL的高纯水 0085 2.称出175g的KI固体并且加入至包含水的1L烧瓶中 0086 3.涡旋烧瓶中的溶液以溶解所有的KI 0087 4.称出130g的碘固体并且加入至包含KI和水溶液的1L烧瓶中 0088 。
43、5.用高纯水填充容量烧瓶至标记线 0089 6.向烧瓶加入磁力搅拌棒 0090 7.用玻璃塞盖住烧瓶 0091 8.切下一块封口膜(paralm)并且使其缠绕烧瓶/瓶塞的顶部以防止任何泄露 0092 9.拿起烧瓶并将其放置在磁力搅拌板上 0093 10.将搅拌控制设定为7并且使该溶液混合过夜以溶解所有的碘固体 0094 11.根据需要稀释 0095 实施例2-抗毒素纤维介质的实施例 说 明 书CN 104411878 A 10 9/11页 11 0096 在一个实施例中，通过本发明的方法形成样品量(18.0g)的包含碘的聚烯烃的抗 毒素纤维介质，本发明的方法包括将起始聚烯烃浸渍在约8500pp。
44、m的三碘化物的浓缩溶液 中。水含量大约占重量的2.5，因此，在干燥之后，产生约17.10g的干抗毒素介质。按该 干介质重量计，加入至未处理的样品中的总浸渗材料的经测量是约1.6或者0.274g。 抗毒素剂(碘)经测量是约0.248g或者约为干抗毒素介质重量的1.45。添加化学组分 为约0.038g。 0097 根据与样品一相同的方法制备第二样品量(18.0g)的包含碘的聚烯烃的抗毒素 纤维介质。干燥之前的初始水含量约是起始重量的5.0，产生约17.60g的干抗毒素纤维 介质。按该介质重量计，总浸渗材料的经测量是约1.6或者0.282g。抗毒素剂经测量 是约0.248g或者约为干抗毒素介质重量的。
45、1.41，其他组分为0.038g。 0098 实施例3-面罩的实施例 0099 利用本发明的抗毒素纤维介质形成面罩。 0100 参照图3，用根据本发明的方法制备的三碘化物浸渍溶液处理用于面罩的纤维 层。利用得到的纤维介质制成用于面罩的平纹棉麻织物(scrim)层。在附图中，该平纹棉 麻织物被称为TrioMed活性平纹棉麻织物，而现有技术的平纹棉麻织物被称为Triosyn/ Simalfa。TrioMed活性平纹棉麻织物包含0.4克/平方米(GSM)的碘。Triosyn/Simalfa 平纹棉麻织物包含2.0GSM的碘。 0101 如下测试这些罩的杀菌功效：通过用已知量的铜绿假单胞菌孵育每个测试。
46、罩15 分钟。然后定量剩余活菌的数量。 0102 测试新制的Triosyn/Simalfa和Triomed罩杀死细菌的能力。现有技术的罩显示 出3.77log的细菌降低，而Triomed活性平纹棉麻织物显示出大于4.92log，相对于现有技 术的罩改进10x。 0103 然后将每个罩放置在仪器上模拟呼吸6小时，然后测试其杀死细菌的能力。 Triosyn/Simalfa罩表现出0.59log的细菌降低，而Triomed罩表现出大于4.92log的减 少。总的来说，Triomed罩表现出在6小时的模拟使用之后持久的杀死细菌的能力，其远远 超过现有技术的罩的性能，即使根据本发明形成的罩包含少五(5)。
47、倍的碘浓度。 0104 参照图4，在室温下老化2个月之后也测试了每个Triosyn/Simalfa和Triomed 罩。在老化之后，Triosyn/Simalfa罩表现出0.52log的细菌减少，而Triomed罩表现出 4.66log的细菌减少。因此，与现有技术面罩相比，具有少得多的碘浓度的包括本发明的纤 维介质的面罩表现出增加的长时间的抗降解性。 0105 在本发明的方法的一个实施方式中，用诸如碘的抗毒素浸渗可商业获得的聚烯烃 纤维或者纤维介质。这些商品纤维和介质(无论是在纺粘还是在熔喷工艺中形成的)形成 有纺丝油剂，该纺丝油剂通常包括至少油和抗静电剂，其可以是阴离子、阳离子或者非离子 型。
48、的。在本发明的浸渍溶液中浸渍纤维或者纤维介质的工艺过程中，一些纺丝油剂被剥离 进入浸渍溶液。因此，该浸渍溶液可以包括本文所述的抗毒素的浓缩物以及来自纤维材料 的纺丝油剂的添加化学组分，该添加化学组分连续地与抗毒素混合。可以在整个浸渍工艺 中监测浸渍溶液的组分并且必要时可以添加如本文描述的其他化学组分从而在整个制造 工艺期间保持用于将抗毒素浸渗至纤维中的最佳组成。 0106 将这种工艺施用于具有纺丝油剂的商品纺粘聚烯烃纤维，其中纺丝油剂的量约是 说 明 书CN 104411878 A 11 10/11页 12 聚烯烃纤维重量的0.18。具体地说，起始纤维材料被浸渍在约8500ppm的三碘化物的浓 缩物中。由于来自纺丝油剂的添加组分从纤维移出并且进入浸渍溶液，其在浸渍溶液中循 环和保留。 0107 空白(未处理的)起始介质具有约19.4克的初始重量，其中34.8mg(0.18)经测 量是纺丝油剂。在用三碘化物溶液处理之前分析纺丝油剂的有机组分，发现其主要包含： 0108 用约9摩尔的环氧乙烷乙氧基化的椰子脂肪酸，占纺丝油剂的90 0109 由乙氧基化的脂肪醇形成的磷酸酯，约5 0110 三乙醇胺，2-3，以及 0111 少量的水。 0112 根据本发明的方法通过在约8000-8500ppm的浸渍溶液中浸渍来处理相同起始商 品纤维的第二样品，以产生经抗毒素处理的织物。在该情况中，从起始。