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1、(10)申请公布号 CN 104312264 A (43)申请公布日 2015.01.28 C N 1 0 4 3 1 2 2 6 4 A (21)申请号 201410620025.1 (22)申请日 2014.11.05 C09D 11/02(2014.01) (71)申请人广西师范学院 地址 530001 广西壮族自治区南宁市明秀东 路175号广西师范学院 (72)发明人苏炜 李培源 庞锦英 (74)专利代理机构北京远大卓悦知识产权代理 事务所(普通合伙) 11369 代理人靳浩 (54) 发明名称 利用酞菁镍配合物进行微接触印刷石墨烯/ 银复合图案的方法 (57) 摘要 本发明公开了利用。
2、酞菁镍配合物进行微接触 印刷石墨烯/银复合图案的方法，该酞菁镍配合 物为八甲基酞菁镍，将八甲基酞菁镍的二氯甲烷 溶液作为微接触印刷的印刷剂，将PDMS印章的图 案转移至聚酰亚胺基底，再吸附还原石墨烯和银， 最终在基底上得到精美的金属图案。通过将微接 触印刷方法在电子行业常用的聚酰亚胺基底表面 制备石墨烯图案，为微接触印刷行业提供了新思 路。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 104312264 A CN 104312264 A 1/1页 2 1.利用酞菁镍配合物进。
3、行微接触印刷石墨烯/银复合图案的方法，其特征在于： 该酞菁镍配合物为八甲基酞菁镍，具有以下结构式： 将八甲基酞菁镍的二氯甲烷溶液作为微接触印刷的印刷剂，将PDMS印章的图案转移 至聚酰亚胺基底，再吸附还原石墨烯和银，最终在基底上得到精美的金属图案； 具体步骤如下： 1、将聚酰亚胺基底泡于5wt的3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，浸泡1小时，用 蒸馏水洗净，通N 2 干燥； 2、将羧基化氧化石墨烯溶于水中，超声1分钟使其均匀溶解，浓度为0.1-2g/L； 3、将八甲基酞菁镍溶于二氯甲烷中，浓度为1-10g/L； 4、将PDMS印章浸泡于所述八甲基酞菁镍二氯甲烷溶液中1-2分钟，取出后于N 2 。
4、气流 中干燥30-60s，将上述PDMS印章盖于基底上，轻压10-20s，将PDMS印章图案转移至基底表 面，得到印有图案的基底； 5、将印有图案的基底浸泡于由1L石墨烯溶液和1L5wt硝酸银、7wt酒石酸钠钾、 5wt氢氧化钠、40wt甲醛和43wt蒸馏水组成的混合溶液中，时间为3-5min，取出后即 可在基底上得到精美的石墨烯/银图案。 权 利 要 求 书CN 104312264 A 1/3页 3 利用酞菁镍配合物进行微接触印刷石墨烯 / 银复合图案的 方法 技术领域 0001 本发明属于现代电子技术领域，特别涉及一种酞菁镍配合物作为绿色环保墨水在 微接触印刷中的应用。 背景技术 0002。
5、 表面微构建技术正逐渐体现出在重要应用价值，特别是微接触印刷技术，其能够 在小尺寸上微图案化，在多个领域特别是现代电子技术领域具有重要意义。目前可供选择 的微接触印刷墨水较少，也局限了表面可进行微接触印刷的材料，大量的材料无法用微接 触印刷的方法制备表面图案。因而开发新的、稳定的的墨水具有很大的意义。 0003 利用氧化石墨烯及石墨烯片层带负电荷的特点.采用静电自组装技术.可以将其 与聚合物阳离子交替沉积制备石墨烯薄膜.但无法同时提高薄膜的导电性和透光性。这是 因为虽然单层石墨烯具有优异的电学性质.但是对于多层的石墨烯薄膜来说.导电性能越 好的石墨烯薄膜其厚度越大，但是透过率会降低。银纳米粒子。
6、因具有很高的表面能和化学 活性而显示出独特的热、电、光、声、磁、力学性能和催化性能，具有广阔应用前景。用银掺杂 氧化锌制备的薄膜具有良好的导电性能和光学性质。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种酞菁镍配合物作为一种新的墨水在聚酰亚胺基底上进 行微接触印刷的应用。本发明提供的技术方案为：1)该酞菁镍配合物为八甲基酞菁镍，具 有以下结构式： 0005 0006 将八甲基酞菁镍的二氯甲烷溶液作为微接触印刷的印刷剂，将PDMS印章的图案 转移至聚酰亚胺基底，再吸附还原石墨烯和银，最终在基底上得到精美的金属图案； 0007 具体步骤如下： 0008 1、将聚酰亚胺基底泡于5wt的3-氨丙基三乙氧。
7、基硅烷的乙醇溶液中，浸泡1小 说 明 书CN 104312264 A 2/3页 4 时，用蒸馏水洗净，通N 2 干燥； 0009 2、将羧基化氧化石墨烯溶于水中，超声1分钟使其均匀溶解，浓度为0.1-2g/L； 0010 3、将八甲基酞菁镍溶于二氯甲烷中，浓度为1-10g/L； 0011 4、将PDMS印章浸泡于所述八甲基酞菁镍二氯甲烷溶液中1-2分钟，取出后于N 2 气 流中干燥30-60s，将上述PDMS印章盖于基底上，轻压10-20s，将PDMS印章图案转移至基底 表面，得到印有图案的基底； 0012 5、将印有图案的基底浸泡于由1L石墨烯溶液和1L5wt硝酸银、7wt酒石酸钠 钾、5w。
8、t氢氧化钠、40wt甲醛和43wt蒸馏水组成的混合溶液中，时间为3-5min，取出 后即可在基底上得到精美的石墨烯/银复合图案。 0013 本发明的有益效果为： 0014 1、通过将微接触印刷方法在电子行业常用的聚酰亚胺基底表面制备石墨烯图案， 为微接触印刷行业提供了新思路。 0015 2、石墨烯/银复合图案较单一的石墨烯具有更优的光、电性能。 0016 3、酞菁类分子和羧基化石墨烯的结合，包括酞菁和石墨烯的-相互作用力， 以及羧基化石墨烯的羧基与酞菁之间的配位键结合，因此结合非常紧密。 0017 4、该方法步骤简单、原料易得、成本低、稳定，在工业应用上具有很大的潜力。 具体实施方式 0018。
9、 下面结合实施例对本发明作进一步描述，以令本领域技术人员参照说明书文字能 够据以实施。 0019 实施例1： 0020 将聚酰亚胺基底泡于5wt的3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，浸泡1小 时，用蒸馏水洗净，通N 2 干燥；将羧基化氧化石墨烯溶于水中，超声1分钟使其均匀溶解，浓 度为0.1g/L；将八甲基酞菁镍溶于二氯甲烷中，浓度为1g/L；将PDMS印章浸泡于所述八甲 基酞菁镍二氯甲烷溶液中1分钟，取出后于N 2 气流中干燥30s，将上述PDMS印章盖于基底 上，轻压10s，将PDMS印章图案转移至基底表面，得到印有图案的基底；将印有图案的基底 浸泡于由1L石墨烯溶液和1L5wt硝酸银、7。
10、wt酒石酸钠钾、5wt氢氧化钠、40wt甲醛 和43wt蒸馏水组成的混合溶液中，时间为3min，取出后即可在基底上得到精美的石墨烯 /银图案。 0021 实施例2： 0022 将聚酰亚胺基底泡于5wt的3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，浸泡1小 时，用蒸馏水洗净，通N 2 干燥；将羧基化氧化石墨烯溶于水中，超声1分钟使其均匀溶解，浓 度为2g/L；将八甲基酞菁镍溶于二氯甲烷中，浓度为10g/L；将PDMS印章浸泡于所述八甲 基酞菁镍二氯甲烷溶液中2分钟，取出后于N 2 气流中干燥60s，将上述PDMS印章盖于基底 上，轻压20s，将PDMS印章图案转移至基底表面，得到印有图案的基底；将印有图。
11、案的基底 浸泡于由1L石墨烯溶液和1L5wt硝酸银、7wt酒石酸钠钾、5wt氢氧化钠、40wt甲醛 和43wt蒸馏水组成的混合溶液中，时间为5min，取出后即可在基底上得到精美的石墨烯 /银图案。 0023 实施例3： 说 明 书CN 104312264 A 3/3页 5 0024 将聚酰亚胺基底泡于5wt的3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，浸泡1小时， 用蒸馏水洗净，通N 2 干燥；将羧基化氧化石墨烯溶于水中，超声1分钟使其均匀溶解，浓度 为0.8g/L；将八甲基酞菁镍溶于二氯甲烷中，浓度为7g/L；将PDMS印章浸泡于所述八甲基 酞菁镍二氯甲烷溶液中1.5分钟，取出后于N 2 气流中干燥。
12、40s，将上述PDMS印章盖于基底 上，轻压15s，将PDMS印章图案转移至基底表面，得到印有图案的基底；将印有图案的基底 浸泡于由1L石墨烯溶液和1L5wt硝酸银、7wt酒石酸钠钾、5wt氢氧化钠、40wt甲醛 和43wt蒸馏水组成的混合溶液中，时间为4min，取出后即可在基底上得到精美的石墨烯 /银图案。 0025 尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列 运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地 实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限 于特定的细节和这里示出与描述的图例。 说 明 书CN 104312264 A 。