本发明提供一种以工业盐酸为原料制备高浓度盐酸试剂的工艺方法,属于化工领域的一种化学试剂工艺方法。 氯化氢含量≥38%的高浓度盐酸试剂是制药、化工等行业的原料。如酸转化法生产维生素C,每吨VC消耗0.8-1.2吨高浓度盐酸试剂。
已知的用工业盐酸为原料采用电加热间歇蒸馏方法生产高浓度盐酸试剂时,其缺点是1、能耗高,耗电一般在1000-1500千瓦时/吨。2、原料消耗高,一般需2-2.3吨工业盐酸,才能生产一吨38%氯化氢含量的高浓度盐酸试剂。3、生产氯化氢含量38%以上的盐酸试剂较困难,同时含量波动也较大,由于生产是间歇的,产量小,环境污染严重。
本发明的目的在于提供一种适于连续化生产、氯化氢含量稳定、利用工业盐酸生产氯化氢含量在38%以上的试剂盐酸的工艺方法。
本发明提供的以工业盐酸为原料制备高浓度试剂盐酸的方法,它是将浓度为31%的工业盐酸经离子交换提纯后,与工业盐酸经蒸发解析后产生的氯化氢气体进行逆流增浓吸收而生成氯化氢含量为38%以上的试剂盐酸。所述的逆流增浓吸收是将温度控制在-18-15℃的条件下进行的,具体的工艺步骤是:
将工业盐酸一路经离子交换处理,除去铁、砷、锡等重金属离子,其反应如下:
式中R为:
CH2(CH3)+3
经离子交换后净化的盐酸进入尾气吸收塔与低温吸收塔完成增浓吸收。
工业盐酸的另一路直接经蒸发解析装置,由该装置蒸馏解析出来的氯化氢气体进入低温吸收塔,与净化后的盐酸呈逆流方向进行逆流增浓吸收,在低温吸收塔底收集氯化氢含量高于38%地试剂盐酸,为保证吸收率,在吸收塔内设置一个冷凝装置,使吸收温度始终保持在-18-15℃之间,冷量由一台普通的制冷装置提供。同时为提高吸收效果,将低温吸收塔与尾气吸收塔首尾相接,工业盐酸经离子交换提纯后,先经尾气吸收塔吸收低温吸收塔中未吸收掉的氯化氢尾气,再流入低温吸收塔中吸收直接由蒸发解析装置提供的氯化氢气体,而使生成氯化氢含量高于38%高浓度试剂盐酸。
本发明中蒸发解析装置采用专利号为“902181580”中所述的节能蒸馏装置。使用这种装置工艺流程短、操作方便,单位电耗仅为目前广泛使用各种蒸馏提纯装置的三分之一。
本发明提供的高浓度试剂盐酸的制备方法,是一种适合连续化工业生产的工艺方法。它的优点,一、降低了原材料消耗,原材料消耗接近理论计算量,二、极大地降低了能耗,单位能耗仅为现有技术的二分之一至三分之一。三、由于氯化氢气体的充分吸收,使这种生产对环境污染很少,四、使用了专利号为“90218158.0”中所述的节能蒸馏装置提纯氯化氢气体,不但可以连续稳定地生产氯化氢含量高于38%的试剂盐酸,同时还可以提供氯化氢含量为36%的试剂盐酸。
附图说明:
1、本发明所提供高浓度试剂盐酸制备方法的工艺流程图
(1)原料高位槽(2)离子交换装置(3)尾气吸收塔(4)低温吸收塔(5)氯化氢气体冷却器(6)节能蒸馏装置(7)36%高纯试剂盐酸贮槽(8)38%高纯试剂盐酸贮槽(9)稀酸贮槽(10)节能蒸馏装置上加热器(11)节能蒸馏装置的填料层。
下面结合附图说明本发明的实施,含量为31%的工业盐酸自原料高位槽(1)分成两路,一路经离子交换装置(2)脱除重金属离子提纯后进入尾气吸收塔(3)吸收由低温吸收塔(4)排出的氯化氢气体。然后再进入低温吸收塔(4)完成低温吸收增浓。氯化氢气体是由专利号为“90218158.0”的节能蒸馏装置解析提供的,来自盐酸高位槽的工业盐酸首先冷却节能蒸馏装置(6)底部排出的20%左右的稀酸,再流入装置上部的冷凝予热部分把蒸出的氯化氢冷却,这时部分氯化氢与共沸蒸出的水形成含量为36%左右的高纯试剂盐酸被冷凝流入高纯试剂盐酸贮槽(8)收集,原料工业盐酸也被同时予热至接近沸点进入蒸发段,被装置上加热器(10)加热蒸发,蒸发解析出来的氯化氢气体在装置的填料段(11)与上部流下来的原料酸传质交换,并经冷凝予热段初步冷却之后进入氯化氢气体冷却器(5),进一步冷却后进入低温吸收塔与净化提纯后的原料完成逆流增浓吸收,含氯化氢为38%以上的高浓度盐酸试剂由贮槽(7)收集,节能蒸馏装置(6)底部排出的含氯化氢20%左右的稀酸由稀酸贮槽(9)收集。
吸收装置(3)、(4)和氯化氢气体冷却器(5)的冷却液,由-18-15℃制冷系统提供的,为了最有效地吸收氯化氢气体,冷冻盐水首先流经尾气吸收塔(3),使塔(3)温度降低,然后再流入低温吸收塔(4)和冷却器(5)最后流回制冷系统。
本发明系连续操作过程,流量及温度均可采用自动仪表控制,以实现操作自动化。