一种以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201611205943.3

申请日:

2016.12.23

公开号:

CN106517256A

公开日:

2017.03.22

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):C01D 15/02申请日:20161223|||公开

IPC分类号:

C01D15/02

主分类号:

C01D15/02

申请人:

江西合纵锂业科技有限公司

发明人:

胡简; 郭永兴; 王迎春; 曾小毛; 刘金练; 樊磊; 欧阳红勇; 祝宏帅

地址:

336000 江西省宜春市袁州区春潮路16号

优先权:

专利代理机构:

北京天盾知识产权代理有限公司 11421

代理人:

韩金明;赵桂芳

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内容摘要

本发明涉及一种以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法,属于一水氢氧化锂制备领域,其包括过量碳酸锂与水和氧化钙发生转化反应,所得滤渣进行干燥,生成的氧化钙进入钙循环;所得氢氧化锂溶液蒸发结晶、干燥得一水氢氧化锂;结晶过程冷凝水和洗涤液进入水循环。本发明避免了将工业石灰中大量杂质引入系统,极大地减少了氢氧化锂溶液的处理步骤、降低了成本,防止了锂的损失。

权利要求书

1.一种以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法,其特征在于,采用钙循环法,
所述钙循环法包括以下步骤:
1)转化反应:向碳酸锂中加入水和氧化钙进行转化反应,生成转化渣和氢氧化锂溶液;
其中所述转化反应的反应温度为80℃~90℃,转化反应时间为3-7h;
2)将步骤1)中转化渣用水洗涤,过滤得滤渣和洗涤液,所得滤渣进行干燥得氧化钙,氧
化钙进入钙循环再次参与步骤1)转化反应;
3)将步骤1)所得氢氧化锂溶液依次经蒸发结晶、干燥得一水氢氧化锂;结晶过程冷凝
水和洗涤液进入水循环,重新参与步骤1)转化反应。
2.根据权利要求1所述以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法,其特征在于,所述步
骤1)中碳酸锂与氧化钙的计量比略大于化学反应计量。
3.根据权利要求1或2所述以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法,其特征在于,所
述步骤1)中碳酸锂、氧化钙与水的重量比为1:0.720~0.756:18~20。
4.根据权利要求1所述以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法,其特征在于,所述步
骤1)中转化反应中转化渣由碳酸钙和未反应的碳酸锂组成,其中碳酸锂随同钙循环而返回
利用。
5.根据权利要求1所述以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法,其特征在于,步骤1)
中所述碳酸锂、氧化钙与水的重量比为1:0.755:18.70,所述转化反应的反应温度为85℃。

说明书

一种以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法

技术领域

本发明涉及一种制备一水氢氧化锂的方法,特别是一种以碳酸锂为原料生产一水
氢氧化锂的方法,属于一水氢氧化锂制备领域。

背景技术

随着锂离子电池市场的高速发展,锂电在高能绿色能源领域的应用拓展很快。氢
氧化锂是锂及其化合物中重要的初加工锂产品之一,国内生产氢氧化锂的方法有:采用的
石灰石焙烧法以锂云母为原料制备氢氧化锂;采用碳酸钠加压浸取法以锂辉石为原料制备
氢氧化锂。以上两种方法技术路线成熟,工艺流程简单,但物料流通量大、成本高、能耗大、
环境污染较严重。采用煅烧法生产的氢氧化锂,虽然在煅烧过程中可以去除硼、镁等杂质,
提高了氢氧化锂的纯度,但是镁含量使该工艺流程复杂,设备腐蚀严重,蒸发水量大,能耗
高。

目前苛化法是国内外特别是国外生产氢氧化锂的主要方法,这种方法以碳酸锂为
原料,通过氢氧化钙和碳酸锂之间的水苛化反应而制得。该方法产品中钙杂质含量高,难以
彻底除去,严重影响产品纯度,此外,该法纯化工艺繁琐,设备投资高,生产成本偏高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术能耗大、环境污染较严重、产品中钙杂质含量高,
难以彻底除去,严重影响产品纯度的技术不足,提供一种以碳酸锂为原料生产电池级氢氧
化锂的方法,该方法避免了将工业石灰中大量杂质引入系统,极大地减少了氢氧化锂溶液
的处理步骤、降低了成本,防止了锂的损失。

本发明提供一种以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法,其采用钙循环法,包
括以下步骤:

1)转化反应:向碳酸锂中加入水和氧化钙发生转化反应,固液分离得到转化渣和
氢氧化锂溶液,其中所述转化反应的反应温度为80℃~90℃,转化反应时间为3-7h;

2)将步骤1)中转化渣用水洗涤,过滤得滤渣和洗涤液,所得滤渣进行干燥,生成的
氧化钙进入钙循环再次参与步骤1)转化反应;

3)将步骤1)所得氢氧化锂溶液蒸发结晶、干燥得一水氢氧化锂;结晶过程冷凝水
和洗涤液进入水循环,再参与步骤1)转化反应。

优选地,步骤1)中碳酸锂、氧化钙与水的的重量比为1:0.720~0.756:18~20。上
述所述的方法中,所述步骤1)中转化反应中转化渣由碳酸钙和未反应的碳酸锂组成,其中
碳酸锂随同钙循环而返回利用。

进一步优选地,步骤1)中所述碳酸锂、氧化钙与水的重量比为碳酸锂:氧化钙:水
=1:0.755:18.70,所述转化反应的反应温度为85℃。

本发明利用钙循环法将碳酸锂转化为一水氢氧化锂,钙循环法是通过加入一个氧
化钙循环而完成。

本发明采用上述技术方案的有益效果:

1)本发明中转化反应中碳酸锂的转化率大于95%;所得一水氢氧化锂结晶产品质
量稳定,钙的含量<200ppm。

2)本发明可以将转化不完全的碳酸锂与钙渣(转化渣)一起经碳酸钙热分解步骤
后回到系统的转化步骤,整个过程引入石灰量少,避免了工业石灰中大量杂质引入系统。

3)本发明极大地减少了氢氧化锂溶液的处理步骤、降低了成本转化渣中残留的氢
氧化锂随钙循环步骤回到系统的转化反应步骤,防止了锂的损失,锂总收率大于99%;

4)结晶过程所得冷凝水和洗涤液进入水循环,降低了成本,减少了对环境的污染。

附图说明

图1本发明所述的以碳酸锂为原料生产电池级氢氧化锂的流程图。

具体实施方式

以下通过实施例来说明本法的技术内容,但所述技术领域的技术人员应能知晓,
所述实施例不以任何方式限定本发明专利的保护范围。本领域技术人员在此基础上做出的
修饰或等同替代,均应包括在本专利保护范围之内。

实施例1一种以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法

所述以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法采用钙循环法,包括以下步骤:

1)转化反应:向碳酸锂中加入水和氧化钙,其中碳酸锂、氧化钙与水的重量比为1:
0.72:18,在80℃发生转化反应,固液分离得到转化渣和氢氧化锂溶液;

2)将步骤1)中转化渣用水洗涤,过滤得滤渣和洗涤液,所得滤渣进行干燥,生成的
氧化钙进入钙循环再次参与转化反应。

3)将步骤1)所得氢氧化锂溶液蒸发结晶、干燥得一水氢氧化锂;结晶过程冷凝水
和洗涤液进入水循环,再参与转化反应。

本实施例中碳酸锂转化率为94.6%;锂的总收率为99.3%;一水氢氧化锂中钙含
量为147ppm。

实施例2一种以碳酸锂原料生产一水氢氧化锂的方法

所述以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法采用钙循环法,包括以下步骤:

1)转化反应:向碳酸锂中加入水和氧化钙,其中碳酸锂、氧化钙与水的的重量比为
1:0.755:18.70,在85℃发生转化反应,固液分离得到转化渣和氢氧化锂溶液;

2)将步骤1)中转化渣用水洗涤,过滤得滤渣和洗涤液,所得滤渣进行干燥,生成的
氧化钙进入钙循环再次参与转化反应。

3)将步骤1)所得氢氧化锂溶液蒸发结晶、干燥得一水氢氧化锂;结晶过程冷凝水
和洗涤液进入水循环,再参与转化反应。

本实施例中碳酸锂转化率为99.2%;锂的总收率为99.4%;一水氢氧化锂中钙含
量为183ppm。

实施例3一种以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法

所述以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法采用钙循环法,包括以下步骤:

1)转化反应:向碳酸锂中加入水和氧化钙,其中碳酸锂:氧化钙:水的重量比为1:
0.745:20,在90℃发生转化反应,固液分离得到转化渣和氢氧化锂溶液;

2)将步骤1)中转化渣用水洗涤,过滤得滤渣和洗涤液,所得滤渣进行干燥,生成的
氧化钙进入钙循环再次参与转化反应;

3)将步骤1)所得氢氧化锂溶液蒸发结晶、干燥得一水氢氧化锂;结晶过程冷凝水
和洗涤液进入水循环,再参与转化反应。

本实施例中碳酸锂转化率为97.5%;锂的总收率为99.6%;一水氢氧化锂中钙含
量为165ppm。

实施例4一种以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法

所述以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法采用钙循环法,包括以下步骤:

1)转化反应:向碳酸锂中加入水和氧化钙,其中碳酸锂、氧化钙与水的摩尔比为1:
0.750:20,在80℃发生转化反应,固液分离得到转化渣和氢氧化锂溶液;

2)将步骤1)中转化渣用水洗涤,过滤得滤渣和洗涤液,所得滤渣进行干燥,生成的
氧化钙进入钙循环再次参与转化反应。

3)将步骤1)所得氢氧化锂溶液蒸发结晶、干燥得一水氢氧化锂;结晶过程冷凝水
和洗涤液进入水循环,再参与转化反应。

本实施例中碳酸锂转化率为99.0%;锂的总收率为99.2%;一水氢氧化锂中钙含
量为155ppm。

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本发明涉及一种以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法,属于一水氢氧化锂制备领域,其包括过量碳酸锂与水和氧化钙发生转化反应,所得滤渣进行干燥,生成的氧化钙进入钙循环;所得氢氧化锂溶液蒸发结晶、干燥得一水氢氧化锂;结晶过程冷凝水和洗涤液进入水循环。本发明避免了将工业石灰中大量杂质引入系统,极大地减少了氢氧化锂溶液的处理步骤、降低了成本,防止了锂的损失。。

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