一种洋茉莉腈的合成方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610951014.0

申请日:

2016.11.03

公开号:

CN106518835A

公开日:

2017.03.22

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效 IPC(主分类):C07D 317/68申请日:20161103|||公开

IPC分类号:

C07D317/68

主分类号:

C07D317/68

申请人:

上海微巨实业有限公司

发明人:

刘辉

地址:

201600 上海市金山区亭林镇松隐南星村3106号1楼113室

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种洋茉莉腈的合成方法,具体步骤如下:步骤一,将洋茉莉醛、二甲基甲酰胺和盐酸羟胺放入反应釜中,在常温下进行搅拌,搅拌结束后升温至140‑145摄氏度进行合成反应,合成反应结束后进行保温,保温结束后降温至80‑85摄氏度,加入水并且冷却至常温,再进行离心和烘干即可得到成品。本发明采用一锅法直接反应得到洋茉莉腈,无需先反应生成中间体肟,减少了中间体肟的离心与烘干,减少了操作步骤与操作时间,充分利用了生产设备;该方法原料来源广泛并且价格低廉,反应中没有剧烈放热的现象,反应柔和,生产安全,容易工人操作,适用于大规模的工业化生产。

权利要求书

1.一种洋茉莉腈的合成方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤一,将洋茉莉醛、二甲基甲酰胺和盐酸羟胺放入反应釜中,在常温下进行搅拌,搅
拌结束后升温至140-145摄氏度进行合成反应,合成反应结束后进行保温,保温结束后降温
至80-85摄氏度,加入水并且冷却至常温,再进行离心和烘干即可得到成品。
2.根据权利要求1所述的洋茉莉腈的合成方法,其特征在于,所述常温搅拌的时间为2-
3小时,保温时间为1-3小时,合成反应的时间为1-2小时。
3.根据权利要求1或2所述的洋茉莉腈的合成方法,其特征在于,所述降温时的降温速
度为每小时15-20摄氏度。

说明书

一种洋茉莉腈的合成方法

技术领域

本发明涉及药物合成领域,具体是一种洋茉莉腈的合成方法。

背景技术

随着生活节奏的加快、各种环境问题的产生和食品安全的加剧,人们受到疾病危
害的次数越来越多,人们生病的时候就会采用药物来治疗。药物指能影响机体生理、生化和
病理过程,用以预防、诊断、治疗疾病和计划生育的化学物质。药物包括有利于健康的催眠
药、感冒药、退烧药、胃药、泻药等各种药品。洋茉莉腈是一种重要的医药中间体,目前洋茉
莉腈的合成都是分为两步合成,如Mathematisch-Naturwissenschaftliche Reihe,30(4),
65-9;1981采用的方法,这种方法以洋茉莉醛为原料,洋茉莉醛先与盐酸羟胺反应,等到中
间体肟后再在醋酐中脱水得到产物洋茉莉腈。该反应脱水时放热剧烈,很容易冲料,爆炸的
可能性非常大,不利于大生产,这就为生产厂家带来了不便。

发明内容

本发明的目的在于提供一种洋茉莉腈的合成方法,以解决上述背景技术中提出的
问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种洋茉莉腈的合成方法,具体步骤如下:

步骤一,将洋茉莉醛、二甲基甲酰胺和盐酸羟胺放入反应釜中,在常温下进行搅拌,搅
拌结束后升温至140-145摄氏度进行合成反应,合成反应结束后进行保温,保温结束后降温
至80-85摄氏度,加入水并且冷却至常温,再进行离心和烘干即可得到成品。

作为本发明进一步的方案:常温搅拌的时间为2-3小时,保温时间为1-3小时,合成
反应的时间为1-2小时。

作为本发明进一步的方案:降温时的降温速度为每小时15-20摄氏度。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明采用一锅法直接反应得到洋茉莉
腈,无需先反应生成中间体肟,减少了中间体肟的离心与烘干,减少了操作步骤与操作时
间,充分利用了生产设备;该方法原料来源广泛并且价格低廉,反应中没有剧烈放热的现
象,反应柔和,生产安全,容易工人操作,适用于大规模的工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。

实施例1

一种洋茉莉腈的合成方法,具体步骤如下:

步骤一,将75千克的洋茉莉醛、150升的二甲基甲酰胺和42千克的盐酸羟胺放入容量为
500升的反应釜中,在常温下进行搅拌2小时,搅拌结束后升温至140-145摄氏度进行合成反
应1小时,合成反应结束后进行保温,保温结束后以每小时20摄氏度的降温速度降温至85摄
氏度,加入250千克水并且冷却至常温,再进行离心和烘干即可得到成品

对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背
离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪
一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要
求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化
囊括在本发明内。

此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包
含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当
将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员
可以理解的其他实施方式。

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本发明公开了一种洋茉莉腈的合成方法,具体步骤如下:步骤一,将洋茉莉醛、二甲基甲酰胺和盐酸羟胺放入反应釜中,在常温下进行搅拌,搅拌结束后升温至140145摄氏度进行合成反应,合成反应结束后进行保温,保温结束后降温至8085摄氏度,加入水并且冷却至常温,再进行离心和烘干即可得到成品。本发明采用一锅法直接反应得到洋茉莉腈,无需先反应生成中间体肟,减少了中间体肟的离心与烘干,减少了操作步骤与操作时间,充分。

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