一种低温烧结复合陶瓷结合剂的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610890338.8

申请日:

2016.10.13

公开号:

CN106493645A

公开日:

2017.03.15

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):B24D 3/14申请日:20161013|||公开

IPC分类号:

B24D3/14; B24D3/34; C04B35/14; C04B35/64

主分类号:

B24D3/14

申请人:

常州创索新材料科技有限公司

发明人:

吴蓉蓉; 薛荣飞; 孟中立

地址:

213164 江苏省常州市武进区常武中路801号常州科教城教会堂B座2519

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及一种低温烧结复合陶瓷结合剂的制备方法,属于陶瓷结合剂制备技术领域。本发明首先将清洗后的鱼鳔与氯化钠溶液和盐酸进行混合后,取出鱼鳔,并向鱼鳔内注入聚合硫酸铝溶液,对其进行超声清洗后,倒出其内部液体,进行粉碎和酶解处理,得到酶解液,并将其处理后与十二烷基硫酸铵、衣康酸进行混合,得到混合液,最后将石英、蛭石等物质进行混合并煅烧后,再与混合液混合后干燥,即可得到低温烧结复合陶瓷结合剂。本发明制备的低温烧结复合陶瓷结合剂可以在低温下烧结而成,烧结温度只需750~850℃,提高了其磨削能力;韧性好,强度高,抗压强度达到1.75kN/cm2以上,延长了其使用寿命。

权利要求书

1.一种低温烧结复合陶瓷结合剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)取300~400g鱼鳔并清洗干净后放入烧杯中,再加入300~400mL质量分数为20%氯
化钠溶液和200~300mL质量分数为10%盐酸,随后搅拌30~40min,待搅拌结束后,将鱼鳔取
出,并用注射器向鱼鳔内部注入30~40mL质量分数为2%聚合硫酸铝溶液,随后置于超声波
清洗机中,在50~60℃、25~35kHz下清洗20~30min;
(2)待清洗结束,将鱼鳔一端剪破,并将鱼鳔内液体倒出,再用去离子水清洗3~5次,随
后置于烧杯中,再加入500~600mL去离子水,并置于高速组织捣碎机中,在5000~6000r/
min下搅拌粉碎20~30min,得到匀浆液,将匀浆液置于酶解罐中,再向酶解罐中加入0.3~
0.5g中性蛋白酶、0.3~0.5g木瓜蛋白酶,在40~50℃下酶解3~4h,待酶解结束,加热升温
至90~100℃,高温灭酶10~20min,收集得到酶解液;
(3)将上述收集得到的酶解液置于离心机中,在5000~6000r/min下离心分离30~
40min,收集上清液,并减压蒸馏至原体积的1/4,随后转移至烧杯中,再加入1~3g十二烷基
硫酸铵和3~5g衣康酸,搅拌混合均匀后,得到混合液;
(4)分别称取20~30g石英、30~40g蛭石、8~12g碳化硅晶须、5~8g硼酸铝晶须和8~
12g硼砂加入到球磨机中球磨2~3h,再过100~200目筛,得到混合料,将混合料置于马弗炉
中,以10~15℃/min的速率升温至700~800℃,保温2~3h,随后再置于30~40℃水中进行
水淬,随后将水淬后的物料加入到上述混合液中,搅拌混合均匀后,置于烘箱中,在95~105
℃下干燥6~7h,再自然冷却至室温后,倒入球磨机中球磨3~4h,过100~200目筛,得到粉
末,即低温烧结复合陶瓷结合剂。

说明书

一种低温烧结复合陶瓷结合剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种低温烧结复合陶瓷结合剂的制备方法,属于陶瓷结合剂制备技术
领域。

背景技术

陶瓷结合剂一般是指磨具中与磨料粘结的多种无机物的混合体。经过长期的研究
和反复的实验对比发现,普通的氧化铝、碳化硅砂轮在磨削工具钢、韧性不锈钢、耐热合金
钢等难加工的材料时,不论是在磨削性能还是在磨削效率方面,其自身具备的优越性能完
全丧失,主要表现在其比磨削能低,耐磨损能力不强,脆性大,韧性差,使用寿命短。

传统的普通陶瓷结合剂已不能满足新型陶瓷刚玉磨料磨具的制备要求。一方面传
统陶瓷结合剂普通刚玉磨具的烧结温度都在1250℃左右,而新型陶瓷刚玉磨料在高温烧成
时会受高温作用产生晶粒长大而破坏其原有的显微结构与性能,从而损失或失去其磨削使
用中的优越特性,从而影响其应有的磨削效果,所以一般应在低于1000℃的温度下烧成;另
一方面,传统陶瓷结合剂普通刚玉磨具的使用速度一般不超过60m/s,而新型陶瓷刚玉磨具
的使用速度要满足80~120m/s的使用速度要求,因此要求制备新型陶瓷刚玉磨具的陶瓷结
合剂不仅烧结温度低,而强度要求更高,同时价格上相比传统陶瓷结合剂亦不能增加太多。

发明内容

本发明所要解决的技术问题:针对现有的陶瓷结合剂在高温烧结时,破坏了原有
的显微结构与性能,严重影响了其磨削性能,同时其脆性大,降低了其使用寿命的问题,本
发明首先将清洗后的鱼鳔与氯化钠溶液和盐酸进行混合后,取出鱼鳔,并向鱼鳔内注入聚
合硫酸铝溶液,对其进行超声清洗后,倒出其内部液体,进行粉碎和酶解处理,得到酶解液,
并将其处理后与十二烷基硫酸铵、衣康酸进行混合,得到混合液,最后将石英、蛭石等物质
进行混合并煅烧后,与混合液混合后干燥,即可得到低温烧结复合陶瓷结合剂。本发明制备
的低温烧结复合陶瓷结合剂可以在低温下烧结而成,烧结温度只需750~850℃,提高了其
磨削能力,同时韧性高,提高了其使用寿命。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:

(1)取300~400g鱼鳔并清洗干净后放入烧杯中,再加入300~400mL质量分数为20%氯
化钠溶液和200~300mL质量分数为10%盐酸,随后搅拌30~40min,待搅拌结束后,将鱼鳔取
出,并用注射器向鱼鳔内部注入30~40mL质量分数为2%聚合硫酸铝溶液,随后置于超声波
清洗机中,在50~60℃、25~35KHz下清洗20~30min;

(2)待清洗结束,将鱼鳔一端剪破,并将鱼鳔内液体倒出,再用去离子水清洗3~5次,随
后置于烧杯中,再加入500~600mL去离子水,并置于高速组织捣碎机中,在5000~6000r/
min下搅拌粉碎20~30min,得到匀浆液,将匀浆液置于酶解罐中,再向酶解罐中加入0.3~
0.5g中性蛋白酶、0.3~0.5g木瓜蛋白酶,在40~50℃下酶解3~4h,待酶解结束,加热升温
至90~100℃,高温灭酶10~20min,收集得到酶解液;

(3)将上述收集得到的酶解液置于离心机中,在5000~6000r/min下离心分离30~
40min,收集上清液,并减压蒸馏至原体积的1/4,随后转移至烧杯中,再加入1~3g十二烷基
硫酸铵和3~5g衣康酸,搅拌混合均匀后,得到混合液;

(4)分别称取20~30g石英、30~40g蛭石、8~12g碳化硅晶须、5~8g硼酸铝晶须和8~
12g硼砂加入到球磨机中球磨2~3h,再过100~200目筛,得到混合料,将混合料置于马弗炉
中,以10~15℃/min的速率升温至700~800℃,保温2~3h,随后再置于30~40℃水中进行
水淬,随后将水淬后的物料加入到上述混合液中,搅拌混合均匀后,置于烘箱中,在95~105
℃下干燥6~7h,再自然冷却至室温后,倒入球磨机中球磨3~4h,过100~200目筛,得到粉
末,即低温烧结复合陶瓷结合剂。

本发明的应用方法:按重量份数计,分别称取20~30份本发明制备的低温烧结复
合陶瓷结合剂,30~40份二氧化硅和2~3份金刚石,搅拌混合均匀后,置于打磨干净的模具
中,并在300~500MPa下进行预压,待预压结束后,置于烧结炉中进行烧结,控制烧结温度为
750~850℃,烧结时间为60~90min,出炉,冷却至室温,脱模,即可得到陶瓷磨具。经检测,
该陶瓷结合剂只需在750~850℃下进行烧结,提高了其磨削性能,且其抗压强度达到
1.75kN/cm2以上。

本发明与其他方法相比,有益技术效果是:

(1)本发明制备的低温烧结复合陶瓷结合剂可以在低温下烧结而成,烧结温度只需750
~850℃,提高了其磨削能力;

(2)本发明制备的低温烧结复合陶瓷结合剂韧性好,强度高,抗压强度达到1.75kN/cm2
以上,延长了其使用寿命。

具体实施方式

首先取300~400g鱼鳔并清洗干净后放入烧杯中,再加入300~400mL质量分数为
20%氯化钠溶液和200~300mL质量分数为10%盐酸,随后搅拌30~40min,待搅拌结束后,将
鱼鳔取出,并用注射器向鱼鳔内部注入30~40mL质量分数为2%聚合硫酸铝溶液,随后置于
超声波清洗机中,在50~60℃、25~35kHz下清洗20~30min;待清洗结束,将鱼鳔一端剪破,
并将鱼鳔内液体倒出,再用去离子水清洗3~5次,随后置于烧杯中,再加入500~600mL去离
子水,并置于高速组织捣碎机中,在5000~6000r/min下搅拌粉碎20~30min,得到匀浆液,
将匀浆液置于酶解罐中,再向酶解罐中加入0.3~0.5g中性蛋白酶、0.3~0.5g木瓜蛋白酶,
在40~50℃下酶解3~4h,待酶解结束,加热升温至90~100℃,高温灭酶10~20min,收集得
到酶解液;再将上述收集得到的酶解液置于离心机中,在5000~6000r/min下离心分离30~
40min,收集上清液,并减压蒸馏至原体积的1/4,随后转移至烧杯中,再加入1~3g十二烷基
硫酸铵和3~5g衣康酸,搅拌混合均匀后,得到混合液;最后分别称取20~30g石英、30~40g
蛭石、8~12g碳化硅晶须、5~8g硼酸铝晶须和8~12g硼砂加入到球磨机中球磨2~3h,再过
100~200目筛,得到混合料,将混合料置于马弗炉中,以10~15℃/min的速率升温至700~
800℃,保温2~3h,随后再置于30~40℃水中进行水淬,随后将水淬后的物料加入到上述混
合液中,搅拌混合均匀后,置于烘箱中,在95~105℃下干燥6~7h,再自然冷却至室温后,倒
入球磨机中球磨3~4h,过100~200目筛,得到粉末,即低温烧结复合陶瓷结合剂。

实例1

首先取400g鱼鳔并清洗干净后放入烧杯中,再加入400mL质量分数为20%氯化钠溶液和
300mL质量分数为10%盐酸,随后搅拌40min,待搅拌结束后,将鱼鳔取出,并用注射器向鱼鳔
内部注入40mL质量分数为2%聚合硫酸铝溶液,随后置于超声波清洗机中,在60℃、35kHz下
清洗30min;待清洗结束,将鱼鳔一端剪破,并将鱼鳔内液体倒出,再用去离子水清洗5次,随
后置于烧杯中,再加入600mL去离子水,并置于高速组织捣碎机中,在6000r/min下搅拌粉碎
30min,得到匀浆液,将匀浆液置于酶解罐中,再向酶解罐中加入0.5g中性蛋白酶、0.5g木瓜
蛋白酶,在50℃下酶解4h,待酶解结束,加热升温至100℃,高温灭酶20min,收集得到酶解
液;再将上述收集得到的酶解液置于离心机中,在6000r/min下离心分离40min,收集上清
液,并减压蒸馏至原体积的1/4,随后转移至烧杯中,再加入3g十二烷基硫酸铵和5g衣康酸,
搅拌混合均匀后,得到混合液;最后分别称取30g石英、40g蛭石、12g碳化硅晶须、8g硼酸铝
晶须和12g硼砂加入到球磨机中球磨3h,再过200目筛,得到混合料,将混合料置于马弗炉
中,以15℃/min的速率升温至800℃,保温3h,随后再置于40℃水中进行水淬,随后将水淬后
的物料加入到上述混合液中,搅拌混合均匀后,置于烘箱中,在105℃下干燥7h,再自然冷却
至室温后,倒入球磨机中球磨4h,过200目筛,得到粉末,即低温烧结复合陶瓷结合剂。

按重量份数计,分别称取60份本发明制备的低温烧结复合陶瓷结合剂,20份二氧
化硅和3份金刚石,搅拌混合均匀后,置于打磨干净的模具中,并在500MPa下进行预压,待预
压结束后,置于烧结炉中进行烧结,控制烧结温度为850℃,烧结时间为90min,出炉,冷却至
室温,脱模,即可得到陶瓷磨具。经检测,该陶瓷结合剂只需在850℃下进行烧结,提高了其
磨削性能,且其抗压强度达到1.85kN/cm2。

实例2

首先取300g鱼鳔并清洗干净后放入烧杯中,再加入300mL质量分数为20%氯化钠溶液和
200mL质量分数为10%盐酸,随后搅拌30min,待搅拌结束后,将鱼鳔取出,并用注射器向鱼鳔
内部注入30mL质量分数为2%聚合硫酸铝溶液,随后置于超声波清洗机中,在50℃、25kHz下
清洗20min;待清洗结束,将鱼鳔一端剪破,并将鱼鳔内液体倒出,再用去离子水清洗3次,随
后置于烧杯中,再加入500mL去离子水,并置于高速组织捣碎机中,在5000r/min下搅拌粉碎
20min,得到匀浆液,将匀浆液置于酶解罐中,再向酶解罐中加入0.3g中性蛋白酶、0.3g木瓜
蛋白酶,在40℃下酶解3h,待酶解结束,加热升温至90℃,高温灭酶10min,收集得到酶解液;
再将上述收集得到的酶解液置于离心机中,在5000r/min下离心分离30min,收集上清液,并
减压蒸馏至原体积的1/4,随后转移至烧杯中,再加入1g十二烷基硫酸铵和3g衣康酸,搅拌
混合均匀后,得到混合液;最后分别称取20g石英、30g蛭石、8g碳化硅晶须、5g硼酸铝晶须和
8g硼砂加入到球磨机中球磨3h,再过200目筛,得到混合料,将混合料置于马弗炉中,以15
℃/min的速率升温至800℃,保温3h,随后再置于40℃水中进行水淬,随后将水淬后的物料
加入到上述混合液中,搅拌混合均匀后,置于烘箱中,在105℃下干燥7h,再自然冷却至室温
后,倒入球磨机中球磨4h,过200目筛,得到粉末,即低温烧结复合陶瓷结合剂。

按重量份数计,分别称取40份本发明制备的低温烧结复合陶瓷结合剂,25份二氧
化硅和2份金刚石,搅拌混合均匀后,置于打磨干净的模具中,并在300MPa下进行预压,待预
压结束后,置于烧结炉中进行烧结,控制烧结温度为750℃,烧结时间为60min,出炉,冷却至
室温,脱模,即可得到陶瓷磨具。经检测,该陶瓷结合剂只需在750℃下进行烧结,提高了其
磨削性能,且其抗压强度达到1.95kN/cm2。

实例3

首先取300g鱼鳔并清洗干净后放入烧杯中,再加入350mL质量分数为20%氯化钠溶液和
250mL质量分数为10%盐酸,随后搅拌35min,待搅拌结束后,将鱼鳔取出,并用注射器向鱼鳔
内部注入35mL质量分数为2%聚合硫酸铝溶液,随后置于超声波清洗机中,在55℃、30kHz下
清洗25min;待清洗结束,将鱼鳔一端剪破,并将鱼鳔内液体倒出,再用去离子水清洗4次,随
后置于烧杯中,再加入550mL去离子水,并置于高速组织捣碎机中,在5500r/min下搅拌粉碎
25min,得到匀浆液,将匀浆液置于酶解罐中,再向酶解罐中加入0.4中性蛋白酶、0.4g木瓜
蛋白酶,在45℃下酶解4h,待酶解结束,加热升温至95℃,高温灭酶10min,收集得到酶解液;
再将上述收集得到的酶解液置于离心机中,在5500r/min下离心分离35min,收集上清液,并
减压蒸馏至原体积的1/4,随后转移至烧杯中,再加入2g十二烷基硫酸铵和4g衣康酸,搅拌
混合均匀后,得到混合液;最后分别称取25g石英、35g蛭石、10g碳化硅晶须、7g硼酸铝晶须
和10g硼砂加入到球磨机中球磨3h,再过150目筛,得到混合料,将混合料置于马弗炉中,以
12℃/min的速率升温至750℃,保温2h,随后再置于32℃水中进行水淬,随后将水淬后的物
料加入到上述混合液中,搅拌混合均匀后,置于烘箱中,在100℃下干燥7h,再自然冷却至室
温后,倒入球磨机中球磨4h,过105目筛,得到粉末,即低温烧结复合陶瓷结合剂。

按重量份数计,分别称取45份本发明制备的低温烧结复合陶瓷结合剂,30份二氧
化硅和2份金刚石,搅拌混合均匀后,置于打磨干净的模具中,并在400MPa下进行预压,待预
压结束后,置于烧结炉中进行烧结,控制烧结温度为800℃,烧结时间为70min,出炉,冷却至
室温,脱模,即可得到陶瓷磨具。经检测,该陶瓷结合剂只需在800℃下进行烧结,提高了其
磨削性能,且其抗压强度达到1.77kN/cm2。

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一种低温烧结复合陶瓷结合剂的制备方法.pdf_第2页
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一种低温烧结复合陶瓷结合剂的制备方法.pdf_第3页
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本发明涉及一种低温烧结复合陶瓷结合剂的制备方法,属于陶瓷结合剂制备技术领域。本发明首先将清洗后的鱼鳔与氯化钠溶液和盐酸进行混合后,取出鱼鳔,并向鱼鳔内注入聚合硫酸铝溶液,对其进行超声清洗后,倒出其内部液体,进行粉碎和酶解处理,得到酶解液,并将其处理后与十二烷基硫酸铵、衣康酸进行混合,得到混合液,最后将石英、蛭石等物质进行混合并煅烧后,再与混合液混合后干燥,即可得到低温烧结复合陶瓷结合剂。本发明制备。

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