溶剂型聚丙烯酸酯涂层剂的聚合工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN92108549.4

申请日:

1992.09.07

公开号:

CN1084184A

公开日:

1994.03.23

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

||||||公开

IPC分类号:

C08F220/10; C09D133/08

主分类号:

C08F220/10; C09D133/08

申请人:

上海第二工业大学;

发明人:

汪玉珠; 陶德华

地址:

200031上海市陕西北路80号

优先权:

专利代理机构:

上海高校专利事务所

代理人:

翟羽

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内容摘要

本发明公开一种用于织物涂层的溶剂型聚丙烯酸酯涂层剂聚合工艺。它是以丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯腈为单体组分,并采用部分逐步滴入法,以吸收反应热,从而防止暴聚的产生。具有工艺简单,生产周期短,生产成本低,经本涂层剂整理的织物具有耐渗水压高等特点。

权利要求书

1: 一种溶剂型聚丙烯酸酯涂层剂的聚合工艺,至少包括丙烯酸乙酯,丙烯酸丁酯,丙烯腈等单体组份,其特征在于: a、单体组份配比如下: 丙烯酸乙酯  5-95% 丙烯酸丁酯  95-5% 丙烯腈      0.5-10% b、将上述单体组份混合物的三分之一至三分之二置于反应器中,加引发剂,加热聚合,温度为60-110℃,放热反应开始再在2-4小时内滴加剩余的单体混合物,控制温度在60-110℃,放热反应结束后,再维持60-110℃,约4-8小时; c、聚合后再加入甲苯或醋酸乙酯,使混合物含固量为20-30%,并加热维持100-120℃,使全部聚合物溶解。
2: 如权利要求1所述的聚合工艺,其特征在于所述的引发剂可以是过氧化苯甲酰0.1-1%。

说明书


本发明公开一种溶剂型聚丙烯酸酯涂层剂的聚合工艺,涉及织物整理领域。

    涂层产品是市场上应用前景很广的产品,织物通过涂层整理后,具有防水防油的特点,可作伞面,羽绒服及各种要求防水的外套等。聚丙烯酸酯涂层剂的制备,通常是采用水悬浮聚合法,使终产品控制在所要求的分子量范围内,因一般它要经丙烯酸单体组份与水、乳化剂搅拌混合,加热,回流再加入引发剂悬浮聚合,然后去水份,烘干,切块,再加入甲苯或醋酸乙醋加热溶解得到成品,总反应时间约130小时,因而该方法工艺显得复杂,周期较长;一般的溶剂聚合工艺所得的分子量太小,用作织物防水涂层渗水压指标不能达到要求;而通常的本体聚合工艺,由于不易控制分子量而发生“暴聚”,所得产品分子量过大,不能溶解于甲苯或醋酸乙酯等溶剂中,应用受限制。

    本发明的目的在于克服现有技术的缺陷,进而提出一种溶剂型聚丙烯酸酯涂层剂的聚合工艺。

    本发明的目的是通过下述技术方案来实现的:先按下述配比配制单体混合物。

    丙烯酸乙酯  5-95%

    丙烯酸丁酯  95-5%

    丙烯腈  0.5-10%

    再将部分丙烯酸乙酯,丙烯酸丁酯,丙烯腈等单体混合物加热搅拌到60-110℃,并加入引发剂,到放热反应开始再滴加剩余的上述单体混合物,以吸收聚合热,控制聚合温度在60-110℃,约2-4小时,再恒温聚合4-8小时,再加入甲苯或醋酸乙酯在100-120℃,搅拌溶解,进而得到所需要的粘度范围及含固量的聚丙烯酸酯涂层剂。

    比较现有技术,本发明具有以下优点:

    1、由于采用本工艺,从而克服了“暴聚”现象,可获得符合涂层要求(高耐渗水压)的分子量的涂层剂。

    2、比较水悬浮聚合方法,本发明工艺简单,周期短,生产成本也较低。

    下面结合实施例,对本发明作进一步描述:

    实施例1:聚丙烯酸乙酯88克,丙烯酸丁酯10克,丙烯腈2克混合,取其中三分之一置于装有回流冷凝管的四口反应瓶中,加热搅拌到60-100℃,加入过氧化苯甲酰0.3克,另三分之二混合单体也加入0.3克过氧化苯甲酰并盛于分液漏斗中,当加热1-2小时后,反应开始,并逐渐放热升温,届时停止加热,开始滴加分液漏斗中冷地单体混合物,以吸收热量,并控制温度在60-110℃,单体混合物在2-3小时逐渐加完。在聚合热大部分放出后,采用外浴温度来控制反应瓶内的温度在60-110℃,在此温度下维持4-8小时,然后加入溶剂甲苯或醋酸乙酯200-300克,在100-120℃溶解聚合物,使最终混合物含固量在25%左右,约50小时溶解完全,冷却,得到透明的粘稠液,即为成品。

    粘度可控制在1500-3000C.P.S/25℃。

    实施例2:取丙烯酸乙酯28克,丙烯酸丁酯62克,丙烯腈10克,混合,取其中的五分之三于装有回流冷凝管的四口反应瓶中,加入0.5克过氧化苯甲酰,加热搅拌到60-100℃,另五分之二的混合单体也加入0.5克过氧化苯甲酰并盛于分液漏斗中,当加热1-2小时后反应开始,并逐渐放热升温,届时停止加热,开始滴加分液漏斗中冷的单体混合物,以吸收热量,并控制温度,在60-110℃,单体混合物在2-3小时内逐渐加完,届时聚合热大部分放出,可藉外浴来控制反应瓶的温度,使其维持在60-110℃,在此温度下维持4-8小时,然后加入溶剂甲苯或醋酯乙酯200-300克,在120℃左右溶解聚合物,使最终混合物含固量在20-30%,约50小时溶解完全,冷却,得到淡黄色粘稠透明液,粘度可控制在15000-30000C.P.S/25℃。

    本发明工艺所制涂层剂用于织物涂层,耐渗水压可达800毫米水柱。

    应用实施例:对21171尼丝纺涂层处理

    工艺参数  温度110℃  车速25米/分

    本涂层剂  100份

    NX交链剂  1.5份

    涂层胶上车粘度:15000CPS

    织物经涂层后,静水压值802毫米水柱。

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本发明公开一种用于织物涂层的溶剂型聚丙烯酸酯涂层剂聚合工艺。它是以丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯腈为单体组分,并采用部分逐步滴入法,以吸收反应热,从而防止暴聚的产生。具有工艺简单,生产周期短,生产成本低,经本涂层剂整理的织物具有耐渗水压高等特点。。

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