制备高透气度的强力芳族聚酰胺纸的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN93106746.4

申请日:

1993.05.13

公开号:

CN1083883A

公开日:

1994.03.16

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):D21H 13/26申请日:19930513授权公告日:19960717终止日期:20120513|||授权||||||公开

IPC分类号:

D21G1/00; D21H25/04

主分类号:

D21G1/00; D21H25/04

申请人:

纳幕尔杜邦公司;

发明人:

B·基拉约格鲁; W·J·沙利文

地址:

美国特拉华州

优先权:

1992.05.13 US 882,531

专利代理机构:

中国专利代理(香港)有限公司

代理人:

齐曾度

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内容摘要

制备高透气度的强力芳族聚酰胺纸的方法。通过对由聚(对苯二甲酰对苯二胺)短纤维和聚(间苯二甲酰间苯二胺)沉析纤维组成的压光纸进行热处理,得到了具有改善的抗张强度和提高透气度的纸。

权利要求书

1: 提高压光纸抗张强度和透气度的方法,该压光纸实质上由45-97重量%的聚(对苯二甲酰对苯二胺)短纤维、3-30重量%的聚(间苯二甲酰间苯二胺)沉析纤维和0-35重量%的石英纤维组成,该方法包括给纸张加热,不外加压力,在至少为480°F温度下加一段时间,至少为12秒,但不超过100秒。
2: 根据权利要求1的方法,其中的纸实质上由70-97重量%的聚(对苯二甲酰对苯二胺)短纤维和3-30重量%的沉析纤维组成。
3: 根据权利要求1的方法,其中的纸在至少510°F下加热20-30秒。

说明书


含有芳族酰胺(aramid)絮凝物和沉析纤维并且含有或不含特殊成分例如石英纤维的纸已经被提出用作电子印刷线路板的基片。这种用途对于基片提出了许多要求,例如良好的机械性能和高透气度,以便用树脂浸透基片更为容易。这种类型的纸一般是采用造纸机通过湿法来制备的。湿抄片被滤水、干燥和压光。生成的纸具有有限的强度和透气度。本发明的方法在提高压光产品透气度的同时,还提高了它的抗张性能。

    本发明提供了一种提高压光纸的抗张强度和透气度的方法,该压光纸主要由45-97重量%的聚(对苯二甲酰对苯二胺)絮凝物、3-30重量%的聚(间苯二甲酰间苯二胺)沉析纤维和0-35重量%的石英纤维组成,该方法包括给纸加热,不外加压力,温度至少为480°F,时间至少为12秒但不超过100秒,优选的是至少510°F下加热20-30秒。

    在按照本发明制造待处理的纸的湿成型过程中,制备了一种短纤维的含水淤浆,含有0.5英寸长地聚(对苯二甲酰对苯二胺)(PPD-T)和聚(间苯二甲酰间苯二胺)(MPD-I),还可含有其他短纤维,并且采用造纸机把淤浆形成纸页。该纸页在经过本发明的方法加工之前要进行干燥和压光。

    更具体地说,制备的含水淤浆包含0.005-0.02%重量的固体,固体包括45-97%重量%的(短于0.5英寸长的)PPD-T短纤维,3-30重量%的MPD-I沉析纤维和0-35%重量%的(短于0.5英寸长的)短石英纤维。沉析纤维不超过30重量%很重要。在纸页中采用更大量的MPD-I沉析纤维会导致增大吸湿和更高的收缩,这两种情况在印刷线路板的应用中会产生不希望有的性质。纸页是采用造纸机通过淤浆形成的。干燥后的纸页具有0.8-4盎司/码2的定量。然后根据本发明在热处理之前把干燥的纸页压光。压光前在高于500°F的温度下对纸页进行热处理会使纸页的沉析纤维结晶,从而防止了适当的纸页稠化,并且通过压光机的操作来控制纸页厚度的均匀性。

    压光是一种高速操作,目的是降低纸页厚度和改善表面平滑度。为此目的,压光机通常是在低于500°F的温度下操作,并且停留时间很短。可以在更高温度下操作的压光机造价更高而且一般买不到。本发明的方法使采用这种高温压光机并不是必需的,而且还对它们的使用提供了改进。

    本发明的热处理通常是伴随着纸页以指定的线速度通过一个烘箱。纸页在足以避免起皱纹的张力下被拉过烘箱。当纸页在烘箱中加热时不外加压力。加热温度和停留时间的关系成反比,较低的温度一般需要较长的停留时间,而较高的温度则允许较短的停留时间,以达到最大韧性。在480°F的温度下,停留时间必须是至少12秒才能得到显著的改善。温度在至少510°F且停留时间为20-30秒是优选条件,因为它们实现了本发明的大部分效益。再进一步大幅度提高停留时间和/或更高的温度得不到实质性的优点。这些条件,例如停留时间大于100秒,反而对本方法的经济效益有不利影响,而且增加了聚合物降解的机会。本发明的优选纸页实质上是由70-97%重量%的PPD-T絮凝物和3-30重量%的MPD-I沉析纤维组成的。所得纸页沿宽度方向具有特别好的厚度均匀性。

    试验与测试

    用于测试纸张性能的试验步骤如下:

    厚度=ASTM法D-374

    抗张强度=ASTM法D-1682-75

    Elmendorf撕裂度=ASTM法D-689

    Gurley  Hill透气度=TAPPI法460m-49

    实施例1

    本实施例采用的母体纸张由聚(对苯二甲酰对苯二胺)短纤维(92重量%)和聚(间苯二甲酰间苯二胺)沉析纤维(8重量%)组成。纸张在一个加热的(500°F)硬表面辊和一个弹性可变形辊之间压光,压力为357千克/厘米,线速度为25码/分钟。除对比例外,压光纸页在无外加压力的条件下在各个温度的不同时间借助经过一个烘箱进行热处理。纸页经过烘箱的速度决定了停留时间。温度由产品即将离开烘箱之前的红外温度计读数决定。

    热处理的条件和对照样的测试以及热处理的产品都体现在下面的表1中。

    表1

    _对比项  A  B  C  D  E

    热处理

    -温度F  ----  560  560  510  510  480

    -速度(英尺/分)  ----  12  35  8  16  16

    -时间(秒)  ----  45  13.7  60  30  30

    定量(盎司/码2) 1.68 1.63 1.63 1.58 1.63 1.60

    厚度(密耳)  2.90  3.19  2.98  3.23  2.94  2.97

    密度(克/立方厘米)  0.78  0.68  0.73  0.66  0.74  0.72

    抗张强度MD*  7.6  16.9  10.9  14.1  13.8  11.6

    (磅/英寸)XD**  6.0  13.7  9.6  12.5  11.7  9.7

    伸长率:(%)MD  0.85  1.28  1.16  1.28  1.20  1.16

    XD  0.69  1.25  1.11  1.24  1.21  1.08

    断裂功MD  0.04  0.11  0.07  0.09  0.09  0.07

    (英寸-磅/英寸2)XD 0.02 0.08 0.06 0.08 0.07 0.06

    Elmendorf撕裂度MD  87  78  110  91  100  118

    (克)XD  76  68  100  88  90  96

    Gurley Hill

    透气度(秒)  88  20  25  19  23  27

    *MD=纵向

    **XD=横向

    由上面可见,本发明的热处理方法在降低密度和提高透气度的同时,提高了韧性、伸长率、断裂功(WTB)和Elmendorf撕裂度(ElmTear)。

    实施例2

    本实施例采用的纸(纸页)是按照前述方法用聚(对苯二甲酰对苯二胺)短纤维、聚(间苯二甲酰间苯二胺)沉析纤维以及在一种情况下有石英纤维制备的。各成分的比例和压光条件在下面的表2中给出。压光机类型A与实施例1采用的相似,而在压光机类型B中,双辊都是硬表面辊。

    除对比例外,压光纸随后经过一个烘箱热处理,或作为手抄纸页在烘箱中热处理,温度和停留时间的变化见表2。对热处理纸和对比纸的测试有定量、厚度、抗张强度、伸长率、断裂功、Elmendorf撕裂度和透气度。所得数值在表2中给出。

    表2

    项目1  项目2  项目3

    纸的组成

    -%短纤维  88  75  97

    -%沉析纤维  12  25  3

    压光

    -类型  B  A  A

    -温度C  145  260  260

    -压力(千克/厘米)  2708  357  357

    -线速度(码/分)  20  25  25

    对比项  项目1A  对比项  项目2A  对比项  项目3A

    热处理

    -温度°F  --  627-671  --  590  --  644

    -速度(英尺/分)  --  2.5  --  13.4  --  7.25

    -时间(秒)  --  96  --  18  --  33

    定量(盎司/码2) 1.73 1.75 0.90 0.87 4.13 4.13

    厚度(密耳)  2.16  2.41  1.90  2.57  7.85  8.90

    密度(克/立方厘米)  1.07  0.97  0.63  0.45  0.70  0.62

    抗张强度MD  11.3  20.9  5.8  12.4  9.5  21.0

    (磅/英寸)XD  9.0  16.1  3.9  9.8  4.9  15.1

    伸长率(%)MD  0.8  1.3  1.2  1.3  1.1  1.5

    XD  0.7  1.4  1.0  1.8  1.1  1.9

    断裂功MD  0.04  0.13

    (英寸-磅/英寸2)XD 0.03 0.11

    Elmendorf撕裂度MD  59  81  94  121  188  206

    (克)XD  60  72  92  109  155  126

    Gurley Hill

    透气度(秒)  91.5  28.5  1.6  0.2  2.3  1.7

    表2中的数据清楚地表明:热处理在大幅度提高纸的机械性能(抗张强度、伸长率、断裂功、撕裂度)的同时,也提高了它的厚度(降低了它的密度),而且提高了它的透气度(数值越低表示孔越多)使得更容易浸透。

    热处理对抗张强度的改善还可以从含石英纤维的压光纸上看到。例如,由48重量%的聚(对苯二甲酰对苯二胺)短纤维、20重量%的聚(间苯二甲酰间苯二胺)沉析纤维和32重量%的石英纤维制成的压光纸当在599°F下加热30秒后纵向抗张强度有所改善,从2.7磅/英寸提高到5.4磅/英寸。

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制备高透气度的强力芳族聚酰胺纸的方法。通过对由聚(对苯二甲酰对苯二胺)短纤维和聚(间苯二甲酰间苯二胺)沉析纤维组成的压光纸进行热处理,得到了具有改善的抗张强度和提高透气度的纸。。

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