一种蓝莓中花青素的提取方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610771545.1

申请日:

2016.08.30

公开号:

CN106380458A

公开日:

2017.02.08

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):C07D 311/62申请日:20160830|||公开

IPC分类号:

C07D311/62; C09B61/00

主分类号:

C07D311/62

申请人:

福建光泽圣祥源酒业有限公司

发明人:

杨平西

地址:

354200 福建省南平市光泽县五里亭水垅

优先权:

专利代理机构:

福州市博深专利事务所(普通合伙) 35214

代理人:

林志峥

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内容摘要

本发明涉及植物有效成分提取领域,特别涉及一种蓝莓中花青素的提取方法。包括以下步骤:步骤1蓝莓果进行压榨、过滤,得到蓝莓鲜汁,将制得的蓝莓鲜汁中加入4‑6倍质量的纯净水,制成蓝莓流体;步骤2:在蓝莓流体中加入0.1%的果胶酶和0.1%的纤维素酶,在50‑55℃的条件下酶解1‑4h;步骤3:将酶解后的蓝莓流体与超临界CO2流体混合,进行超临界流体萃取,萃取温度为30‑50℃,压力为10‑25MPa,CO2流体的流量为0.1‑0.3m2/h,萃取时间为1‑4h;步骤4:将溶有花青素的超临界CO2流体导入分离器,将花青素从CO2流体中分离出来,分离温度为30‑50℃,压力为6MPa,得到花青素。本方法工艺简单,容易掌握,而且萃取的速度快。

权利要求书

1.一种蓝莓中花青素的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1蓝莓果进行压榨、过滤,得到蓝莓鲜汁,将制得的蓝莓鲜汁中加入4-6倍质量的纯
净水,制成蓝莓流体;
步骤2:在蓝莓流体中加入0.1%的果胶酶和0.1%的纤维素酶,在50-55℃的条件下酶
解1-4h;
步骤3:将酶解后的蓝莓流体与超临界CO2流体混合,进行超临界流体萃取,萃取温度为
30-50℃,压力为10-25MPa,CO2流体的流量为0.1-0.3m2/h,萃取时间为1-4h;
步骤4:将溶有花青素的超临界CO2流体导入分离器,将花青素从CO2流体中分离出来,分
离温度为30-50℃,压力为6MPa,得到花青素。
2.根据权利要求1所述的蓝莓中花青素的提取方法,其特征在于,所述步骤1中在制得
的蓝莓鲜汁中加入6倍的纯净水,制成蓝莓流体。
3.根据权利要求1所述的蓝莓中花青素的提取方法,其特征在于,所述步骤2中,在蓝莓
流体中加入生物酶,在55℃的条件下酶解4h。
4.根据权利要求1所述的蓝莓中花青素的提取方法,其特征在于,所述步骤3中将酶解
后的蓝莓流体与超临界CO2流体混合,进行超临界流体萃取,萃取温度为40℃,压力为
20MPa,CO2流体的流量为0.1m2/h,萃取时间为2h。
5.根据权利要求1所述的蓝莓中花青素的提取方法,其特征在于,所述步骤4中将溶有
花青素的超临界CO2流体导入分离器,将花青素从CO2流体中分离出来,分离温度为50℃,压
力为6MPa。

说明书

一种蓝莓中花青素的提取方法

技术领域

本发明涉及植物有效成分提取领域,特别涉及一种蓝莓中花青素的提取方法。

背景技术

蓝莓是杜鹃花科越桔属植物,成灌木,分布在亚寒带、热带及亚热带。蓝莓果中含
有丰富的营养成分,除含有一般水果中的有机酸、维生素和矿物质外,还含有丰富的花青
素,具有极强的药用价值和营养功能,被国家粮农组织列为五大健康食品之一。

花青素是一类广泛存在植物中的水溶性天然色素,属黄酮类化合物,其与糖类物
质以糖苷键结合之后即为花色苷,是一种天然的抗氧化剂。由于花青素不稳定,在植物中主
要以花色苷形式存在。

花青素作为一种天然食用色素,安全、无毒且资源丰富,而且具有一定营养和要用
价值,在食品、化妆品、医药等方面有着巨大的应用潜力。

蓝莓中含有的花青素是目前所有植物花青素中功能最优良,应用范围最广,副作
用最低,也是价格最昂贵的品种。

公开号为CN103342692的中国专利,公开了一种蓝莓花青素的提取方法,在溶剂提
取方法上进行改良,但是传统的有机溶剂提取方法不可避免地存在一些问题;传统的蓝莓
花青素提取方法为有机溶剂提取法,需要较高的提取温度,提取过程中容易造成部分热敏
性成分的流失,且有机溶剂容易残留,溶解选择性差,溶剂的溶解能力是定值,无法调整。

而超临界流体萃取技术采用纯CO2作为流体溶剂,安全无毒,CO2的临界压力是
7.3MPa,临界温度是31.1℃,当CO2的压力和温度分别超过7.3MPa和31.1℃时,此状态的CO2
被称为超临界CO2,在超临界状态下,CO2流体是一种可压缩的高密度流体,称为性质介于液
体和气体之间的单一相态,兼具气液两相的双重特点,它的密度接近液体,粘度是液体的
1%,自扩散系数是液体的100倍,因而它既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度,又具有
与液体相近的密度和对某些物质很强的溶解能力,可以说超临界CO2对某些物料有着特殊
的渗透性和溶解能力。超临界CO2的密度对温度和压力变化十分敏感,所以调节正在使用的
CO2的压力和温度,就可以通过调整CO2的密度来调整CO2对欲提取物质溶解能力;对应压力
范围所得到的萃取不是单一的,可以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升
温的方法使超临界流体变成普通气体,与被萃取物质分开,从而达到分离提纯的目的,这就
是一个超临界CO2萃取的过程。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是:提供一种蓝莓中花青素的提取方法,解决传统油
机溶剂提取法需要较高的提取温度,提取过程中容易造成部分热敏性成分的流失,且有机
溶剂容易残留,溶解选择性差,溶剂的溶解能力是定值,无法调整的问题。

为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种蓝莓中花青素的提取方
法,包括以下步骤:

步骤1蓝莓果进行压榨、过滤,得到蓝莓鲜汁,将制得的蓝莓鲜汁中加入4-6倍质量
的纯净水,制成蓝莓流体;

步骤2:在蓝莓流体中加入0.1%的果胶酶和0.1%的纤维素酶,在50-55℃的条件
下酶解1-4h;

步骤3:将酶解后的蓝莓流体与超临界CO2流体混合,进行超临界流体萃取,萃取温
度为30-50℃,压力为10-25MPa,CO2流体的流量为0.1-0.3m2/h,萃取时间为1-4h;

步骤4:将溶有花青素的超临界CO2流体导入分离器,将花青素从CO2流体中分离出
来,分离温度为30-50℃,压力为6MPa,得到花青素。

本发明的有益效果在于:超临界萃取可以在接近室温的条件下进行提取,有效防
止热敏性物质的氧化和流失,因此,在萃取物中保持着蓝莓果汁的有效成分并且大大提高
了花青素在果汁中的含量,而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度
下萃取出来;本方法采用CO2流体作为提取溶剂,全过程中不适用有机溶剂,因此萃取物绝
无残留的溶剂物质,从而防止提取过程中对人体有害物质的残存和对环境的污染,适用于
结合蓝莓酒的发酵工艺;本方法实现了溶剂萃取和分离的合二为一,当饱和溶剂CO2流体进
入分离器时,由于压力的下降或温度的上升,使CO2流体转化为气相,从而与流体萃取物分
离,不仅萃取的效率高而且能耗减少,提高了生产效率,降低了费用成本;本方法中,压力和
温度都可以成为调节萃取过程中的参数,通过改变温度和压力达到萃取的目的,工艺简单,
容易掌握,而且萃取的速度快。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果,以下结合实施方式予以说明。

本发明最关键的构思在于:采用超临界CO2萃取方法,结合蓝莓中花青素的特点,
优选蓝莓前处理条件以及蓝莓花青素的提取、分离条件,高效地提取蓝莓中的花青素。

本发明提供一种蓝莓中花青素的提取方法,包括以下步骤:

步骤1蓝莓果进行压榨、过滤,得到蓝莓鲜汁,将制得的蓝莓鲜汁中加入4-6倍质量
的纯净水,制成蓝莓流体;

步骤2:在蓝莓流体中加入0.1%的果胶酶和0.1%的纤维素酶,在50-55℃的条件
下酶解1-4h;

步骤3:将酶解后的蓝莓流体与超临界CO2流体混合,进行超临界流体萃取,萃取温
度为30-50℃,压力为10-25MPa,CO2流体的流量为0.1-0.3m2/h,萃取时间为1-4h;

步骤4:将溶有花青素的超临界CO2流体导入分离器,将花青素从CO2流体中分离出
来,分离温度为30-50℃,压力为6MPa,得到花青素。

上述蓝莓中花青素提取方法中,超临界萃取可以在接近室温的条件下进行提取,
有效防止热敏性物质的氧化和流失,因此,在萃取物中保持着蓝莓果汁的有效成分并且大
大提高了花青素在果汁中的含量,而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸
点温度下萃取出来;本方法采用CO2流体作为提取溶剂,全过程中不适用有机溶剂,因此萃
取物绝无残留的溶剂物质,从而防止提取过程中对人体有害物质的残存和对环境的污染,
适用于结合蓝莓酒的发酵工艺;本方法实现了溶剂萃取和分离的合二为一,当饱和溶剂CO2
流体进入分离器时,由于压力的下降或温度的上升,使CO2流体转化为气相,从而与流体萃
取物分离,不仅萃取的效率高而且能耗减少,提高了生产效率,降低了费用成本;本方法中,
压力和温度都可以成为调节萃取过程中的参数,通过改变温度和压力达到萃取的目的,工
艺简单,容易掌握,而且萃取的速度快。

进一步的,所述步骤1中在制得的蓝莓鲜汁中加入6倍的纯净水,制成蓝莓流体。

优选蓝莓汁的稀释比例,使蓝莓汁更有利于和CO2流体进行混合,从而提高蓝莓汁
中花青素的萃取效率。

进一步的,所述步骤2中,在蓝莓流体中加入生物酶,在55℃的条件下酶解4h。

优选蓝莓汁的酶解条件,使蓝莓汁更有利于和CO2流体进行混合,从而提高蓝莓汁
中花青素的萃取效率。

进一步的,所述步骤3中将酶解后的蓝莓流体与超临界CO2流体混合,进行超临界
流体萃取,萃取温度为40℃,压力为20MPa,CO2流体的流量为0.1m2/h,萃取时间为2h。

优选蓝莓汁中花青素在超临界萃取中的温度、压力、CO2流体流量条件,使CO2处于
超临界流体状态,使提取物花青素在接近室温的条件下溶于溶剂CO2流体,避免了花青素中
热敏性物质的氧化和流失。

进一步的,所述步骤4中将溶有花青素的超临界CO2流体导入分离器,将花青素从
CO2流体中分离出来,分离温度为50℃,压力为6MPa。

优选分离器的分离温度和压力,通过适当提高分离温度,降低压力,使溶剂CO2流
体转化为气体状态,从而达到与流体花青素提取物分离的目的,分离方法简单,容易掌握,
且分离速度快。

实施例1

一种蓝莓中花青素的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:将蓝莓果表面洗净,通过压榨,过滤制得蓝莓鲜汁,在制得的蓝莓鲜汁中加
入6倍的纯净水,制成蓝莓流体;

步骤2:在蓝莓流体中加入0.1%的果胶酶和0.1%的纤维素酶,在55℃的条件下酶
解4h;

步骤3:将酶解后的蓝莓流体与超临界CO2流体混合,进行超临界流体萃取,萃取温
度为40℃,压力为20MPa,CO2流体的流量为0.1m2/h,萃取时间为1-4h,是蓝莓流体中的花青
素溶于超临界CO2流体;

步骤4:将溶有花青素的超临界CO2流体导入分离器,将花青素CO2流体中分离出来,
分离温度为50℃,压力为6MPa,得到花青素终产物。

综上所述,本发明提供的蓝莓中花青素提取方法中,超临界萃取可以在接近室温
的条件下进行提取,有效防止热敏性物质的氧化和流失,因此,在萃取物中保持着蓝莓果汁
的有效成分并且大大提高了花青素在果汁中的含量,而且能把高沸点、低挥发性、易热解的
物质在远低于其沸点温度下萃取出来;本方法采用CO2流体作为提取溶剂,全过程中不适用
有机溶剂,因此萃取物绝无残留的溶剂物质,从而防止提取过程中对人体有害物质的残存
和对环境的污染,适用于结合蓝莓酒的发酵工艺;本方法实现了溶剂萃取和分离的合二为
一,当饱和溶剂CO2流体进入分离器时,由于压力的下降或温度的上升,使CO2流体转化为气
相,从而与流体萃取物分离,不仅萃取的效率高而且能耗减少,提高了生产效率,降低了费
用成本;本方法中,压力和温度都可以成为调节萃取过程中的参数,通过改变温度和压力达
到萃取的目的,工艺简单,容易掌握,而且萃取的速度快。

优选蓝莓汁的稀释比例,使蓝莓汁更有利于和CO2流体进行混合,从而提高蓝莓汁
中花青素的萃取效率;优选蓝莓汁的酶解条件,使蓝莓汁更有利于和CO2流体进行混合,从
而提高蓝莓汁中花青素的萃取效率;优选蓝莓汁中花青素在超临界萃取中的温度、压力、
CO2流体流量条件,使CO2处于超临界流体状态,使提取物花青素在接近室温的条件下溶于溶
剂CO2流体,避免了花青素中热敏性物质的氧化和流失;优选分离器的分离温度和压力,通
过适当提高分离温度,降低压力,使溶剂CO2流体转化为气体状态,从而达到与流体花青素
提取物分离的目的,分离方法简单,容易掌握,且分离速度快。.

以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发
明说明书内容所作的等同变换,或直接或间接运用在相关的技术领域,均同理包括在本发
明的专利保护范围内。

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本发明涉及植物有效成分提取领域,特别涉及一种蓝莓中花青素的提取方法。包括以下步骤:步骤1蓝莓果进行压榨、过滤,得到蓝莓鲜汁,将制得的蓝莓鲜汁中加入46倍质量的纯净水,制成蓝莓流体;步骤2:在蓝莓流体中加入0.1的果胶酶和0.1的纤维素酶,在5055的条件下酶解14h;步骤3:将酶解后的蓝莓流体与超临界CO2流体混合,进行超临界流体萃取,萃取温度为3050,压力为1025MPa,CO2流体的流量为0。

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