一种基于氯化胆碱‑苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610747413.5

申请日:

2016.08.26

公开号:

CN106435672A

公开日:

2017.02.22

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):C25D 3/66申请日:20160826|||公开

IPC分类号:

C25D3/66

主分类号:

C25D3/66

申请人:

无锡光旭新材料科技有限公司

发明人:

包全合; 张洁清; 孙丹凤

地址:

214011 江苏省无锡市崇安区锡沪西路999号402室

优先权:

专利代理机构:

北京纽乐康知识产权代理事务所(普通合伙) 11210

代理人:

唐忠庆

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内容摘要

本发明公开了一种基于氯化胆碱‑苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法,该方法首先将苹果酸、氯化胆碱和蒸馏水恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂,接着分别将氯化锡、氯化锌、氯化镍加入到低共熔溶剂中再恒温搅拌得到含锡、锌、镍的低共熔溶剂,以此作为电镀液;分别选择纯锡板、纯锌板,纯镍板作为阳极,黄铜、低碳钢等作为阴极,浸入到电镀液中进行恒电流电镀。本发明的有益效果:电镀锡、锌、镍工艺安全无毒、环保节约,解决了传统镀锡、锌、镍等工艺存在的环境污染问题。

权利要求书

1.一种基于氯化胆碱-苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法,其特征在于:包括以下
步骤:
S1、含镍、锌、镍低共熔溶剂的配制:进一步包括:
S1.1、按照摩尔比1 : 1: 2称量苹果酸、氯化胆碱和蒸馏水,然后于70℃条件下恒温搅
拌得到透明的低共熔溶剂;
S1.2、分别按照与苹果酸摩尔比0.05:1.01:1.01:1称量氯化锡、氯化锌、氯化镍,加入
到上述低共熔溶剂中恒温搅拌得到含锡、锌、镍的低共熔溶剂,以此作为电镀液;
S2、根据镀层不同,选择不同的阳极:镀锡、镀锌、镀镍时,分别选择纯锡板、纯锌板、纯
镍板作为阳极,将低碳钢作为阴极,浸入到步骤S1得到的电镀液中进行恒电流电镀,其中:
阴极和阳极直接距离为1-2cm;
S3、电镀完成后,将黄铜、低碳钢等取出清洗、烘干。
2.根据权利要求1所述的基于氯化胆碱-苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法,其特
征在于:所述步骤S2中恒电流密度为1-12 mA/cm2。
3.根据权利要求1所述的基于氯化胆碱-苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法,其特
征在于:所述步骤S2中电镀液温度为50-70℃。
4.根据权利要求1所述的基于氯化胆碱-苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法,其特
征在于:所述步骤S2中电镀时间为15-120分钟。

说明书

一种基于氯化胆碱-苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法

技术领域

本发明涉及电镀技术领域,具体涉及一种基于氯化胆碱-苹果酸低共熔溶剂的电
镀锡、锌、镍方法。

背景技术

电镀是利用电化学方法将金属离子还原为金属,并沉积在金属或非金属表面上,
形成符合性能要求(耐蚀、耐磨、装饰等)的金属覆盖层。传统镀锡方法有氟硼酸盐镀锡、卤
化物镀锡等。传统镀锌方法有氰化物镀锌、氯化物镀锌等。传统镀镍方法有硫酸盐型、氯化
物型、氨基磺酸盐型、柠檬酸盐型、氟硼酸盐型等。这些电镀锡、锌、镍的电镀液对环境具有
一定的污染,而且电镀液都是水溶液,在电镀时存在析氢现象。

如专利申请号为201410547551.X、名称为“一种离子液体电镀Ni-Fe合金的方法”
申请公开了一种制备镍铁合金涂层的方法,该方法以氯化胆碱、尿素混合得到离子液体,然
后加入镍盐和铁盐,电镀金锡合金涂层;该方法采用的是氯化胆碱、尿素制备的离子液体制
备镍铁合金,并不适用于采用氯化胆碱、苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法。

发明内容

针对相关技术中的上述技术问题,本发明的目的是提供一种基于氯化胆碱-苹果
酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法,用以解决上述技术问题。

为实现上述技术目的,本发明的技术方案是这样实现的:

一种基于氯化胆碱-苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法,包括以下步骤:

S1、含镍、锌、镍低共熔溶剂的配制:进一步包括:

S1.1、按照摩尔比1:1:2称量苹果酸、氯化胆碱和蒸馏水,然后于70℃条件下恒温搅拌
得到透明的低共熔溶剂;

S1.2、分别按照与苹果酸摩尔比0.05:1.01:1.01:1称量氯化锡、氯化锌、氯化镍,加入
到上述低共熔溶剂中恒温搅拌得到含锡、锌、镍的低共熔溶剂,以此作为电镀液;

S2、根据镀层不同,选择不同的阳极:镀锡、镀锌、镀镍时,分别选择纯锡板、纯锌板、纯
镍板作为阳极,将低碳钢作为阴极,浸入到步骤S1得到的电镀液中进行恒电流电镀,其中:
阴极和阳极直接距离为1-2cm;

S3、电镀完成后,将黄铜、低碳钢等取出清洗、烘干。

优选的,所述步骤S2中恒电流密度为1-12mA/cm2。

优选的,所述步骤S2中电镀液温度为50-70℃。

优选的,所述步骤S2中电镀时间为15-120分钟。

本发明的有益效果:

1、采用苹果酸替代尿素、乙二醇制备低共熔溶剂,具有安全无毒的特点;

2、氯化胆碱-苹果酸-蒸馏水低共熔溶剂室温电导率为1.92ms·cm-1,高于氯化胆碱-
尿素低共熔溶剂(0.75ms·cm-1);

3、相对于水溶液电镀锡、锌、镍方法,本发明所用低共熔溶剂具有电化学窗口高、环保
可生物降解,属于绿色化学溶剂。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所
需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施
例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获
得其他的附图。

图1为本发明中实施例一得到的电镀锡的SEM图一;

图2为本发明中实施例一得到的电镀锡的SEM图二;

图3为本发明中实施例一得到的电镀锡的XRD图;

图4为本发明实施实例一中所用低共熔溶剂的循环伏安曲线;

图5为本发明中实施例二得到的电镀锌的SEM图;

图6为本发明中实施例二得到的电镀锌的EDS能谱;

图7为本发明中实施例三得到的电镀镍的SEM图一;

图8为本发明中实施例三得到的电镀镍的SEM图二;

图9为本发明中实施例四得到的电镀镍的SEM图一;

图10为本发明中实施例四得到的电镀镍的SEM图二。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完
整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于
本发明中的实施例,本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的
范围。

以下实施例中采用DDS-307电导率仪,DJS-1C型铂黑电极(电极常数为0.92),测量
氯化胆碱-苹果酸-蒸馏水低共熔溶剂和电镀液的电导率。

实施例1

首先分别称量0.1mol苹果酸、0.2mol氯化胆碱、0.2mol蒸馏水放置于烧杯中,在采用保
鲜膜密封烧杯,然后于70℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。然后加入0.005mol的氯化锡,
70℃恒温搅拌得到含锡的低共熔溶剂;

将纯锡板作为阳极,低碳钢作为阴极,浸入水浴加热至60℃的含镍低共熔溶剂进行60
分钟恒电流电镀,其中,阴极和阳极直接距离为1cm,电流密度为2.5mA/cm2;

电镀完成后,将低碳钢取出用双蒸水清洗2次,最后在烘箱中60℃烘干。

室温时氯化胆碱-苹果酸-蒸馏水低共熔溶剂电导率为1.92ms·cm-1。

60℃时含锡低共熔溶剂的电导率为4.80ms·cm-1。

如图1-图4所示,图1-图2为电镀锡的SEM图,电镀锡显微形貌晶粒呈颗粒状,其直
径约1-2微米;图3为电镀锡的XRD图,其中纵坐标为强度,横坐标为二倍角度,衍射峰分别对
应于为金属锡和基体铁;图4为所用低共熔溶剂的循环伏安曲线,该低共熔溶剂的电化学窗
口为2.3V。

实施例2

首先分别称量0.1mol苹果酸、0.1mol氯化胆碱、0.2mol蒸馏水放置于烧杯中,在采用保
鲜膜密封烧杯,然后于50℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。然后加入0.01mol的氯化锌,
70℃恒温搅拌得到含锌的低共熔溶剂;

将纯锌板作为阳极,低碳钢作为阴极,浸入水浴加热至70℃的含锌低共熔溶剂进行30
分钟恒电流电镀,其中,阴极和阳极直接距离为2cm,电流密度为12mA/cm2;

电镀完成后,将低碳钢取出用双蒸水清洗2次,最后在烘箱中60℃烘干。

如图5-图6所示,图5为电镀锌的SEM图,其中电镀锡呈颗粒状分布;图6为电镀锌的
EDS能谱图,其中,电镀锌的EDS能谱说明表面为金属锌。

实施例3

首先分别称量0.1mol苹果酸、0.1mol氯化胆碱、0.2mol蒸馏水放置于烧杯中,在采用保
鲜膜密封烧杯,然后于70℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。然后加入0.01mol的氯化镍,
70℃恒温搅拌得到含镍的低共熔溶剂;

将电解镍作为阳极,黄铜作为阴极,浸入水浴加热至40℃的含镍低共熔溶剂进行120分
钟恒电流电镀,其中,阴极和阳极直接距离为1cm,电流密度为1mA/cm2;

电镀完成后,将黄铜取出用双蒸水清洗2次,最后在烘箱中60℃烘干。

如图7-图8所示,图7-图8为电镀镍的SEM图,其中电镀镍表面显微形貌成纳米针状
分布于基体之上。

实施例4

首先分别称量0.1mol苹果酸、0.1mol氯化胆碱、0.2mol蒸馏水放置于烧杯中,在采用保
鲜膜密封烧杯,然后于70℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。然后加入0.01mol的氯化镍,
70℃恒温搅拌得到含镍低共熔溶剂;

将电解镍作为阳极,黄铜作为阴极,浸入水浴加热至60℃的含镍低共熔溶剂进行60分
钟恒电流电镀,其中,阴极和阳极直接距离为1cm,电流密度为3mA/cm2;

电镀完成后,将黄铜取出用双蒸水清洗2次,最后在烘箱中60℃烘干。

如图9-图10所示,图9-图10为电镀镍的SEM图,其中电镀镍表面显微形貌成颗粒
状,高倍下的形貌呈针状。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精
神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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本发明公开了一种基于氯化胆碱苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法,该方法首先将苹果酸、氯化胆碱和蒸馏水恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂,接着分别将氯化锡、氯化锌、氯化镍加入到低共熔溶剂中再恒温搅拌得到含锡、锌、镍的低共熔溶剂,以此作为电镀液;分别选择纯锡板、纯锌板,纯镍板作为阳极,黄铜、低碳钢等作为阴极,浸入到电镀液中进行恒电流电镀。本发明的有益效果:电镀锡、锌、镍工艺安全无毒、环保节约,解决了传统镀。

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